化驗(yàn)分析操作規(guī)程

可編輯可編輯精品精品JSH3701石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法(開口杯法)一、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用開口杯測定閃點(diǎn)的方法。二、引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T514 驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件SH/T0004 橡膠工業(yè)用溶劑油SH/T0318 三、方法概要把試樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線。首先快速上升的溫度，然后緩慢升溫，5最低溫度，作為開口杯法燃點(diǎn)。1．儀器開口閃點(diǎn)測定器：JSH3701溫度計(jì)：符合GB/T514要求。材料 五、試驗(yàn)步驟50～80℃時(shí)用無水氯化不得濺出,而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣.調(diào)整好點(diǎn)火裝置,翻開液化氣總閥,1～2分鐘后,用打火機(jī)點(diǎn)燃引火器,調(diào)整儀3～4先將電壓調(diào)整旋鈕逆時(shí)旋到起始位置﹙0﹚，然后翻開電源開關(guān),調(diào)整電壓,使試樣升溫,當(dāng)試樣溫度到達(dá)估量閃點(diǎn)前60℃,調(diào)整加熱電壓,使試樣溫度到達(dá)閃40℃3～5℃/min.預(yù)期閃點(diǎn)前2821試樣液面上方最初消滅藍(lán)色火焰時(shí),馬上從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果.試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆.假設(shè)閃火現(xiàn)象不明顯,必需2℃時(shí)連續(xù)點(diǎn)火證明.閥,做好清潔工作.留意事項(xiàng):0.1％必需脫水,否則試油在加熱易溢出杯外,使試驗(yàn)無法進(jìn)展.<2>.測定時(shí)肯定要掌握火焰長度,火焰過長會(huì)使結(jié)果偏低,火焰過短測定結(jié)果偏高.<3>.測定時(shí)要掌握好加熱速度.加熱速度過快,測定結(jié)果偏低,加熱速度過慢,又使結(jié)果偏高.<4>.試樣參加量肯定要準(zhǔn)確.注入時(shí)不得濺出,油杯壁<液面以上>不得沾有試樣.。9.周密度、重復(fù)性測定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于以下數(shù)值:閃點(diǎn)≤150℃ 重復(fù)性4℃閃點(diǎn)＞150℃ 重復(fù)性6℃10.報(bào)告取重復(fù)測定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn).石油產(chǎn)品水分測定法數(shù)表示。一、方法概要二、儀器承受器和直管式冷凝管，長度為250～3000.3ml分的刻線；0.3～1.0ml之間設(shè)有七等分的刻度；1.0～10ml之間每分度為三、材料以上的餾分，溶劑在使用前必需脫水和過濾。四、試驗(yàn)步驟5石蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱40～50℃，才進(jìn)展搖勻。1000.1搖勻后，投入一些無釉瓷片、浮石或毛細(xì)管。注：試樣的水分超過10%時(shí)，試樣的重量應(yīng)酌量削減，要求蒸出的水不超過10ml。洗凈并烘干的承受器，要用它的支管嚴(yán)密地安裝在圓底燒瓶上，使支管的斜口進(jìn)入圓底燒瓶15～20器的支管管口相對(duì)。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)在冷凝管的用電熱套加熱圓底燒瓶，并掌握回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液體。時(shí)間內(nèi)進(jìn)展猛烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入承受器中。承受器中收集的水體積不再增加，而且溶劑的上層完全透亮?xí)r，應(yīng)停頓加熱3.1規(guī)定的溶劑，把水滴沖進(jìn)承受器。假設(shè)溶劑沖洗照舊無效，就用金屬絲或細(xì)玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端，把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮進(jìn)承受器中。圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出承受器中收集水的體積。0.3ml20～30出管底收集水的體積。五、計(jì)算試樣的水分重量百分含量X按下式計(jì)算：X=V/G×100：V—在承受器中收集水的體積，ml；G—試樣的重量，克。注：水在室溫的密度可以視為1，因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。試樣的重含量結(jié)果。試樣的水分體積百分含量按下式計(jì)算：X=V·ρ/G×100式中：V—在承受器中收集水的體積，ml；注入燒瓶時(shí)的試樣的密度，克/毫升；G—試樣的重量，克。100量測定結(jié)果。六、周密度在兩次測定中收集水的體積差數(shù)，不應(yīng)超過承受器的一個(gè)刻度。七、報(bào)告2．0.03%，認(rèn)為是痕跡。在儀器拆卸后承受器中沒有水存在，認(rèn)為試樣無水。JSR5101m2/s；是粘度與剪切應(yīng)力和剪切速率無關(guān)，這種液體稱為牛頓液體。一、方法概要本方法是在某一恒定的溫度下，測定肯定體積的液體在重力下流過一個(gè)tvttηt1．儀器粘度計(jì)；玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SY3607《玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件》的要求。也允許承受具有同樣精度的自動(dòng)粘度計(jì)。2.2 毛細(xì)管粘度計(jì)一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.06.0mm。2.3 確定常數(shù)。350s。恒溫浴缸：恒溫浴缸附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)整溫度的電熱裝265。玻璃水銀溫度計(jì)：0.1℃。璃液體溫度計(jì)。秒表：0.1s。用于測定粘度的秒表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必需定期檢定。材料溶劑油：符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑要求，以及可溶的適當(dāng)溶劑。三、試劑1.石油醚：60～90℃，化學(xué)純。2.95％乙醇：化學(xué)純。四、預(yù)備工作試樣含水時(shí)，試驗(yàn)前必需經(jīng)過脫水處理。在測定試樣的粘度之前，必需將粘度計(jì)用溶劑油或石油醚洗滌，假設(shè)粘度計(jì)沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95％乙醇依次洗滌。然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。在裝試樣之前，將橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同時(shí)倒置粘度計(jì)，然后將管身插入裝著試樣的容器中；這時(shí)利用橡皮球、水流泵或其他真空泵將液體吸到標(biāo)線b，同時(shí)留意不要使管身，擴(kuò)張局部中的液體發(fā)生b正常狀態(tài)，同時(shí)將管身的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并從支管取下橡皮管套在管身上。將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先預(yù)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?，并用夾子將粘度計(jì)固定10mm五、試驗(yàn)步驟20±0.1℃。2．利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張局部，使試樣液面稍高于標(biāo)線a，并且留意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張局部的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。a面正好流到標(biāo)線b時(shí)，停頓秒表。持恒定溫度，而且擴(kuò)張局部中不應(yīng)消滅氣泡。4．用秒表記錄下來的流淌時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測定至少四次，其中各次流淌時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度100～15℃測定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±0.5％，時(shí)間。六、計(jì)算1．tvt(mm2/s)按式(2)計(jì)算：v=c·τ (2)t t式中：c——粘度計(jì)常數(shù)，mm2/s2；τ，s。t50℃318.0，322.4，322.6321.0s，因此流淌時(shí)間的算術(shù)平均值為318.0+322.4+322.6+321.0τ= =321.0s504321.0×0.5各次流淌時(shí)間與平均流淌時(shí)間的允許差數(shù)為 =1.6s1001.6s，所以這個(gè)讀數(shù)應(yīng)棄去。321.0s1.6s。于是平均流淌時(shí)間為=322.0 s

322.4+322.6+321.0τ =503試樣運(yùn)動(dòng)粘度測定結(jié)果為mm2/s

v=c·τ50

=0.4780×322.0=用下述規(guī)定來推斷試驗(yàn)結(jié)果的牢靠性(95％置信水平)。重復(fù)性測 定 粘 度 的 溫度，℃ 重 復(fù)性， ％100 ～15 算術(shù)1.0再現(xiàn)性測 定 粘 度 的 溫度，℃再現(xiàn)性，％100～15算術(shù)平均值的2.2八、報(bào)告粘度測定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度。ZYF-0501石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法本方法適用于測定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。為凝點(diǎn)。451ZYF-0501 160±1020±130處有一環(huán)形標(biāo)線。圓底的玻璃套管：高度130～10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》的規(guī)定，供測定凝點(diǎn)高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。任何型式的溫度計(jì)：供測量冷卻劑溫度用。三、試劑四、預(yù)備工作8～10裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫50±1℃為止。 浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管擦干外壁裝入套管中將套管放在垂直固定在支架上， 并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套管放在恒溫浴上的試管支架上。冷卻劑的溫度要套管)浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。冷卻試樣時(shí)冷卻劑的溫度必需準(zhǔn)確到±1℃當(dāng)試樣溫度冷卻到451鐘，計(jì)時(shí)時(shí)間到，儀器訊響提示，然后留神的從恒溫浴中取出套管，快速有過移動(dòng)的跡象。注：測定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇1～2毫升。 當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重進(jìn)展測定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停頓移動(dòng)為止。 4℃直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。 找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度進(jìn)展試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不六、周密度用以下數(shù)值來推斷結(jié)果的牢靠性(95%置信水平)。重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0℃。再現(xiàn)性：由兩個(gè)試驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0℃。取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn).1℃來進(jìn)展試驗(yàn)，此時(shí)液面的位置如能夠移動(dòng)，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。原油和和液體石油產(chǎn)品密度測定:20℃和101.325KP下單位體積液體的質(zhì)量.單位為Kg/m3或ag/cm3.視密度:試驗(yàn)試驗(yàn)溫度下密度計(jì)在液體試樣中讀數(shù).單位為Kg/m3或g/cm3.一、操作方法把試樣轉(zhuǎn)移到清潔的量筒中,避開試樣飛濺和生成氣泡,并要削減輕組分的揮發(fā),盛有試樣的量筒放在沒有空氣流淌的地方,用一片清潔濾紙除去試樣中氣泡.溫度到達(dá)均勻.把適宜的密度計(jì)放入量筒,到達(dá)平衡位置放開,讓密度計(jì)自油漂移.升到外表,先看到一個(gè)不正確的橢圓,然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線,讀取主液面與密度計(jì)相切的那一點(diǎn).面上緣與密度計(jì)相切的哪一點(diǎn)。5、讀取密度的同時(shí)讀取溫度計(jì)讀數(shù)。當(dāng)測定重質(zhì)油品時(shí),要加熱到高于傾點(diǎn)9℃以上(或高于濁點(diǎn)3℃以上)較高的一個(gè)溫度.測定時(shí)不能得到穩(wěn)定的的溫度,則應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)展。 報(bào)告：密度最終結(jié)果報(bào)告至0.1Kg/m3(0.0001g/cm3),20℃.按不同的試驗(yàn)油品,用GB/T188559A(59B(石油產(chǎn)品).或表59D(潤滑油)把密度計(jì)讀數(shù)換算到20Kg/m3換算到g/cm3g/ml1000.二、密度計(jì)使用留意事項(xiàng)密度計(jì)擦拭干凈后,不能再握最高分度線以下各部,以免影響到讀數(shù).25mm,以免密度計(jì)與量筒內(nèi)壁擦碰,25mm.密度計(jì)放入試樣時(shí),應(yīng)輕輕緩放,不許用手下推密度計(jì),以防密度計(jì)沉到底,碰破密度計(jì).切勿橫著拿取密度計(jì)細(xì)管一端,以防折斷.留意透亮石油產(chǎn)品與不透亮石油產(chǎn)品讀取數(shù)據(jù)的方式不同.試樣中有氣泡時(shí)要消退掉.假設(shè)密度計(jì)的分度標(biāo)尺有位移,玻璃有裂紋等現(xiàn)象,應(yīng)馬上停頓使用.測混合油密度時(shí),必需攪拌均勻,測密度時(shí)不能得到穩(wěn)定的溫度,應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)展.記錄密度的同時(shí)應(yīng)馬上記錄當(dāng)時(shí)溫度.瀝青化學(xué)組分〔四組分法〕目的與適用范圍析。儀器與材料技術(shù)要求瀝青質(zhì)抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器組裝而成。玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫。真空枯燥箱。高溫爐：0~1000℃。有自動(dòng)溫度掌握器。恒溫水槽：控溫準(zhǔn)確度為1℃。磨口錐形瓶〔200~250mL、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。量筒〔20mL、50mL、100mL。2.80.15~0.075mm〔100~200150/g250mmm3/g。2.9石油醚：60~90℃，分析純。正庚烷：分析純。甲苯、無水乙醇、丙酮、分析純。2.12硅膠：細(xì)孔、粒度0.42~0.15mm〔40~100。分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各1臺(tái)。定量濾紙：中速φ110~125mm。枯燥器。電熱板〔電熱套。其他：瓷蒸發(fā)皿300mL架、二聯(lián)橡皮球等。方法與步驟預(yù)備工作105℃±5℃0.1mg。細(xì)口瓶中，并用吸液管參加氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水，塞緊橡皮塞。猛烈搖動(dòng)瓶5min，24h間較長或已吸水者，需要重活化處理。試驗(yàn)步驟試樣的用量。瀝青質(zhì)含量測定：1g±0.1g(m)(對(duì)瀝青10%0.±0.01g〔10%的試樣0.1mg。注入正庚烷，用量為每克試樣60mL。將錐形瓶與冷凝器連接好，用電熱板或電0.5～1h1.5～2.0h將錐形瓶〔1號(hào)〕中的正庚烷溶液用定量的濾紙漸漸地過濾至另一錐形瓶〕中，再用熱正庚烷〔60～70℃〕30mL〔1〕中的瀝青質(zhì)殘〔的上邊緣處。最終假設(shè)錐形瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)，不再洗滌，錐形瓶〔1號(hào)〕留后備用。取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，裝上盛有濾液的錐形瓶(2與冷凝器相連接，置于電熱板或電熱套上回流抽提1h，沖洗濾紙上的軟瀝青質(zhì)局部，至滴下液體無色為止。冷卻后取下錐形瓶〔2號(hào)，抽提器及濾紙保存不1h，至濾紙及濾液無色為止。濾紙上的殘留物為無機(jī)物與殘留碳。93kPa±1kPa(700mmHg±10mmHg)1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入枯燥器中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量〔m〕,0.1mg。1飽和分、芳香分及膠質(zhì)含量的測定：0.5g±0.01g1000.1mg，加10mL開動(dòng)超級(jí)恒溫水槽，使加熱的水循環(huán)，并掌握水溫50℃±1℃。在洗凈及枯燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脫脂棉，并用漏斗從上端裝入實(shí)。30mL3#10mL2--3〔80mL庚烷的一局部，洗液倒入玻璃吸附柱中。當(dāng)試樣溶液全部進(jìn)入氧化鋁時(shí)，加少70mL4#〔恒重〕錐形瓶。當(dāng)甲苯全部進(jìn)入三氧化鋁頂層時(shí)，即可換成5#〔恒重〕錐形瓶。恒重〕錐形瓶105℃±5℃〔93KPa±1KPa〔700mmHgmmHg〕1

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m。3 4流速可用二聯(lián)橡膠皮球加壓調(diào)整，開頭時(shí)不宜太快，以保證充分吸附。當(dāng)吸附柱中瀝青組分的黑色帶不再下移時(shí)，流速可稍加快，整個(gè)過程中保持2—4mL/min。第一次沖洗劑為正庚烷時(shí)，流出物為飽和分溶液，無色。其次次沖洗劑為甲苯時(shí)，流出物為芳香分溶液，黃至深棕色。沖洗最終三種溶劑時(shí)，流出物為說明試樣的氧化鋁太少，應(yīng)加大用量，重試驗(yàn)?！?5-98℃〕上回收溶劑。溶劑根本回收后，105℃±5℃93kPa±1kPa即為飽和分質(zhì)量m、芳香分質(zhì)量m〕瀝青和膠質(zhì)質(zhì)量m0.1mg。2 3 4計(jì)算試樣的瀝青質(zhì)含量按式計(jì)算。As=m/m×100 〔1〕1式中：As---試樣的瀝青質(zhì)含量〔%；m---試樣質(zhì)量(g)；m〔g。1試樣的飽和分、芳香分含量，分別按式〔2〔3〕計(jì)算。S=m/m×100 (2)2Ar=m/m×100 (3)3式中：S---飽和分含量〔%；Ar—芳香分含量〔%〕;m〔g；2m〔g。3試樣的膠質(zhì)含量質(zhì)含量可由已測定的瀝青質(zhì)飽和分芳香分含量承受差減法按〔4計(jì)算 R=100-As-S-Ar 式中：R---膠質(zhì)含量〔%。10%得到的是膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量時(shí)，膠質(zhì)按式〔5〕計(jì)算。R=(m