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亞硫酸鈉的用途?用于制亞硫酸纖維素酯、硫代硫酸鈉、有機(jī)化學(xué)藥品、漂白織物等,還用作還原劑、防腐劑、去氯劑等。亞硫酸鈉可用作顯影劑、干果和肉類(lèi)的防腐劑、印染工業(yè)中的脫氧劑,以及用作還原性的化學(xué)試劑,應(yīng)用在化工和實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)與合成中?!鼍S基百科醫(yī)藥工業(yè)用于生產(chǎn)氯仿、苯丙根和苯甲醛。橡膠工業(yè)用做凝固劑。印染工業(yè)用作棉布漂白后的脫氯劑、棉布煮煉劑。制革工業(yè)用于皮革處理,能使皮革柔軟,豐滿(mǎn)、堅(jiān)韌,具有防水、抗折、耐磨等性能?;瘜W(xué)工業(yè)用于生產(chǎn)羥基香草醛、鹽酸羥胺等。感光工業(yè)用作顯影劑等。食品工業(yè)用作漂白劑、防腐劑、疏松劑、抗氧化劑、護(hù)色劑及保鮮劑!-/question/41143225.html產(chǎn)品用途:印染工業(yè)作為脫氧劑和漂白劑,用于各種棉織物的煮煉,可防止棉布纖維局部化而影響纖維強(qiáng)度,并提高煮煉物的白度。感光工業(yè)用作顯影劑。有機(jī)工業(yè)用作間苯二胺、2,5?二氯毗哩酮、芯醍?1?磺酸、1?氨基慈醍、氨基水楊酸鈉等生產(chǎn)的還原劑,可防止反應(yīng)過(guò)程中半成品的氧化。造紙工業(yè)用作木質(zhì)素脫除劑。紡織工業(yè)用作人造纖維的穩(wěn)定劑。電子工業(yè)用于制造光敏電阻。水處理工業(yè)用于電鍍廢水、飲用水的處理-/question/37154208.html亞硫酸鈉的化學(xué)性質(zhì)亞硫酸根中的硫元素的化合價(jià)為+4價(jià)(硫的中間價(jià)態(tài)),既可以升也可以降低,所以亞硫酸根既有氧化性乂有還原性,當(dāng)然,還原性較強(qiáng),以還原性為主。化學(xué)品中文名稱(chēng):亞硫酸鈉化學(xué)品英文名稱(chēng):sodiumsulfite分子式:Na2SO3分子量:126.04危險(xiǎn)性類(lèi)別:侵入途徑:健康危害:對(duì)眼睛、皮膚、粘膜有刺激作用。環(huán)境危害:對(duì)環(huán)境有危害,對(duì)水體可造成污染。燃爆危險(xiǎn):本品不燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮膚接觸:脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入:脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。如呼吸困難,給輸氧。就醫(yī)。食入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。第五部分:消防措施危險(xiǎn)特性:未有特殊的燃燒爆炸特性。受高熱分解產(chǎn)生有毒的硫化物煙氣。有害燃燒產(chǎn)物:硫化物。滅火方法:消防人員必須穿全身防火防毒服,在上風(fēng)向滅火。滅火時(shí)盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。第六部分:泄漏應(yīng)急處理應(yīng)急處理:隔離泄漏污染區(qū),限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具(全面罩),穿防毒服。避免揚(yáng)塵,小心掃起,置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆蓋。收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。第七部分:操作處置與儲(chǔ)存操作注意事項(xiàng):密閉操作,加強(qiáng)通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。避免產(chǎn)生粉塵。避免與酸類(lèi)接觸。搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸,防止包裝破損。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與酸類(lèi)等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。不宜久存。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。第八部分:接觸控制/個(gè)體防護(hù)職業(yè)接觸限值中國(guó)MAC(mg/m3):未制定標(biāo)準(zhǔn)前蘇聯(lián)MAC(mg/m3):0.2TLVTN:未制定標(biāo)準(zhǔn)TLVWN:未制定標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法:工程控制:生產(chǎn)過(guò)程密閉,加強(qiáng)通風(fēng)。呼吸系統(tǒng)防護(hù):空氣中粉塵濃度超標(biāo)時(shí),必須佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù):戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù):穿防毒物滲透工作服。手防護(hù):戴橡膠手套。其他防護(hù):及時(shí)換洗工作服。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。第九部分:理化特性主要成分:純品外觀(guān)與性狀:無(wú)色、單斜晶體或粉末。pH:熔點(diǎn)(°C):150(失水分解)沸點(diǎn)(°C):無(wú)資料相對(duì)密度(水=1):2.63相對(duì)蒸氣密度(空氣=1):無(wú)資料飽和蒸氣壓(kPa):無(wú)資料燃燒熱(kJ/mol):無(wú)意義臨界溫度(°C):無(wú)意義臨界壓力(MPa):無(wú)意義辛醇/水分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:無(wú)資料閃點(diǎn)(°C):無(wú)意義引燃溫度(°C):無(wú)意義爆炸上限%(V/V):無(wú)意義爆炸下限%(V/V):無(wú)意義溶解性:易溶于水,不溶于乙醇等。主要用途:用于制亞硫酸纖維素酯、硫代硫酸鈉、有機(jī)化學(xué)藥品、漂白織物等,還用作還原劑、防腐劑、去氯劑等。其它理化性質(zhì):第十部分:穩(wěn)定性和反應(yīng)活性穩(wěn)定性:禁配物:強(qiáng)酸、鋁、鎂。避免接觸的條件:聚合危害:分解產(chǎn)物:第十一部分:毒理學(xué)資料急性毒性:無(wú)資料LC50:亞急性和慢性毒性:刺激性:致敏性:致突變性:致畸性:致癌性:第十二部分:生態(tài)學(xué)資料生態(tài)毒理毒性:生物降解性:非生物降解性:生物富集或生物積累性:其它有害作用:該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害,應(yīng)特別注意對(duì)水體的污染。第十三部分:廢棄處置廢棄物性質(zhì):廢棄處置方法:處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。中和后,用安全掩埋法處置。廢棄注意事項(xiàng):第十四部分:運(yùn)輸信息危險(xiǎn)貨物編號(hào):無(wú)資料UN編號(hào):無(wú)資料包裝標(biāo)志:包裝類(lèi)別:Z01包裝方法:無(wú)資料。運(yùn)輸注意事項(xiàng):起運(yùn)時(shí)包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與酸類(lèi)、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。車(chē)輛運(yùn)輸完畢應(yīng)進(jìn)行徹底清掃。第十五部分:法規(guī)信息法規(guī)信息化學(xué)危險(xiǎn)物品安全管理?xiàng)l例(1987年2月17日國(guó)務(wù)院發(fā)布),化學(xué)危險(xiǎn)物品安全管理?xiàng)l例實(shí)施細(xì)則(化勞發(fā)[1992]677號(hào)),工作場(chǎng)所安全使用化學(xué)品規(guī)定([1996]勞部發(fā)423號(hào))等法規(guī),針對(duì)化學(xué)危險(xiǎn)品的安全使用、生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸等方面均作了相應(yīng)規(guī)定。亞硫酸鈉的分析方法(碘量法).原理此方法是取一定量的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液,至于燒杯中,再加入適量的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液.然后將一定量的試樣做成溶液,置于滴定管中,滴到盛碘的燒杯里,以淀粉溶液做指示劑,滴至碘溶液藍(lán)色消失為止。分析的依據(jù)是基于碘在酸性介質(zhì)中能將亞硫酸鈉氧化成酸式硫酸鈉,同時(shí)游離的碘被亞硫酸鈉還原而褪色,成為無(wú)色的碘化物HI.操作:用稱(chēng)量瓶精確稱(chēng)取試樣0.5g,溶解于水中,置于100毫升的量瓶里,并加水至標(biāo)線(xiàn)。另取0.1N硬溶液25毫升(需準(zhǔn)確的從滴管中加入)置于300亳升的燒杯中,加6N鹽酸10毫升及水50亳升。然后將配制成的試樣品溶液置于滴定管中,滴到盛碘溶液的燒杯中,以玻璃棒隨時(shí)攪動(dòng),待滴到淡黃色時(shí),加淀粉溶液數(shù)毫升,立現(xiàn)藍(lán)色,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失時(shí)為止.計(jì)算;N碘*V碘?0.01261Na2SO3.7H2O=*100試樣重量?所用試樣溶液毫升數(shù)/100N硬*V^1*0.006305Na2SO3=*100試樣重量?所用試祥溶液毫升數(shù)00原理:這個(gè)方法是把試樣亞硫酸鈉溶解在過(guò)量的碘溶液中,亞硫酸鈉被碘氧化成硫酸鈉,同時(shí)碘被亞硫酸鈉還原,尚有多余的硬,以淀粉溶液做指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之.操作:量取0.1N碘溶液100亳升(需準(zhǔn)確的從滴管中加入)置于400毫升的燒杯中。另用已知重量的小稱(chēng)量瓶精確稱(chēng)取試樣0.5g,然后把這個(gè)小稱(chēng)量瓶口浸入碘溶液中,用玻璃棒移去瓶塞,輕輕的小心的攪動(dòng)使試樣溶解,并使和碘溶液起作用(這時(shí)能觀(guān)察到碘溶液被亞硫酸鈉還原而逐漸褪色)。然后用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘,在滴至黃色即將消失時(shí),加入淀粉溶液數(shù)亳升,立現(xiàn)藍(lán)色,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失時(shí)為止。計(jì)算:{N碘碘一N硫代硫酸鈉,V硫代硫酸鈉廣0.01261Na2SO3.7H2O=*100試樣重量{N碘?V碘一N硫代硫酸鈉,V硫代硫酸鈉廣0.006305Na2SO3=*100試樣重量工業(yè)無(wú)水硫酸鈉分析方法1適用范圍本規(guī)程適用于工業(yè)無(wú)水硫酸鈉。該產(chǎn)品是維綸生產(chǎn)中凝固浴的主要溶質(zhì),作脫水劑用。別名無(wú)水芒硝。分子式:Na2SO4相對(duì)分子量:142.042規(guī)程來(lái)源本規(guī)程參照GB6009-92《工業(yè)無(wú)水硫酸鈉》編制。3硫酸鈉含量的測(cè)定3.1方法原理用水溶解試樣并過(guò)濾不溶物,加入氯化徹,沉淀濾液中的硫酸根離子,測(cè)定生成的硫酸根,求得硫酸鈉的含量。3.2試劑和溶液3.2.1鹽酸溶液:1+1o氯化由貝溶液:c(BaC12)=0.5molLo稱(chēng)取氯化徹(BaC12?2H2O)122g溶于水,稀釋至1000mL。硝酸銀溶液:c(AgNO3)=0.1mol/Lo稱(chēng)取1.8g硝酸銀(AgNO3)溶于100niL水中。貯存于棕色滴瓶中。3.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。3.4分析步驟稱(chēng)取約5g試樣,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g,置于250niL燒杯中,力0100mL水,加熱溶解。過(guò)濾到500mL容量瓶中,用水洗滌至無(wú)硫酸根離子為止[用氯化根溶液(3.2.2)檢驗(yàn)]。冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻,得到試驗(yàn)溶液。用移液管移取25mL上述試驗(yàn)溶液置于500mL燒杯中,加5niL鹽酸溶液(3.2.1),270niL水,加熱至微沸,在攪拌下滴加10hiLM化卡貝溶液,時(shí)間約需1.5min。繼續(xù)攪拌并微沸2min?3min,然后蓋上表面皿,保持微沸5mm.再把燒杯放到沸水浴上保持2h。將燒杯冷卻至室溫,用慢速定量濾紙過(guò)濾。用溫水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止[取5mL洗滌液,加5mL硝酸銀溶液(6.2.3)混勻,放置5nun不出現(xiàn)混濁]。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至己于(800±20)°C下恒重的瓷用堪中,在110°C烘干,然后灰化,在(8OO±2O)0C灼燒2ho3.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鈉(Na2SO4)的含量xl按下式計(jì)算:(ml-1112)x0.60861217.2x(ml-m2)xl=x100-5.844x3=5.844x325mO1110x500式中:ml——硫酸徹及用堪的質(zhì)量,g;m2——瓷坨堪的質(zhì)量,g:mO試料質(zhì)量,g;x3——鈣鎂(以Mg計(jì))的總含量(5.5),%;0.6086——硫酸銳換算成硫酸鈉的換算系數(shù);5.844——鎂(Mg)換算為硫酸鈉的系數(shù)。3.6允許差兩次平行測(cè)定之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)0.3%,取其算木平均值為報(bào)告結(jié)果。4水不溶物的測(cè)定4.1方法原理試樣用水溶解后,用4#玻璃砂芯珀堪過(guò)濾,在105-110-C烘干,測(cè)定水不溶物的含量。4.2試劑和溶液氯化卡貝(BaC12?2H2O)溶液:100g/L。4.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和4.3.1玻璃砂芯用■堪:4#(濾板孔徑5呻?15呻)。4.4分析步驟稱(chēng)取10g?20g試樣,精確至0.01g,置于250mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解。用己于105°C?110°C烘干至恒重的4#玻璃砂芯用垠過(guò)濾,用水洗滌至無(wú)硫酸根離子為止[用氯化銳溶液(4.2.1)檢驗(yàn)]。于105C?110°C干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量。4.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物的含量x2按下式計(jì)算:ml_m2x2=xlOO1110式中:ml——水不溶物及玻璃砂芯坨垠的質(zhì)量,g;m2——玻璃砂芯坨堪的質(zhì)量,g:m0試樣質(zhì)量,go4.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.1%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5鈣、鎂總含量的測(cè)定5.1方法原理以格黑T為指示劑,利用鈣、鎂與乙二胺四乙酸二鈉的絡(luò)合反應(yīng),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂。5.2試劑和溶液5.2.1氨-氯化鉉緩沖溶液:pHa10。稱(chēng)取54.0g氯化鉉(NH4C1),溶于水,力0350mL濃氨水,稀釋至1000mL。5.2.2三乙醇胺:1+3水溶液5.2.3硫化鈉溶液:20g/Lo氯化卡貝(BaC12?2H2O)溶液:100g/L。5.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。5.2.6銘黑T指示劑將1.0g銘黑T與100.0g氯化鈉混合,研細(xì)。5.3器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。5.4析步驟5.4.1試驗(yàn)溶液的制備稱(chēng)取約20g試樣,稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g,加200mL水,加熱溶解。過(guò)濾到500niL容量瓶中,用水洗滌至無(wú)硫酸根離子為止[用氯化銳溶液(5.2.4)檢驗(yàn)]。冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,得到試驗(yàn)溶液。5.4.2試驗(yàn)溶液的測(cè)定用移液管準(zhǔn)確移取25mL試驗(yàn)溶液(5.4.1),置于250niL錐形瓶中,加25mL水、2mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在銅的干擾,在加入ImL硫化鈉溶液(5.2.3)。加入5mL氨-氯化鉉緩沖溶液(5.2.1)和約0.1g銘黑T指示劑(5.2.6),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.5)滴定溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。注:測(cè)定完畢后,剩余的試驗(yàn)溶液留著進(jìn)行氯化物含量的測(cè)定。5.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣、鎂(以Mg計(jì))的含量X3按下式計(jì)算:cVxO.024348.6cVx3=xlOO=25mmx500式中:c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度,moL'L:V——滴定中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL:m試樣質(zhì)量,g;0.0243——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000moL-L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì)的量。5.5允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.02%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6氯化物含量的測(cè)定6.1方法原理以二苯偶氮碳酰朋??為指示劑,利用汞離子與氯離子的絡(luò)合反應(yīng),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子。6.2試劑和溶液硝酸溶液:c(HNO3)=1mol/Lo量取70mL濃硝酸,加入到適量的水中,用水稀釋至1000niLo6.2.2氫氧化鈉溶液:40g/L。6.2.3硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c[l/2Hg(NO3)2]=0.05mol/Lo6.2.4漠酚藍(lán)指示劑:1g/L乙醇溶液。稱(chēng)取0.10g漠酚藍(lán),溶于乙醇并用乙醇稀釋至lOOniLo6.2.5二苯偶氮碳酰腓指示劑:5g/L乙醇溶液。稱(chēng)取0.50g二苯偶氮碳酰U井,溶于乙醇并用乙醇稀釋至lOOniLc6.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。6.4分析步驟6.4.1空白溶液測(cè)定在250mL錐形瓶中加100mL水和3滴漠酚藍(lán)指示劑(6.2.4),滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由藍(lán)變黃并過(guò)量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰朋??指示劑(6.2.5),使用微量滴定管,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(623)滴定溶液至紫紅色為終點(diǎn),記錄所用體積。6.4.2試樣測(cè)定在進(jìn)行空白試驗(yàn)測(cè)定的同時(shí),用移液管吸取25mL試驗(yàn)溶液(541),置于250niL錐形瓶中,加水至100mL,加3滴漠酚藍(lán)指示劑(624)。如溶液呈藍(lán)色,則滴加硝酸溶液(621)至溶液變黃并過(guò)量1niL;如溶液呈黃色,則滴加氫氧化鈉溶液(6.2.2)至溶液變藍(lán),再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液變黃并過(guò)量1niLo然后加1mL二苯偶氮碳酰腓指示劑(6.2.5),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.3)滴定溶液顏色變?yōu)榕c空白溶液終點(diǎn)相同的紫紅色為終點(diǎn)。6.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以C1計(jì))的含量X4按下式計(jì)算:(VI一V0)cx0.0354570.9(VI-V0)cx4=x100=25m500式中:VI——試驗(yàn)溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0——空白溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,niL;c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度,moLL;m試樣質(zhì)量,g;0.03545——與1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]=1.000mobL}相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆?Cl)的質(zhì)量。6.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.05%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7鐵含量的測(cè)定7.1方法原理用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,在pH2?9時(shí),二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰噂生成橙紅色絡(luò)合物,用分光光度計(jì)在最大波長(zhǎng)510nm處,測(cè)定其吸光度。7.2試劑和溶液7.2.1濃鹽酸7.2.2鹽酸溶液:1+1o7.2.3氨水溶液:1+1o7.2.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pHM.5°稱(chēng)取164g乙酸鈉(CH3COONa?3H2O)溶于水,加84mL冰乙酸,用水稀釋至1000mL。7.2.5抗壞血酸:20g/L溶液,該溶液使用期為10天。7.2.6鄰菲啰林:2g/L溶液。該溶液應(yīng)避光保存,僅能使用無(wú)色溶液。7.2.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:O.lmg/mL。稱(chēng)取0.863g硫酸鐵鉉,稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g,置于200mL燒杯中,加入100111L水、10mL濃硫酸,溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000niL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.2.8鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:0.01mg/niLo將鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.7)稀釋10倍,該溶液使用前配置。7.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和7.3.1分光光度計(jì)。7.4分析步驟7.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制分別吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.8)于七個(gè)100mL容量瓶中,加水至約60mL,用鹽酸(7.2.2)調(diào)節(jié)pH約為2(用精密試紙檢驗(yàn)),加2.5mL抗壞血酸溶液(7.2.5)、10mL緩沖溶液(7.2.4)、5mL鄰菲啰I琳溶液(7.2.6),用水稀釋至刻度。選用3cm比色皿于51011111處,以水為參比,進(jìn)行吸光度測(cè)定。將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度減去試劑空白的吸光度,以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液所含的鐵含量(pg)為橫坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。7.4.2試樣溶液和空白溶液的制備稱(chēng)取10g試樣,稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g,置于250niL燒杯中。加50mL水、25niL濃鹽酸(7.2.1),加熱至沸。試樣完全溶解后繼續(xù)煮沸5mm。冷卻,全部移入500niL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,干過(guò)濾備用,得試樣溶液。同時(shí)在250niL燒杯中加50niL水、25niL濃鹽酸(7.2.1),加熱煮沸5min。冷卻后轉(zhuǎn)移至500nL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得到空白溶液。7.4.3測(cè)定用移液管移取試樣溶液和空白溶液(7.4.2)各50mL,分別置于100mL容量瓶中,分別加入4mL氨水溶液(7.2.3)、2.5niL抗壞血酸溶液(7.2.5)、10mL緩沖溶液(7.2.4)、5mL鄰菲啰I琳溶液(7.2.6),用水稀釋至刻度。選用3cm比色皿于510mn處,以水為參比,進(jìn)行吸光度測(cè)定。7.5分析結(jié)果的表述將試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出與之對(duì)應(yīng)的鐵的含量(曲),則試樣中以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)的含量x5按下式計(jì)算:mlxlO-6x5=xlOO501110x500式中:ml——從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出的被測(cè)試樣溶液的鐵含量,咫;m0試樣質(zhì)量,g:7.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.001%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7.7注意事項(xiàng)如果試樣中鐵含量較高,測(cè)定時(shí)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的檢測(cè)范圍,可適當(dāng)減少試樣溶液的取樣量,如只取20niL;或重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液的量分別取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0niL,并改用1cm比色皿進(jìn)行吸光度測(cè)定。計(jì)算公式也相應(yīng)發(fā)生改變。8水分含量的測(cè)定8.1方法原理試樣在105°C?110°C烘干至恒重,其減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分含量。8.2儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和稱(chēng)量瓶:<p50mmx30mm。8.3分析步驟用已于105°C?10C烘干至恒重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取5g?20g試樣,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g,于105°C?110C下烘干至恒重。8.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分的含量x6按下式計(jì)算:mO一mlxlOOx6=mO式中:ml烘干后試樣的質(zhì)量,g;mO試樣質(zhì)量,go8.5允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.01%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。xlOO本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硫酸鹽殘留量的測(cè)定。1原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2試劑四氯汞鈉吸收液:稱(chēng)取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000ml,放置過(guò)夜,過(guò)濾后備用。1.2%氨基磺酸鉉溶液。0.2%甲醛溶液:吸取0.55ml無(wú)聚合沉淀的36%甲醛,加水稀釋至100ml,混勻。2.4淀粉指示液:稱(chēng)取lg可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。2.5亞鐵氤化鉀溶液:稱(chēng)取10.6g亞鐵氤化鉀[K4Fe(CN)6.3H20],加水溶解并稀釋至100mL2.6乙酸鋅溶液:稱(chēng)取22g乙酸鋅[ZN(CH3COO)2.2H20]溶于少量水中,加入3ml冰乙酸,加水稀釋lOOmL2.7鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱(chēng)取0.1g鹽酸副攻瑰苯胺(C19H18N2CL4H2O;p-rosanilin-chydrochloride)于研缽中,加少量水研磨使溶解并稀釋至100mL取出20ml,置于100ml容量瓶中,加6N鹽酸,充分搖勻后使溶液由紅變黃,如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,再加水稀釋至刻度,混勻備用(如無(wú)鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法:稱(chēng)取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N鹽酸酸化,徐徐攪拌,加4?5g活性炭,加熱煮沸2mino將混合物倒入大漏斗中,過(guò)濾(用保溫漏斗趁熱過(guò)濾)。濾液放置過(guò)夜,出現(xiàn)結(jié)晶,然后再用布氏漏斗抽濾,將結(jié)晶再懸浮于1000ml乙酰-乙醇(10:1)的混合液中,振搖3?5min,以布氏漏斗抽濾,再用乙酷反復(fù)洗滌至醒層不帶色為止,于硫酸干燥器中干燥,研細(xì)后貯于棕色瓶中保存。0.1N碘溶液。0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.10二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.5g亞硫酸氫鈉,溶于200ml四氯汞鈉吸收液中,放置過(guò)夜,上清液用定量濾紙過(guò)濾備用。吸取10.0ml亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于250ml碘量瓶中,加100ml水,準(zhǔn)確加入20.00mIO.lN碘溶液、5ml冰乙酸,搖勻,放置于暗處2min后迅速以0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加0.

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