水的硬度測(cè)定

水的硬度測(cè)定第1頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六水的硬度測(cè)定硬度的相關(guān)知識(shí)第2頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六目錄一.基礎(chǔ)知識(shí)二.實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜?實(shí)驗(yàn)原理四.實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)及基本操作五.試劑及儀器六.實(shí)驗(yàn)步驟七.注意事項(xiàng)第3頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六基礎(chǔ)知識(shí)一.水的概念與分類(lèi)1.概念：水的硬度：指水中鈣鎂離子的濃度2.分類(lèi)：硬度分為總硬度、碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度總硬度為暫時(shí)硬度與永久硬度之和第4頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六二.硬度的表示方法硬度的表示方法有三種。1.用毫摩爾/升表示2.用“度”表示。3.用毫升/升（mg/L）CaCo3表示硬度常用的單位德國(guó)度表示，即一升水中含有10毫克CaO為1度。換算關(guān)系為1毫摩爾/升=5.608度第5頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六目的1.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法2.學(xué)會(huì)判斷配位滴定終點(diǎn)3.了解緩沖溶液的應(yīng)用4.掌握配位滴定的基本原理、方法和計(jì)算5.掌握鉻黑T的使用條件和終點(diǎn)變化6.進(jìn)一步掌握前面學(xué)過(guò)的儀器操作第6頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六原理

在一份水樣中加入pH=10.0的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，EDTA先與游離的Ca2+配位，再與Mg2+配位；在計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA從MgIn-中奪取Mg2+，從而使指示劑游離出來(lái)，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。 當(dāng)水樣中Mg2+極少時(shí)，由于Ca2+-比Mg2+-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的Mg2+（在EDTA標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測(cè)離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA鹽。 水的總硬度可由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（cEDTA）和消耗體積（V1ml）來(lái)計(jì)算。以CaO計(jì)，單位為mg/L.第7頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六預(yù)習(xí)和基本操作1.實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)：了解配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法；了解測(cè)定的水的總硬度的原理和方法。2.基本操作：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；酸式滴定管的基本操作。第8頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六試劑及儀器1試劑.1.0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2．NH3—NH4Cl緩沖溶液：20gNH4Cl溶于水后，加100mL濃氨水，用水稀釋至１Ｌ。3．鉻黑Ｔ5g·L-1溶于三乙醇胺－無(wú)水乙醇。稱(chēng)0.5g鉻黑T，溶于25mL三乙醇胺、75mL無(wú)水乙醇溶液。4．三乙醇胺溶液1：4

5.鋅溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.17到0.20g金屬鋅，用（1：1）HCL5mL，待反應(yīng)后，用水沖洗表面皿及燒杯壁，轉(zhuǎn)入250容量瓶2儀器.堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱(chēng)量瓶第9頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六EDTA溶液的標(biāo)定移取25mLZn溶液250三角瓶甲基紅1滴氨水滴溶液至黃色至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色平行做三份，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度蒸餾水25mL氨性緩沖液10mL搖勻EBT指示劑第10頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六步驟移液管移取50.00mL自來(lái)水錐形瓶中5mL氨性緩沖溶液

鉻黑T搖勻

用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色

記錄的用量平行測(cè)定三次

空白第11頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六數(shù)據(jù)處理m(EDTA)=C(EDTA)=實(shí)驗(yàn)序號(hào)IIIIII自來(lái)水體積V(mL)50.0050.0050.00EDTA體積V(mL)硬度平均值相對(duì)平均偏差第12頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六注意事項(xiàng)測(cè)定總硬度時(shí)用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值；注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽劑要在指示劑之前加入；測(cè)定總硬度的時(shí)候在臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖；自來(lái)水較純、雜質(zhì)少，課省去水樣酸化、煮沸，加掩蔽劑等步驟。第13頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六謝謝觀看！第14頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六蒸餾法測(cè)定奶油中的水分第15頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六第16頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)原理基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一事實(shí)，將食品中的水分與甲苯、二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集餾液。由于密度不同，餾出液在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。第17頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六目的1.掌握用蒸餾法測(cè)定奶油中的水分含量的方法2.蒸餾裝置的使用第18頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六特點(diǎn)及適用范圍測(cè)定過(guò)程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類(lèi)、果蔬、油類(lèi)；香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。

第19頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六儀器及試劑1.儀器：蒸餾式水分測(cè)定儀分析天平2.試劑：甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。第20頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取適量樣品(估計(jì)含水量2～5mL)，放入水分測(cè)定儀的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50～75mL使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接收管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿(mǎn)水分接收刻度管。先慢慢加熱蒸餾，使每秒鐘約蒸出2滴餾出液，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾使每秒鐘約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)水的體積不再增加時(shí))，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接收管上部附有水滴，可用帶有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止。讀取接收管水層的容積。第21頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六結(jié)果計(jì)算水分（％）=V/M×100

V——接收管內(nèi)水的體積,mL;W——樣品的質(zhì)量,g。第22頁(yè)，共24頁(yè)，2023年，2月20日，星期六注意事項(xiàng)（1）樣品用量：谷類(lèi)、豆類(lèi)約20g，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約5～10g，蔬菜、水果約5g。(2)有機(jī)溶劑一般用甲苯，其沸點(diǎn)為110．7℃。對(duì)于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)為80．2℃，水苯混合物其沸點(diǎn)則為69．25℃