水分和水分活值

水分和水分活度值演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有31頁\編輯于星期六（優(yōu)選）水分和水分活度值現(xiàn)在是2頁\一共有31頁\編輯于星期六二、水分的存在狀態(tài)結(jié)合水(waterinbondform)或束縛水:由氫鍵(hydrogenbond)結(jié)合力系著的水①不易結(jié)冰②不能作為溶質(zhì)的溶媒自由水（freewater)或游離水：組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、且能溶解溶質(zhì)的這部分水①

不可移動(dòng)水或滯化水：被組織中的顯微和亞顯微結(jié)構(gòu)與膜所阻留住的水②

毛細(xì)管水：在生物組織的細(xì)胞間隙和制成食品的結(jié)構(gòu)組織中通過毛細(xì)管力所系留的水③

自由流動(dòng)水：動(dòng)物的血漿、淋巴和尿液以及植物導(dǎo)管和細(xì)胞內(nèi)液泡等內(nèi)部的水現(xiàn)在是3頁\一共有31頁\編輯于星期六食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水?，F(xiàn)在是4頁\一共有31頁\編輯于星期六三、水分測定的意義控制食品的水分含量，對(duì)于保持食品具有良好的感官性狀，維持食品中其它組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起到重要作用例：新鮮面包的水分含量若低于28-30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤各種生產(chǎn)原料中水分含量高低，對(duì)于它們的品質(zhì)和保存，進(jìn)行成本核算，提高工廠經(jīng)濟(jì)效益等均具有重大意義?，F(xiàn)在是5頁\一共有31頁\編輯于星期六

固形物(solids)，是指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物，其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維，無氮抽出物和灰分。直接測定固形物的方法，也就是間接測定水分的方法。固形物（%）=100-水分（%）現(xiàn)在是6頁\一共有31頁\編輯于星期六第二節(jié)水分的測定

Determinationofmoisture一、干燥法(dryingmethods)二、蒸餾法(distillationmethods)三、卡爾.費(fèi)休法(karlFischerTitration,chemicalmethods)四、其他測定水分方法簡介(others)現(xiàn)在是7頁\一共有31頁\編輯于星期六一、干燥法直接干燥法(air-ovenmethods)減壓干燥法（vacuum-ovenmethods)紅外線干燥法(infrareddryingmethods)現(xiàn)在是8頁\一共有31頁\編輯于星期六（一）

直接干燥法1、

原理利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101℃～105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。2、

適用范圍適用于在101℃-105℃范圍內(nèi)不含或含其他揮發(fā)性成分極微且對(duì)熱穩(wěn)定的各種食品。不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品?，F(xiàn)在是9頁\一共有31頁\編輯于星期六3、干燥法操作條件的選擇稱樣量稱量皿的選擇干燥設(shè)備干燥條件現(xiàn)在是10頁\一共有31頁\編輯于星期六4、

樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算①固態(tài)樣品固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20-40目篩，混勻。在磨碎過程中，要防止樣品中水分含量變化。*14%以下時(shí)稱為安全水分安全水分含量樣品稱樣→開蓋烘→加蓋冷卻→稱重→烘2-10g95-1050C0.5h1h稱量瓶2-4小時(shí)干燥器烘箱→冷卻。。?！阒?/p>

0.5h前后兩次質(zhì)量差不超過2mg現(xiàn)在是11頁\一共有31頁\編輯于星期六水分含量16%以上的樣品二步法稱總質(zhì)量→自然風(fēng)干至安全水分標(biāo)準(zhǔn)→

15-20h

稱重→粉碎、過篩、混勻備用潔凈干燥的磨口瓶→安全水分含量樣品測定現(xiàn)在是12頁\一共有31頁\編輯于星期六②濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻。準(zhǔn)確稱樣，加入已知質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重③液態(tài)樣品稱樣至蒸發(fā)皿→水浴蒸發(fā)至近干→干燥箱干燥至恒重烘干恒重的蒸發(fā)皿

*為防止沸騰造成的樣品損失，需經(jīng)低溫濃縮后，再高溫干燥現(xiàn)在是13頁\一共有31頁\編輯于星期六5、說明及注意事項(xiàng)○水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分○測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重○干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置1350C左右烘2-3小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大減低現(xiàn)在是14頁\一共有31頁\編輯于星期六○果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫（>700C）長時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差：故宜采用減壓干燥法測定水分含量○含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差對(duì)此類樣品宜采用其他方法測定水分含量○在水分測定中，恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般定為1-3mg，依食品種類和測定要求而定現(xiàn)在是15頁\一共有31頁\編輯于星期六

○對(duì)于含揮發(fā)性組分較多的樣品，如香料油、低醇飲料等宜采用蒸餾法測定水分含量○測定水分后的樣品，可供測脂肪，灰分含量用結(jié)果表示：水分含量≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字?，F(xiàn)在是16頁\一共有31頁\編輯于星期六（二）

減壓干燥法1、原理利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40kPa～53kPa壓力后加熱至60℃±5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。2、適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。3、儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）現(xiàn)在是17頁\一共有31頁\編輯于星期六為了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分現(xiàn)在是18頁\一共有31頁\編輯于星期六4、操作方法準(zhǔn)確稱樣于稱量皿→真空烘箱→關(guān)閉活塞→

2-5g40-53.3KPa保持溫度壓力

50-60oC一定時(shí)間打開活塞→取出稱量皿→冷卻。。?！阒乜諝饨?jīng)壓力恢復(fù)0.5h干燥瓶進(jìn)入干燥器5、結(jié)果計(jì)算同直接干燥法現(xiàn)在是19頁\一共有31頁\編輯于星期六現(xiàn)在是20頁\一共有31頁\編輯于星期六

二、蒸餾法

1、原理利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等?，F(xiàn)在是21頁\一共有31頁\編輯于星期六2、特點(diǎn)及適用范圍采用了高效的換熱方式，水分可被迅速移去。測定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥低，對(duì)易氧化、分解、熱敏性、以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。對(duì)于香料是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法?，F(xiàn)在是22頁\一共有31頁\編輯于星期六3、儀器及試劑

蒸餾式水分測定儀甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用?，F(xiàn)在是23頁\一共有31頁\編輯于星期六4、操作方法樣品（估計(jì)含水2-5ml)甲苯（或二甲苯）50-75ml燒瓶、冷凝管、接受管、每秒2滴、每秒4滴現(xiàn)在是24頁\一共有31頁\編輯于星期六現(xiàn)在是25頁\一共有31頁\編輯于星期六三、卡爾?費(fèi)休法（Karl.Fischermethod）1、原理根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1mol碘只與1mol水作用，反應(yīng)式如下：C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]卡爾·費(fèi)休水分測定法又分為庫侖法和容量法?，F(xiàn)在是26頁\一共有31頁\編輯于星期六庫侖法測定的碘是通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng)，過量的碘就會(huì)在電極的陽極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測物質(zhì)水的含量?，F(xiàn)在是27頁\一共有31頁\編輯于星期六1)雙指示電極安培滴定法：也叫永停滴定法其原理是將兩枚相似的微鉑電極插在被樣品溶液中，給兩電極間施加10～25mV電壓。在開始滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，因體系中只存碘化物而無游離碘，電極間的極化作用使外電路中無電流通過（即微安表指針始終不動(dòng)）當(dāng)過量1滴費(fèi)休試劑滴入體系后，由于游離碘的出現(xiàn)使體系變?yōu)槿O化，則溶液開始導(dǎo)電，外路有電流通過，微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變，即為終點(diǎn)，此法更適宜于測定深色樣品及微量、痕量水分時(shí)采用。確定終點(diǎn)(endpoint)：現(xiàn)在是28頁\一共有31頁\編輯于星期六2)當(dāng)費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘（iodine)即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作為終點(diǎn)而停止滴定，此法適用于含有1%以上水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大現(xiàn)在是29頁\一共有31頁\編輯于星期六2、適用范圍廣泛應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定。作為水分特別是痕量水分（低至ppm級(jí)）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測定方法?？?費(fèi)休法適用于食品中水分的測定，卡爾?費(fèi)休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品，卡爾?費(fèi)休庫倫法適用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的樣品。已應(yīng)用面粉、砂糖