金蓮花配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)公示稿

山西省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)公示稿金蓮花配方顆粒JinlianhuaPeifangkeli【來源】本品為毛莨科植物金蓮花TrolliuschinensisBge.的干燥花經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗鹕徎嬈?800g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為19%~35%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛液稚磷睾稚念w粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取0.7g，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取金蓮花對(duì)照藥材0.5g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液2μl、對(duì)照藥材溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（8∶1∶1∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同【含量測(cè)定】項(xiàng)。參照物溶液的制備取金蓮花對(duì)照藥材0.5g，加水25ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0%甲醇25ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取葒草苷對(duì)照品、牡荊苷對(duì)照品適量，加70%甲醇制成每1ml含葒草苷0.22mg、牡荊苷50μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜峰中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰2、峰3應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與葒草苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰1與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.82（峰1）。對(duì)照特征圖譜峰1：葒草苷-2-O-β-L-半乳糖苷；峰2：葒草苷；峰3：牡荊苷色譜柱：ZORBAXSBC18，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版四部通則0104）?！窘鑫铩咳”酒?，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100mL，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于20.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為340nm。理論板數(shù)按葒草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~10128810~1112→1788→8311~1617→2283→7816~3022→6078→40對(duì)照品溶液的制備取葒草苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含0.22mg的溶液，即得。供試品溶液制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各1