六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)壓強(qiáng)的定量測(cè)量及受力分析

六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)壓強(qiáng)的定量測(cè)量及受力分析王海闊;任瑛;賀端威;許超【摘要】將六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)置入電路，采用原位電阻測(cè)量確定Bi,Tl,Ba相變的方法，標(biāo)定了壓腔內(nèi)不同位置的壓力（強(qiáng)）.通過(guò)標(biāo)定立方壓腔頂錘表面的壓力并結(jié)合計(jì)算，分別得到了外部加載與壓腔密封邊受力以及合成腔體受力的對(duì)應(yīng)關(guān)系.實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明,隨著外部加載的增加，當(dāng)腔體壓力達(dá)到5GPa時(shí)消耗在壓腔密封邊上的加載急劇上升消耗在合成腔體的加載趨于不變從而導(dǎo)致立方壓腔壓力達(dá)到上限.利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分析了立方壓腔在高壓下的受力狀態(tài)，解釋了立方壓腔的壓力難以超過(guò)7GPa的原因.結(jié)合立方壓腔的幾何結(jié)構(gòu)，通過(guò)理論分析，提出了采用高體彈模量的物質(zhì)作為傳壓介質(zhì)，同時(shí)采用低體彈模量的物質(zhì)作為密封邊提高立方壓腔壓力上限的可行方案.通過(guò)定量標(biāo)定葉臘石壓腔軸向的壓力梯度，給出了壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸不同位置壓力值的計(jì)算方法，此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力數(shù)據(jù).％Largevolumecubicpressisoneofthemostpopularhighpressuredeviceswhichcanproducepressuresuptoabout7GPa.Itiswellknownexperimentallythattheenhancingofthemaximumpressuregeneratedinthelargevolumecubicpresshasattractedwideattentionamongscientistsandengineersbecausethehigherpressureiscapableofsynthesizingsomematerialswithinterestingproperties.Inthelargevolumecubicpress,pyrophylliteistypicallyusedasapressure-transmittingmedium.Aspecimenimmersedinsuchasolidexperiencesageneralizedstressstate.Thepressuredistributioninpyrophylliteisanimportantparameterforcharacterizingthesampleenvironmentanddesigningtheexperimentsathighpressure.Thereisaneedforthequantitativemeasurementofpressuregradientsinthepyrophyllitepressuremedium,sothattheaccurateexperimentaldataunderhighpressurecanbeobtained.Inthelargevolumecubicapparatus(6x8MN),weputacircuitintothehighpressurecubiccell,sothatthepressuresatvariouspositionscanbemeasuredbyusingthephasetransitionsinBi,TlandBa.Inthepresentwork,therelationshipbetweenthetotalpressloadandthepressloadallocatedtotheanvilface,andtherelationshipbetweenthetotalpressloadandthepressloadallocatedtogasketsareestablishedatroomtemperature.Theresultsshowthatwiththeincreaseofthetotalpressload,theloadallocatedtothegasketsisincreasedsharply,whilethecurveofloadallocatedtotheanvilfaceversustotalpressloadreachesaplateau,whichresultsinthecellpressurereachingupperlimitwhenthecellpressurereachesuptoabout5GPa.Accordingtotheexperimentalresults,thestressstateofthecubiccellunderhighpressureisanalyzedandthereasonwhythepressuregeneratedinthelargevolumecubicchamberisdifficulttoexceed7GPaisexplained.Basedonthegeometricalstructureofthecubiccell,theschemetoincreasetheupperpressurelimitforcubiccellbyusingthematerialwithhighbulkmodulusasthepressuretransmittingmediumandthematerialwithlowbulkmodulusasthegasket,isproposed.Additionally,themethodofcalculatingthepressurevaluesatdifferentpositionsalongtheaxisofsymmetryinthecubiccellisgiventhroughthequantitativecalibrationofthepressuregradientintheaxialdirectionofthecubiccell.Thismethodcanprovidemoreaccuratepressuredataforhighpressureexperiments.【期刊名稱】《物理學(xué)報(bào)》【年（卷），期】2017（066）009【總頁(yè)數(shù)】9頁(yè)（P63-71）【關(guān)鍵詞】高壓技術(shù);立方壓腔;壓腔受力分析;壓強(qiáng)定量測(cè)量【作者】王海闊;任瑛;賀端威;許超【作者單位】河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,材料壓處理研究所，鄭州450001;河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,材料壓處理研究所，鄭州450001;四川大學(xué)原子與分子物理研究所,高壓科學(xué)與技術(shù)實(shí)驗(yàn)室,成都610065;武漢科技大學(xué)理學(xué)院，武漢430065【正文語(yǔ)種】中文將六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)置入電路，采用原位電阻測(cè)量確定Bi,Tl,Ba相變的方法，標(biāo)定了壓腔內(nèi)不同位置的壓力（強(qiáng)）.通過(guò)標(biāo)定立方壓腔頂錘表面的壓力并結(jié)合計(jì)算，分別得到了夕卜部加載與壓腔密封邊受力以及合成腔體受力的對(duì)應(yīng)關(guān)系.實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明,隨著外部加載的增加，當(dāng)腔體壓力達(dá)到5GPa時(shí)消耗在壓腔密封邊上的加載急劇上升，消耗在合成腔體的加載趨于不變，從而導(dǎo)致立方壓腔壓力達(dá)到上限.利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分析了立方壓腔在高壓下的受力狀態(tài)，解釋了立方壓腔的壓力難以超過(guò)7GPa的原因.結(jié)合立方壓腔的幾何結(jié)構(gòu)，通過(guò)理論分析，提出了采用高體彈模量的物質(zhì)作為傳壓介質(zhì)，同時(shí)采用低體彈模量的物質(zhì)作為密封邊提高立方壓腔壓力上限的可行方案.通過(guò)定量標(biāo)定葉臘石壓腔軸向的壓力梯度，給出了壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸不同位置壓力值的計(jì)算方法，此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力數(shù)據(jù).壓力（強(qiáng)）類(lèi)同于溫度與化學(xué)組分，是決定物質(zhì)存在狀態(tài)與導(dǎo)致結(jié)構(gòu)物性改變的基本熱力學(xué)要素之一.高壓科學(xué)與技術(shù)可廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、材料學(xué)、化學(xué)、地學(xué)與行星科學(xué)等領(lǐng)域[1-9].高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)是進(jìn)行高壓下材料合成及物性研究的物質(zhì)基礎(chǔ).高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)分為靜高壓技術(shù)與動(dòng)高壓技術(shù)，其中靜高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)又分為大腔體（樣品尺寸大于1mm3）靜高壓技術(shù)與小腔體靜高壓技術(shù)（如:金剛石對(duì)頂砧）.金剛石對(duì)頂砧可產(chǎn)生高于600GPa的壓力[10],并可與同步輻射光源等實(shí)驗(yàn)手段結(jié)合，對(duì)物質(zhì)在極高壓力條件下的結(jié)構(gòu)和物性行為進(jìn)行原位觀測(cè)[8,11-14],但金剛石對(duì)頂砧裝置的樣品腔直徑一般只有幾個(gè)到幾百微米.大腔體靜高壓裝置一般可分為一級(jí)大腔體靜高壓裝置與二級(jí)（或多級(jí)）大腔體靜高壓裝置.應(yīng)用最廣的二級(jí)（或多級(jí)）大腔體靜高壓裝置通常又稱八面體壓機(jī)，由八個(gè)二級(jí)頂錘和八面體傳壓介質(zhì)組成的二級(jí)（末級(jí)）增壓?jiǎn)卧糜谝患?jí)（前級(jí)）壓腔內(nèi)產(chǎn)生高壓,若采用硬質(zhì)合金二級(jí)頂錘，可產(chǎn)生的最高壓強(qiáng)約為25GPa[15],若采用多晶金剛石二級(jí)頂錘，壓強(qiáng)極限可提高至80GPa以上[16,17].一級(jí)大腔體靜高壓裝置主要包括兩面頂與多面頂壓腔裝置[18-20].兩面頂壓腔裝置如:凹曲面壓腔、年輪式壓腔、柱塞式壓腔所能產(chǎn)生的最高壓強(qiáng)分別約為15,8,5GPa[12-26],其中凹曲面壓腔與柱塞式壓腔多用于科學(xué)研究，年輪式壓腔主要用于工業(yè)生產(chǎn).一級(jí)多面頂壓腔裝置主要包括四面頂壓機(jī)與六面頂壓機(jī).其中，四面頂壓機(jī)已很少用于科研與生產(chǎn);六面頂壓機(jī)因具有操作方便、自對(duì)中性好、實(shí)驗(yàn)成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于科研與生產(chǎn)領(lǐng)域，當(dāng)六面頂壓機(jī)頂錘作用面的面積大于20mmx20mm時(shí)，其可產(chǎn)生的壓強(qiáng)一般不超過(guò)7GPa[27,28],采用葉臘石與氧化鎂混合組裝及頂錘-預(yù)密封邊加壓系統(tǒng)可將六面頂壓腔的最高壓力提升至約9GPa[24,26].在六面頂立方壓腔產(chǎn)生高壓的過(guò)程中，傳壓介質(zhì)經(jīng)歷了塑性變形（密封邊形成前）及彈性形變（密封邊形成后）的過(guò)程.理論模擬表明，六面頂壓機(jī)壓腔的力學(xué)結(jié)構(gòu)是限制其產(chǎn)生更高壓力的主要制約因素[28],在不同外部加載下，實(shí)驗(yàn)測(cè)量六面頂壓機(jī)壓腔密封邊及合成腔體的受力情況,對(duì)設(shè)計(jì)可產(chǎn)生更高壓力的新型立方壓腔具有指導(dǎo)意義，而采用常規(guī)的壓力標(biāo)定方法測(cè)量六面頂壓機(jī)立方壓腔密封邊及合成腔體的受力情況比較困難.另外，六面頂壓機(jī)多采用固體葉臘石作為傳壓介質(zhì)，固體傳壓介質(zhì)內(nèi)的壓力場(chǎng)分布導(dǎo)致同一外部加載下壓腔內(nèi)不同位置的壓力不同，為了獲得精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，需對(duì)六面頂壓機(jī)壓腔內(nèi)不同位置的壓力進(jìn)行精確測(cè)量.本文將六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)置入電路，通過(guò)標(biāo)定壓腔頂錘表面壓力并結(jié)合計(jì)算，得到了六面頂立方壓腔密封邊、合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系利用這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果解釋了六面頂壓機(jī)常規(guī)壓腔的壓力難以超過(guò)7GPa的原因，并給出了提高六面頂立方壓腔壓力的可行方案.另外，本文通過(guò)定量標(biāo)定葉臘石立方壓腔軸向的壓力梯度,給出了立方壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸不同位置壓力值的計(jì)算方法，此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力標(biāo)定數(shù)據(jù).2.1頂錘表面壓力及壓腔軸向壓力梯度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)圖1所示為六面頂壓機(jī)的壓腔系統(tǒng).實(shí)驗(yàn)采用模壓葉臘石（密度:2.65g/cm3,北京門(mén)頭溝）為傳壓介質(zhì)，加壓前在300-C的溫度下烘烤12h.立方體傳壓介質(zhì)的邊長(zhǎng)為32.5mm,硬質(zhì)合金頂錘作用面的邊長(zhǎng)為23.5mm.^T測(cè)量頂錘表面（葉臘石壓腔表面）的壓力及定量測(cè)量傳壓介質(zhì)內(nèi)的壓力梯度，葉蠟石立方體被加工成三部分，如圖2所示.細(xì)絲狀（直徑約0.01mm,銅箔間的距離約0.1mm）的標(biāo)壓物質(zhì)Bi,Tl和Ba被放置在沿著立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的片狀傳壓介質(zhì)表面中心（壓標(biāo)物質(zhì)在不同位置受剪程度不同,剪應(yīng)力對(duì)相變有影響，大壓機(jī)壓腔內(nèi)的剪切力不大,忽略剪應(yīng)力對(duì)相變壓力的影響是大壓機(jī)標(biāo)壓的常規(guī)做法）.我們使用銅箔（厚度0.01mm）作為導(dǎo)線與硬質(zhì)合金頂錘相連（硬質(zhì)合金頂錘與壓機(jī)框架絕緣），電路連接如圖2所示.固定電路后，三片傳壓介質(zhì)組裝成一個(gè)立方體（32.5mmx32.5mmx32.5mm）放入六面頂壓機(jī)壓腔內(nèi).圖2所示電路可同時(shí)監(jiān)測(cè)壓腔內(nèi)不同位置的Bi,Tl或Ba的電阻變化，并由多通道記錄儀的不同通道記錄.當(dāng)同一壓腔內(nèi)不同位置的Bi,Tl或Ba發(fā)生相變（電阻發(fā)生突變），對(duì)應(yīng)的表壓（外部加載力）同時(shí)也被多通道記錄儀記錄，這樣，立方腔體表面及沿立方體壓腔對(duì)稱軸不同位置的壓力與外部加載的關(guān)系就被確立.加壓結(jié)束后使用千分尺測(cè)量標(biāo)壓物質(zhì)兩點(diǎn)間的距離，再算出相同夕卜部加載下沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同位置的壓力差，我們就可以得到葉臘石傳壓介質(zhì)軸向的壓力梯度,進(jìn)而計(jì)算軸向各點(diǎn)的壓力.2.2頂錘表面壓力分布均勻性及壓腔軸向壓力梯度分布均勻性的測(cè)量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為了估算頂錘表面壓力分布的不均勻性所引起的測(cè)量誤差，我們把兩個(gè)切成細(xì)絲狀的鉈放在葉臘石表面中心及與之相距8mm的位置，以便測(cè)量高壓下立方體葉臘石表面不同位置的壓強(qiáng)是否相同（圖3）.為了估算沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸壓力梯度的不均勻性所引起的誤差，我們把三個(gè)切成細(xì)絲狀的鉈放在沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的三個(gè)不同位置，以便測(cè)量在相同加載下沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同區(qū)域壓力梯度的差別.如圖4所示，標(biāo)壓物質(zhì)鉈分別置于E點(diǎn)（傳壓介質(zhì)表面中心）,G點(diǎn)（傳壓介質(zhì)體中心）和F點(diǎn)（傳壓介質(zhì)表面中心和體中心連線中點(diǎn)）.4個(gè)葉臘石片可組裝成一個(gè)傳壓介質(zhì)立方體，組合后A點(diǎn)和B點(diǎn)連接,C點(diǎn)和D點(diǎn)連接從而使得整個(gè)電路成為通路.壓力標(biāo)定過(guò)程中，我們可以同時(shí)監(jiān)測(cè)E點(diǎn)、G點(diǎn)和F點(diǎn)的標(biāo)壓物質(zhì)的電阻變化,從而建立傳壓介質(zhì)壓腔內(nèi)三個(gè)不同點(diǎn)的壓力與外部加載的關(guān)系.3.1頂錘表面壓力及立方壓腔體中心壓力標(biāo)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)采用金屬Bi在2.55GPa、Tl在3.67GPa、Ba在5.5GPa的高壓相變（電阻突變）［29］對(duì)沿葉臘石立方傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心壓力進(jìn)行標(biāo)定.圖5、圖6和圖7分別為我們獲得的沿葉臘石立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心Bi,Tl,Ba的典型電阻與外部加載的關(guān)系.表1列出了標(biāo)壓物質(zhì)Bi,Tl,Ba沿著葉臘石立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心的相變壓力與外部加載的對(duì)應(yīng)值.由表1可知，對(duì)于同一標(biāo)壓物質(zhì)的相變點(diǎn),置于表面中心的標(biāo)壓物質(zhì)要早于置于體心的標(biāo)壓物質(zhì)發(fā)生相變;隨著腔體壓力的增加，壓腔內(nèi)不同點(diǎn)相同標(biāo)壓物質(zhì)發(fā)生相變的油壓差也在增大，這表明壓腔內(nèi)的壓力梯度隨著腔體壓力的增加而增大.3.2頂錘表面壓力分布均勻性及壓腔軸向壓力梯度分布均勻性測(cè)量結(jié)果圖8所示為葉臘石立方體傳壓介質(zhì)表面（忽略壓腔表面葉臘石薄片的厚度）不同位置Tl的電阻與外部加載的關(guān)系.由圖8可知，位于葉臘石立方體傳壓介質(zhì)表面中心的Tl絲及與之相距8mm（由于葉臘石的流動(dòng)，卸壓后兩個(gè)Tl絲相距8.5mm）的Tl絲發(fā)生相變時(shí)所對(duì)應(yīng)的外卜部加載均為2.97MN,表明在相同外卜部加載下，六面頂壓腔系統(tǒng)頂錘表面不同位置的壓力基本一致.圖9所示為沿葉臘石立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同位置Tl的電阻與外部加載的關(guān)系.由圖9可知，位于葉臘石立方體傳壓介質(zhì)表面中心仕點(diǎn)）與體心^點(diǎn)）連線中點(diǎn)（F點(diǎn)）的Tl的相變（3.67GPaII-III）發(fā)生時(shí)所對(duì)應(yīng)的夕卜部加載為3.25MN,在這個(gè)加載下,E點(diǎn)和G點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的壓力分別為3.94和3.43GPa（見(jiàn)圖11）.由此我們可以得到E點(diǎn)和F點(diǎn)之間的平均壓力梯度約為39.7MPa/mm必[（3.94-3.67）x1000MPa/6.8mm],F點(diǎn)和G點(diǎn)之間的平均壓力梯度約為35.3MPa/mm必[（3.67-3.43）x1000MPa/6.8mm].如圖12所示，本文給出的葉臘石立方體沿對(duì)稱軸的平均壓力梯度是37.5MPa/mm必[（3.94-3.43）x1000MPa/13.6mm].由以上分析可知，沿葉臘石傳壓介質(zhì)立方體對(duì)稱軸壓力梯度的不均勻性所弓I起的實(shí)驗(yàn)誤差約為6%.3.3加壓后葉臘石表面中心與體心兩點(diǎn)之間距離的測(cè)量在7.3MN的夕卜部加載下，葉臘石體中心的壓力約為5.5GPa,卸壓后立方體傳壓介質(zhì)的邊長(zhǎng)為27.9mm（實(shí)驗(yàn)均在低于7.3MN的夕卜部加載下進(jìn)行）在2.0MN的外部加載下，葉臘石體中心的壓力約為2.55GPa,卸壓后測(cè)量葉臘石立方體的邊長(zhǎng)為28.1mm（實(shí)驗(yàn)均在高于1.7MN的夕卜部加載下進(jìn)行）.由于測(cè)量壓力梯度的試驗(yàn)中夕卜部加載不會(huì)超過(guò)7.3MN,所以葉蠟石立方體的邊長(zhǎng)在卸壓后大于27.9mm;由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中葉臘石腔體壓力均超過(guò)了2.55GPa（對(duì)應(yīng)外部加載超過(guò)了2.0MN）,所以葉蠟石立方體的邊長(zhǎng)卸壓后小于28.1mm.如圖2所示，為了保持頂錘與葉臘石壓腔表面中心標(biāo)壓物質(zhì)絕緣，將一厚約為0.6mm的葉臘石薄片置于壓腔表面，在2.0—7.3MN的夕卜部加載下，卸壓后葉臘石薄片的厚度變?yōu)?.5mm.結(jié)合以上測(cè)量數(shù)據(jù)，本文中加壓后葉臘石表面中心到體心的距離可表示為(28/2-0.5)mm=13.5mm.卸壓后葉蠟石傳壓介質(zhì)立方體的邊長(zhǎng)會(huì)有微小的增加，分析表明，由此而弓I起的實(shí)驗(yàn)誤差小于1.1%[25].六面頂壓機(jī)加載過(guò)程中，六個(gè)頂錘擠壓傳壓介質(zhì)使部分傳壓介質(zhì)分布到六個(gè)頂錘之間充當(dāng)密封邊，此過(guò)程傳壓介質(zhì)及密封邊區(qū)域均以塑性形變?yōu)橹?，這個(gè)過(guò)程末的腔體壓力可達(dá)到約2GPa,我們把這個(gè)過(guò)程稱為階段一.繼續(xù)對(duì)壓腔系統(tǒng)加壓，密封邊受到擠壓且伴隨少量流動(dòng)而變薄，與此同時(shí)壓腔體積也會(huì)變小，此過(guò)程只有少量傳壓介質(zhì)流到頂錘之間充當(dāng)密封邊,壓腔傳壓介質(zhì)區(qū)域以彈性變形為主，密封邊區(qū)域彈性變形與塑性形變同時(shí)存在，這個(gè)過(guò)程末的腔體壓力可達(dá)到約5GPa,我們把這個(gè)過(guò)程稱為階段二.之后，密封邊停止流動(dòng)，傳壓介質(zhì)及密封邊均以彈性變形為主，由于密封邊已經(jīng)很薄且基本不再流動(dòng),致使繼續(xù)增加夕卜部加載也難以推動(dòng)頂錘繼續(xù)前進(jìn)對(duì)壓腔區(qū)域施加壓力，這個(gè)過(guò)程末的腔體壓力最高可達(dá)到約6GPa,我們把這個(gè)過(guò)程稱為階段三.如圖1所示，六面頂壓機(jī)加載過(guò)程中夕卜部加載主要消耗在密封邊與合成腔體兩個(gè)區(qū)域由于壓腔表面的壓強(qiáng)已經(jīng)被標(biāo)定且壓腔表面的壓力分布基本均勻(壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖8)作用在壓腔表面的加載力大小可用公式表示為因在高壓下作用在立方壓腔的每個(gè)頂錘形成4個(gè)密封邊(圖1為剖面示意圖，只給出了2個(gè)密封邊),且作用在每個(gè)密封邊上的力的大小相等,所以作用在密封邊區(qū)域總的加載力大小可以用公式表示為式中,F1為作用在合成腔區(qū)域的加載力,其中,P為立方壓腔表面的壓強(qiáng),S為頂錘作用面面積(23.5mmx23.5mm);F2,F3為作用在單個(gè)密封邊的加載力;Fs為作用在密封邊區(qū)域總的加載力;F為外部總加載力.圖10為六面頂立方壓腔密封邊、合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系.實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明,隨著外部加載的增加消耗在立方壓腔密封邊上的加載急劇上升（曲線斜率變大）,與此同時(shí)消耗在合成腔體的加載增加緩慢（曲線斜率變?。?腔體壓力達(dá)到6GPa之后,所增加的外卜部加載大部分都消耗在密封邊區(qū)域，致使腔體壓力增加緩慢,繼續(xù)增加夕卜部加載會(huì)達(dá)到硬質(zhì)合金的屈服強(qiáng)度而使頂錘碎裂導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗.我們的實(shí)驗(yàn)給出了六面頂壓機(jī)立方壓腔的壓力難以超過(guò)7GPa的原因.為了提高立方壓腔的壓力，首先要找出提高腔體壓力的途徑，為此我們提出了六面頂壓機(jī)立方壓腔增壓的理論模型[26],找到了提高六面頂壓機(jī)立方壓腔壓力的途徑.由上文分析可知，從階段三開(kāi)始,腔體傳壓介質(zhì)區(qū)域以彈性形變?yōu)橹?，立方壓腔的壓力增加量可以表示為其?dP為壓腔區(qū)域的壓力增加量;K為壓腔系統(tǒng)常數(shù)，其大小與加壓系統(tǒng)的頂錘硬度、幾何尺寸等有關(guān);B為傳壓介質(zhì)的體彈模量;dV為壓腔傳壓介質(zhì)的體積在外部加載力作用下的減小量N為壓腔傳壓介質(zhì)體積[30].如圖1所示，腔體傳壓介質(zhì)可分為樣品區(qū)域與密封邊區(qū)域,樣品區(qū)域的壓力增加量可表示為密封邊區(qū)域的壓力增加量可表示為式中B1和B2分別為樣品區(qū)域傳壓介質(zhì)和密封邊區(qū)域密封邊的體彈模量,dV1為樣品區(qū)域傳壓介質(zhì)的體積在外部加載力作用下的減小量,V1為樣品區(qū)域傳壓介質(zhì)體積,dV2為密封邊區(qū)域傳壓介質(zhì)的體積在外部加載力作用下的減小量,V2為密封邊區(qū)域傳壓介質(zhì)的體積.由于六面頂壓機(jī)的6個(gè)頂錘前進(jìn)距離有限，導(dǎo)致立方壓腔的體積變化量不大（見(jiàn)圖1）,無(wú)法通過(guò)一直壓縮立方壓腔的體積而產(chǎn)生更高的壓力，從⑶一（5）式可知，除了通過(guò)減小傳壓介質(zhì)的體積來(lái)提高腔體壓力，還可得到提高立方壓腔壓力的另一有效途徑,可選用體彈模量相對(duì)高的材料作為傳壓介質(zhì)來(lái)提高樣品腔區(qū)域的壓力dP1;與此同時(shí)，可選用體彈模量相對(duì)低的材料作為密封邊來(lái)降低dP2,另外,頂錘的硬度及壓腔系統(tǒng)的幾何尺寸也是影響樣品腔體壓力的關(guān)鍵因素(可以改變(3)—(5)式中系數(shù)K值),也可以通過(guò)選用硬度更高的頂錘和設(shè)計(jì)更佳的壓腔幾何尺寸來(lái)提高樣品腔的壓力.我們以此模型為基礎(chǔ)，分別設(shè)計(jì)了葉臘石與氧化鎂混合組裝及頂錘-預(yù)密封邊加壓系統(tǒng)，將六面頂壓腔的最高壓力從6GPa提升至約9GPa[24,26].以上六面頂壓機(jī)立方壓腔增壓的理論模型，可推廣至正四面體壓腔和正八面體壓腔.圖11所示為立方壓腔表面中心壓力及腔體中心壓力與外部加載的關(guān)系.由圖11可知,在相同加載下葉臘石傳壓介質(zhì)表面中心的壓力要明顯高于葉臘石傳壓介質(zhì)體中心的壓力，這種差距隨著外部加載力的增加而增加.在相同加載下,由表面中心的壓力(Ps)減去體中心的壓力(Pc)和表面中心與體中心的距離(L)之比,可以得到傳壓介質(zhì)內(nèi)的壓力梯度.用公式可表示為(6)式中G表示沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的壓力梯度.如果以傳壓介質(zhì)表面中心的壓力作為橫坐標(biāo)，以壓力梯度作為縱坐標(biāo)，可以得到腔體內(nèi)對(duì)稱軸壓力梯度與腔體壓力(樣品腔表面中心的壓力)的對(duì)應(yīng)關(guān)系.圖12所示為沿著立方壓腔對(duì)稱軸的壓力梯度與腔體壓力的對(duì)應(yīng)關(guān)系.由圖12可知,壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸的壓力梯度隨著腔體壓力的增加而增加.壓腔內(nèi)傳壓介質(zhì)表面中心的壓力已知(見(jiàn)圖11),且沿壓腔對(duì)稱軸的壓力梯度分布基本均勻(見(jiàn)壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖9),那么沿立方壓腔對(duì)稱軸在某一點(diǎn)的壓強(qiáng)用公式可表示為其中,Pa為沿立方葉臘石壓腔對(duì)稱軸在某一點(diǎn)的壓強(qiáng),Ps為立方壓腔表面中心的壓強(qiáng),L1為卸壓后該點(diǎn)距表面中心的距離.由于高壓實(shí)驗(yàn)中樣品合成腔體沿立方壓腔的對(duì)稱軸設(shè)計(jì)，該測(cè)量方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供精確的壓力數(shù)據(jù).此方法不僅適用于葉臘石傳壓介質(zhì)，還可推廣至氧化鎂、三氧化二鋁等固體傳壓介質(zhì)中.本文通過(guò)標(biāo)定六面頂立方壓腔頂錘表面的壓力并結(jié)合計(jì)算，得到了壓腔密封邊、合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系解釋了六面頂壓機(jī)立方壓腔的壓力難以超過(guò)7GPa的原因，給出了提高六面頂立方壓腔內(nèi)壓力的可行方案.通過(guò)定量標(biāo)定葉臘石立方壓腔軸向的壓力梯度，給出了一級(jí)壓腔內(nèi)不同位置壓力值的計(jì)算方法，此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力標(biāo)定數(shù)據(jù).IrifuneT,KurioA,SakamotoS,InoueT,SumiyaH2003Nature421599QinJQ,HeDW,WangJH,FangLM,LeiL,LiYJ,HuJ,KouZL,BiY2008Adv.Mater.204780TianYJ,XuB,YuDL,MaYM,WangYB,JiangYB,HuWT,TangCC,GaoYF,LuoK,ZhaoZS,WangLM,WenB,HeJL,LiuZY2013Nature493385XuC,HeDW,WangHK,GuanJW,LiuCM,PengF,WangWD,KouZL,HeK,YanX乙BiY,LiuL,LiFJ,HuiB2013Int.J.Refract.Met.Hard.Mater.36232OganovAR,OnoS2004Nature430445MaYM,EremetsM,OganovAR,XieY,TrojanI,MedvedevS,LyakhovAO,ValleM,PrakapenkaV2009Nature458182HemleyRJ,SoosZG,HanflandM,MaoHK1994Nature369384WangHK,HeDW,XuC,DengJR,HeF,WangYK,KouZL2013ActaPhys.Sin.62180703(inChinese)[王海闊，賀端威滸超鄧佶瑞，何飛，王永坤，寇自力2013物理學(xué)報(bào)62180703]WangHK,HeDW,XuC,GuanJW,WangWD,KouZL,PengF2013Chin.J.HighPress.Phys.270633(inChinese)[王海闊，賀端威，許超，管俊偉，王文丹，寇自力，彭放2013高壓物理學(xué)報(bào)270633]DubrovinskyL,DubrovinskaiaN,PrakapenkaVB,AbakumovAM2012Nat.Commun.31163JayaramanA1986Rev.Sci.Instrum.571013AndraultD,FiquetG2001Rev.Sci.Instrum.721283KlotzS,BessonJM,HamelG,NelmesRJ,LovedayJS,MarshallWG,WilsonRM1995Appl.Phys.Lett.661735FanDW,WeiSY,XieHS2013Chin.Phys.B22010702LiebermannRobertC,WangYB1992High-PressureResearch:ApplicationtoEarthandPlanetarySciences(WashingtonDC:AGU)p19TangeY,IrifuneT,FunakoshiK2008HighPress.Res.28245KunimotoT,IrifuneT2010J.Phys.:Conf.Ser.21502190SungCM1997HighTemp.HighPress.29253HeDW,WangHK,TanN,WangWD,KouZL,PengF2010ChinesePatentZL201010142804.7(inChinese)[賀端威，王海闊潭寧，王文丹，寇自力，彭放2010中國(guó)專利ZL201010142804.7]WangHK,HeDW2011ChinesePatentZL201110091480.3(inChinese)[王海闊，賀端威2011中國(guó)專利ZL201110091480.3]LiZC,JiaXP,HuangGF,HuMH,LiY,YanBM,MaHA2013Chin.Phys.B22014701YuG,HanQG,LiMZ,JiaXP,MaHA,LiYF2012ActaPhys.Sin.61040702(inChinese)[于歌，韓奇鋼，李明哲,賈曉鵬，馬紅安,李月芬2012物理學(xué)報(bào)61040702]KhvostantsevLG1984HighTemp.HighPress.16165WangHK,HeDW,TanN,WangWD,WangJH,DongHN,MaH,KouZL,PengF,LiuX,LiSC2010Rev.Sci.Instrum81116101WangHK,HeDW,YanX乙XuC,GuanJW,TanN,WangWD2011HighPress.Res.31581WangHK,HeDW2012HighPress.Res.32186FangLM,HeDW,ChenC,DingLY,LuoXJ2007HighPress.Res.27367HanQG,MaHA,ZhouL,ZhangC,TianY,JiaXP2007Rev.Sci.Instrum.78113906AnderssonG,SundqvistB,BackstromG1989J.Appl.Phys.65103943DanielsWB,JonesMT1961Rev.Sci.Instrum.32885PACS:07.35.+kDOI:10.7498/aps.66.090702Largevolumecubicpressisoneofthemostpopularhighpressuredeviceswhichcanproducepressuresuptoabout7GPa.Itiswellknownexperimentallythattheenhancingofthemaximumpressuregeneratedinthelargevolumecubicpresshasattractedwideattentionamongscientistsandengineersbecausethehigherpressureiscapableofsynthesizingsomematerialswithinterestingproperties.Inthelargevolumecubicpress,pyrophylliteistypicallyusedasapressure-transmittingmedium.Aspecimenimmersedinsuchasolidexperiencesageneralizedstressstate.Thepressuredistributioninpyrophylliteisanimportantparameterforcharacterizingthesampleenvironmentanddesigningtheexperimentsathighpressure.Thereisaneedforthequantitativemeasurementofpressuregradientsinthepyrophyllitepressuremedium,sothattheaccurateexperimentaldataunderhighpre