食品加工企業(yè)檢驗(yàn)人員培訓(xùn)一

食品加工企業(yè)檢驗(yàn)人員培訓(xùn)一第1頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二食品檢驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)常用的食品分析方法食品檢驗(yàn)食品檢驗(yàn)的結(jié)果分析主要內(nèi)容第2頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二第一部分食品檢驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)第3頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二一、檢驗(yàn)用水的要求在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是分析檢驗(yàn)操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率≤530μs/cm（25℃）酸度呈中性或弱酸性，pH＝5.0~7.5（25℃）無有機(jī)物和微生物污染鈣、鎂等金屬離子含量合格氯離子含量合格第4頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、檢驗(yàn)用試劑的要求根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為四類：1.普通試劑等級(jí)名稱符號(hào)適用范圍標(biāo)志一級(jí)優(yōu)級(jí)純（保證試劑）GR精密分析、科研用，也可作基準(zhǔn)物質(zhì)綠色二級(jí)分析純（分析試劑）AR常用分析試劑、科研用試劑紅色三級(jí)化學(xué)純CR/CP要求較低的分析用試劑藍(lán)色第5頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二2.標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑（PT），分為C級(jí)（第一基準(zhǔn)）與D級(jí)（工作基準(zhǔn)）兩個(gè)級(jí)別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%，D級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。二、檢驗(yàn)用試劑的要求第6頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、檢驗(yàn)用試劑的要求3.高純度試劑高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級(jí)純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。第7頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、檢驗(yàn)用試劑的要求4.專用試劑專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、生物試劑（BR）等。第8頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二三、檢驗(yàn)用一般器皿的要求1、器皿的選用一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO3/I2等）應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。

第9頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二三、檢驗(yàn)用一般器皿的要求2、器皿的洗滌①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。④有銹跡水垢的器皿：用HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。⑤瓷坩堝污物：用HCL洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。⑥鉑坩堝污物：用HCL洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。⑦比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。⑧塑料器皿：用稀HNO3洗滌后，再用自來水沖洗干凈。第10頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二三、檢驗(yàn)用一般器皿的要求3、儀器、設(shè)備的要求玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校準(zhǔn)或檢定。測量儀器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。第11頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二樣品的采集、制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析分析數(shù)據(jù)處理分析報(bào)告的撰寫四、食品分析的一般程序第12頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料（分析樣品），稱為樣品的采集。1.正確采樣的重要性----兩個(gè)原則采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被測食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。（一）樣品的采集、制備和保存第13頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二

檢樣(需檢驗(yàn)的批量食品)原始樣品平均樣品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合、處理(縮分)采樣2.采樣步驟復(fù)驗(yàn)樣品保留樣品試驗(yàn)樣品第14頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二隨機(jī)抽樣法：每個(gè)樣品每個(gè)部分都有被抽檢的可能性。代表性法：隨時(shí)間、空間和位置等變化采集代表相應(yīng)的樣品。如分層、定期和根據(jù)生產(chǎn)環(huán)節(jié)取樣等。3.采樣的一般方法第15頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（1）均勻固體物料(如糧食、粉狀食品）按不同批號(hào)分別采樣，同一批號(hào)的產(chǎn)品采樣點(diǎn)數(shù)由下式確定：

S=(N/2)1/2N：檢測對象數(shù)目；

S：采樣點(diǎn)數(shù)；按采樣點(diǎn)數(shù)用取樣器具在袋的上中下部位采樣，并混合為原始樣品。原始樣品采用四分法對角取樣至樣品量不少于所有檢測項(xiàng)目所需樣品量的2倍，即得平均樣品。第16頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二第17頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（2）較稠的半固體物料（如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等）：分別在上中下三層的中心和四角采樣，然后置同一容器內(nèi)混勻。（3）液體物料（如植物油、鮮乳等）：如果盛樣的容器很大，可用虹吸法分層取樣裝入瓶中再混勻。再用虹吸法在上中下部位取樣，混勻后分取至所需量。如果容器內(nèi)被檢物較少，可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合。（4）小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等）：根據(jù)批號(hào)，分批連同包裝一起取樣。如小包裝外還有大包裝，可按取樣點(diǎn)數(shù)公式抽取一定的大包裝，再從中抽取小包裝，混勻后分取至所需量。第18頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二肉：從不同部位取樣，混合后代表一只動(dòng)物；從多只動(dòng)物的同一部位采樣，混合后代表該部位的質(zhì)量。水產(chǎn)品：小魚等可隨機(jī)多個(gè)取樣，切碎、混勻后，分取縮減至所需量；大魚等可從若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎后混勻，分取縮減。果蔬：先去皮、核，體積小的隨機(jī)多個(gè)取樣（豆，棗、葡萄等），切碎、混勻后，分取縮減至所需量；體積大的（如冬瓜、茄子等），按成熟度及個(gè)體的大小比例，選取若干個(gè)個(gè)體，對每個(gè)個(gè)體單獨(dú)取樣，以消除樣品間的差異，取樣方法：從每個(gè)個(gè)體生長軸縱向剖成4份或8份，取對角線2份，再混合縮減；體積膨脹型蔬菜（如生菜、菠菜等），應(yīng)由對個(gè)包裝分別抽取一定數(shù)量，混合后做成平均樣品。（5）組成不均勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）第19頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（1）液體、漿體或懸浮液體：需攪拌均勻。工具為玻棒、電動(dòng)攪拌器、液體采樣器等。（2）互不相溶的液體：如油和水等應(yīng)分離后分別采取。（3）固體樣品：一般先用破碎或切分、搗碎、研磨等方法粉碎后過20-40目篩；肉類用絞碎或磨碎法；蔬菜和水果等采用勻漿法。4.樣品制備第20頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（4）罐頭：水果類清除果核后搗碎；肉類應(yīng)剔除骨頭后搗碎；魚類應(yīng)剔除調(diào)味料后再搗碎。常用工具為高速組織搗碎機(jī)。第21頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二采集的樣品應(yīng)保持原有的性狀，避免在外觀、化學(xué)和細(xì)菌方面的影響。注意事項(xiàng)：采樣工具、容器必須清潔，無污染。包裝應(yīng)嚴(yán)密，防止水分、揮發(fā)性成分損失。樣品采樣量要足夠，一般樣品應(yīng)分為檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用三份，每份不少于0.5kg。樣品采集后應(yīng)立即送檢。樣品標(biāo)簽應(yīng)注明：名稱、批號(hào)、地點(diǎn)、日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目、采樣人、樣品編號(hào)等。性質(zhì)不同的樣品不可混在一起，應(yīng)分別包裝，注明性質(zhì)。5.采樣注意事項(xiàng)及樣品保存第22頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二樣品的保存：原則：干燥、低溫、避光、密封。注意事項(xiàng)：環(huán)境清潔干燥、存放樣品按日期、批次、編號(hào)擺放。

5.采樣注意事項(xiàng)及樣品保存第23頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二總的原則：①消除干擾因素；②完整保留被測組份；③使被測組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果。常用的樣品預(yù)處理方法有6種，應(yīng)用時(shí)應(yīng)根據(jù)食品的種類、分析對象、被測組份的理化性質(zhì)及所選用的分析方法決定選用哪種預(yù)處理方法。（二）樣品預(yù)處理有機(jī)物破壞法溶劑提取法蒸餾法化學(xué)分離法色層分離法濃縮第24頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二1.有機(jī)物破壞法（1）干法灰化

原理：采用高溫（500-550℃）使有機(jī)物完全分解氧化，將待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)。儀器：坩堝、電爐、馬福爐等。

步驟：稱樣坩堝小火炭化（電爐）灰化（馬福爐）

結(jié)果判定：白色或灰白色注意：該法應(yīng)用于非揮發(fā)性元素的測定，時(shí)間較長。馬福爐第25頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（2）濕法消化

原理：加強(qiáng)氧化劑（硝酸-高氯酸-硫酸；硝酸-硫酸）消煮使有機(jī)物完全分解氧化，將待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)。

儀器：消化裝置

注意問題：適當(dāng)溫度；防暴沸；防毒氣；加氧化劑時(shí)應(yīng)冷卻沿壁加入；操作時(shí)人不能離開。第26頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二微波消解法微波消解儀微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。

第27頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二2.溶劑提取法原理：利用樣品中各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分分離。常用于維生素、重金屬、農(nóng)藥、毒素和功能食品成分等測定。方法：（1）浸提法（液-固）（2）萃取法（液-液）索氏提取法液液萃取液－固第28頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二3.蒸餾法原理：利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同而進(jìn)行分離。常壓蒸餾第29頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二3.蒸餾法第30頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二4.鹽析法第31頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（1）磺化法和皂化法加入濃硫酸或氫氧化鈉溶液，使脂肪轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄晕镔|(zhì)，而采用有機(jī)溶劑提取脂溶性成分。（2）沉淀分離法

加入適當(dāng)沉淀劑，使被測組分或干擾組分沉淀而消除干擾。（3）掩蔽法

加入適當(dāng)掩蔽劑，與干擾組分反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_狀態(tài)。5.化學(xué)分離法常用的沉淀劑有:堿性硫酸銅、堿性醋酸酸鉛。

雙硫腙比色法測定鉛第32頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二6.色譜分離法薄層色譜（TLC）

第33頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二6.色譜分離法柱色譜

固相萃取小柱

第34頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二7.濃縮法濃縮儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀

第35頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二五、檢驗(yàn)的有關(guān)要求1、檢驗(yàn)方法的一般要求稱?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)行稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g。準(zhǔn)確稱取：是指用精密天平進(jìn)行的稱量操作，其精度為±0.0001g。恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示吸?。菏侵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示空白試驗(yàn)：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。第36頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二五、檢驗(yàn)的有關(guān)要求2、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法溶液濃度的表示方法主要有：以標(biāo)準(zhǔn)濃度（即物質(zhì)的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為Mol/L以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式以質(zhì)量（體積）分?jǐn)?shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為w或ф。如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示（如mg/mL）。第37頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二3.配制溶液的要求配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。五、檢驗(yàn)的有關(guān)要求第38頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二第二部分常用的食品分析方法第39頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二一、感官分析法感官分析法是一種很重要的檢測手段。這是由于目前一些產(chǎn)品的質(zhì)量特性，還不能用儀器來進(jìn)行，只能靠感官檢驗(yàn)，即通過視覺、聽覺、味覺、嗅覺觸覺進(jìn)行檢驗(yàn)。例如：食用油的透明度、顏色、氣味；糧食的外觀、干濕度、夾雜物、新鮮程度；酒類的品嘗；烹調(diào)制品的色、香、味；罐頭食品的外觀、味道、保鮮程度等。第40頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、物理分析法物理分析法是指對商品的物理量及其在力、電、聲、光、熱的作用下所表現(xiàn)的物理性能和機(jī)械性能的檢驗(yàn)。這種檢驗(yàn)要通過儀器測量進(jìn)行。物理檢驗(yàn)可分三類：幾何量檢驗(yàn)，商品的幾何量如商品的長、寬、高、內(nèi)外徑、角度、形狀、表面粗糙度等；物理量檢驗(yàn)，商品的物理量指標(biāo)如質(zhì)量、密度、細(xì)度、粘度、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電、磁性、吸水率、脹縮性、電阻、功率、電流、電壓、頻率等；機(jī)械性能檢驗(yàn)，商品的機(jī)械性能檢驗(yàn)內(nèi)容很廣泛，如抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、抗剪切強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度、硬度、彈性、韌性、脆性、塑性、伸長率、應(yīng)力、應(yīng)變、最大負(fù)荷、耐磨性等。第41頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二三、化學(xué)分析法

采用化學(xué)分析法和儀器分析法能夠檢測其化學(xué)性質(zhì)?；瘜W(xué)分析法又分為定性分析和定量分析，定量分析中又可分為質(zhì)量分析和容量分析。第42頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二1、質(zhì)量法質(zhì)量法是通過稱量物質(zhì)的質(zhì)量來測定被測組分含量的一種方法。一般是將被測組分從試樣中分離出來，轉(zhuǎn)化為一定稱量的形式，然后稱重，由稱得的質(zhì)量計(jì)算被測組分的含量。質(zhì)量法可分為沉淀法、氣化法、電解法和萃取法。沉淀法：利用沉淀反應(yīng)使被測組分以難溶化合物的形式沉淀出來，然后將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒成一定的物質(zhì)，成其質(zhì)量，最后計(jì)算其含量。三、化學(xué)分析法

第43頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二氣化法：對稱揮發(fā)法，一般是通過加熱或其他方法使試樣中某些被測組分氣化逸出，然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減輕計(jì)算出該組分的含量；或者在該組分逸出后選用某種吸收劑來吸收它，可根據(jù)試劑的增重來計(jì)算被測組分的含量。適用于揮發(fā)性組分的測定。電解法：利用電解原理使被測離子在電極上析出，然后根據(jù)電極的增重來求得被測組分的含量。萃取法：利用萃取原理，用萃取劑將被測組分從試樣中分離出來，然后進(jìn)行稱重的方法。三、化學(xué)分析法

第44頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二2、容量法

又稱滴定分析法，按反應(yīng)類型不同，可分為以下四種：酸堿滴定法：以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。配位滴定法：以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。目前常用EDTA做標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定各種金屬離子，即EDTA法。氧化還原滴定法：以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。根據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同，可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鹽法、鈰量法等。沉淀滴定法：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。最常用的是銀量法，即用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鹵化物含量的方法。三、化學(xué)分析法

第45頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二第三部分食品檢驗(yàn)第46頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二一、常規(guī)的食品衛(wèi)生微生物的檢驗(yàn)1、食品中細(xì)菌總數(shù)菌落總數(shù)是指在被檢樣品的單位質(zhì)量（g）、容積（ml）或表面積內(nèi)（cm2），所含能在規(guī)定的條件下（培養(yǎng)基及其pH值、培養(yǎng)溫度與時(shí)間、計(jì)數(shù)方法等）培養(yǎng)所生成的細(xì)菌菌落總數(shù)。菌落總數(shù)的食品衛(wèi)生學(xué)意義：①直接意義：可作為食品被細(xì)菌污染程度（即清潔狀態(tài)）的標(biāo)志；②間接意義：可推斷食品鮮度，耐保藏性和致病性。第47頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二一、常規(guī)的食品衛(wèi)生微生物的檢驗(yàn)2、食品中大腸菌群大腸菌群是指一群能發(fā)酵乳糖、產(chǎn)酸產(chǎn)氣、需氧和兼性厭氧的革蘭氏陰性無芽孢桿菌。該菌注意來源于人畜糞便，故以此作為糞便污染指標(biāo)來評價(jià)食品的衛(wèi)生質(zhì)量，具有廣泛的衛(wèi)生學(xué)意義。食品中大腸菌群數(shù)是以每100ml（g）檢樣內(nèi)大腸菌群的最可能數(shù)（Themostprobablenumber，簡稱MPN）表示。衛(wèi)生學(xué)意義檢查大腸菌群數(shù)，一方面能表明食品中有無糞便污染，另一方面還可以根據(jù)數(shù)量的多少，判定食品受污染的程度。第48頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二一、常規(guī)的食品衛(wèi)生微生物的檢驗(yàn)3、致病菌是指能使人致病的細(xì)菌，一般指腸道致病菌和致病性球菌，主要包括沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、致病性鏈球菌等四種。衛(wèi)生學(xué)意義致病菌與疾病直接有關(guān)，因此一般規(guī)定在食品中不允許檢出。菌落總數(shù)和大腸菌群屬于衛(wèi)生指示菌，主要用于評價(jià)食品的衛(wèi)生質(zhì)量和安全性，可允許在食品中存在，但不得超過規(guī)定的限量。第49頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、重量分析法1、水分測定

恒重法，用比水沸點(diǎn)略高的溫度使定量試樣中的水分全部汽化蒸發(fā)，而不破壞糧食和油料試樣本身的組織成分，根據(jù)所失水分的質(zhì)量來計(jì)算水分含量。2、灰分測定

550℃灼燒法（標(biāo)準(zhǔn)法）是根據(jù)灰化原理，即在空氣自由流動(dòng)下，以高溫灼燒試樣，在灼燒過程中使有機(jī)物質(zhì)氧化成氣體逸出，其中礦物質(zhì)元素生成的氧化物則殘留下來，此殘留物即為灰分。3、脂肪的測定將粉碎或經(jīng)處理而分散的試樣，放入圓筒濾紙內(nèi)，將濾紙筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加熱回流，提取試樣中的脂類于接受燒瓶中，經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚，再稱出燒瓶中殘留物的質(zhì)量，即可計(jì)算出試樣中脂肪的含量。第50頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二1、總糖測定

樣品除去蛋白質(zhì)后，加入稀HCl，在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法或高錳酸鉀法測定。2、蛋白質(zhì)測定

將含有蛋白質(zhì)的樣品與濃H2SO4共熱，其中的氮變成銨鹽狀態(tài)后再與濃堿作用，放出的氨用酸吸收，滴定剩余的酸，即可算出含氮量。具體測定步驟可用消化、蒸餾、吸收與滴定。三、容量分析法第51頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二3、酸價(jià)（AV）的測定酸價(jià)：是指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)，常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。

三、容量分析法第52頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二4、過氧化值（POV值）（GB/T5009.37）過氧化值：是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。油脂氧化后生成過氧化物、醛、酮等。氧化能力較強(qiáng)，能將碘化鉀氧化成游離碘?？捎昧虼蛩徕c來滴定。用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。三、容量分析法第53頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二4、過氧化值的測定——滴定法過氧化值是衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗程度越大。因?yàn)橛椭趸釘‘a(chǎn)生的一些小分子物質(zhì)在體內(nèi)對人體產(chǎn)生不良的影響，如產(chǎn)生自由基，所以過氧化值太高的油對身體不好。

第54頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二第四部分食品檢驗(yàn)的結(jié)果分析第55頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二一、被測組分含量的表示方法質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W）、體積分?jǐn)?shù)（ф）這是分析結(jié)果最常用的表示方法之一。如：啤酒中的酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w（酒精）＝3.64%；白酒中酒精的體積分?jǐn)?shù)ф（酒精）＝40.0%質(zhì)量濃度常用單位為mg/L或μg/ml；以及μg/L或ng/ml。如白酒中鉛離子的濃度為0.3mg/L，雙乙酰的濃度為0.1mg/L等。特殊的表示單位如在啤酒中用相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量表示色度和濁度；在糖化酶活力的測定中用特定條件下分解底物所生成的葡萄糖的質(zhì)量表示糖化酶活力等。第56頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度（一）準(zhǔn)確度和誤差1、誤差誤差是指測定值與實(shí)際值之間的差值。誤差根據(jù)其產(chǎn)生的原因可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩種。系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差是指經(jīng)常反復(fù)的，且向同一方向發(fā)展的誤差，這種誤差的大小是可測的，所以又叫做可測定誤差。主要來源于儀器誤差、試劑誤差、方法誤差和操作者的主觀誤差。偶然誤差：偶然誤差是由于未知的因素引起的誤差，其大小和方向都不可測定，又叫做不可測定誤差。主要來源于分析過程中的一些偶然的、暫時(shí)不能控制的因素所引起的誤差。第57頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（一）準(zhǔn)確度和誤差2、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是指測定值與實(shí)際值相符合的程度，常用誤差來表示。誤差越小，說明測定值的準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度反映測定值的準(zhǔn)確性與真實(shí)性。有兩種表示方法：絕對誤差——測定值與真實(shí)值之間的差值相對誤差——絕對誤差在真實(shí)值中所占的百分率。二、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度第58頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二（二）精密度和偏差偏差是指單次分析結(jié)果與多次分析結(jié)果的平均值之差，可分為絕對偏差和相對偏差。絕對偏差——單次測定值與測定平均值之間的差值相對偏差——單次測定絕對偏差的絕對值在平均值中所占的百分率精密度是指對同一樣品進(jìn)行測定，測定值的相互接近程度。常用偏差表示分析結(jié)果的精密度。偏差越小，平行測定的測得值越接近，精密度越好。二、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度第59頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二二、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度（三）靈敏度

靈敏度是指檢驗(yàn)方法和儀器能測到的最低限度，一般用最小檢出量或最低濃度來表示。如靈敏度為0.001mg，說明方法或儀器能檢測到的最低量為0.001mg；又如靈敏度為0.001mg/l，說明方法或儀器在1L溶液中能檢測到0.001mg的某物質(zhì)。第60頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二三、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則（一）有效數(shù)字——實(shí)際能測量到的數(shù)字(只有一位不準(zhǔn)確，稱為可疑數(shù)字)1.實(shí)驗(yàn)過程中遇到的兩類數(shù)字

（1）非測量值如測定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分?jǐn)?shù)；常數(shù)(π)有效數(shù)字位數(shù)可看作無限多位。（2）測量值或與測量值有關(guān)的計(jì)算值數(shù)據(jù)位數(shù)反映測量的精確程度。這類數(shù)字稱為有效數(shù)字?？梢蓴?shù)字：有效數(shù)字的最后一位數(shù)字，通常為估計(jì)值，不準(zhǔn)確。一般有效數(shù)字的最后一位數(shù)字有±1個(gè)單位的誤差。第61頁，共65頁，2023年，2月20日，星期二2.有關(guān)有效數(shù)字的討論（1）正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用分析天平與用托盤天平稱取試樣的不同。（2）實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小，而且要正確地反映測量的精確程度。（3）一般有效數(shù)字的最后一位數(shù)字有±1個(gè)單位的誤差。