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高考復(fù)習(xí)資料1/1專題16化學(xué)實驗綜合題1.(2021·全國高考甲卷真題)膽礬()易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?;卮鹣铝袉栴}:(1)制備膽礬時,用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號)。A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點是_______。(3)待完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量,冷卻后用調(diào)為3.5~4,再煮沸,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______,得到膽礬。其中,控制溶液為3.5~4的目的是_______,煮沸的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定:稱量干燥坩堝的質(zhì)量為,加入膽礬后總質(zhì)量為,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實驗數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中,會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來2.(2021·全國高考乙卷真題)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景,通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示):Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中,劇烈攪拌下,分批緩慢加入粉末,塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中,35℃攪拌1小時,緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置圖中,儀器a、c的名稱分別是_______、_______,儀器b的進水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中,需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴,原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是_______。(4)步驟Ⅲ中,的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中,洗滌是否完成,可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈,其理由是_______。3.(2021·廣東高考真題)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中,將它與濃鹽酸混合加熱,產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年,戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì),并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實驗室制取干燥時,凈化與收集所需裝置的接口連接順序為_______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率,探究溫度對溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時,強電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大;離子濃度一定時,稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時,。③提出猜想。猜想a:較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b:在水中的溶解度。④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液),在設(shè)定的測試溫度下,進行表中實驗1~3,記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ:25℃的飽和溶液252Ⅱ:35℃的飽和溶液353Ⅲ:45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)題目考點分析、交流討論。25℃的飽和溶液中,_______。實驗結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為,此結(jié)果可以證明③中的猜想成立,但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息,猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實驗。小組同學(xué)為進一步驗證猜想,在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案,進行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果,并結(jié)合②中信息,小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______。4.(2021·河北高考真題)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻,某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3,進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl,實驗流程如圖:回答下列問題:(1)從A~E中選擇合適的儀器制備NaHCO3,正確的連接順序是___(按氣流方向,用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下,可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A.B.C.D.E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后,將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液:①對固體NaHCO3充分加熱,產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸,再通過足量Na2O2,Na2O2增重0.14g,則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充題目考點分析出并分離,根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線,需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前,若無水NaHCO3保存不當(dāng),吸收了一定量水分,用其標(biāo)定鹽酸濃度時,會使結(jié)果___(填標(biāo)號)。A.偏高B.偏低不變5.(2021·浙江高考真題)是很好的氯化劑,實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知:①,合適反應(yīng)溫度為;副反應(yīng):。②常壓下,沸點,熔點;沸點2.0℃,熔點。③,在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答:(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分,可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整,虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B,須進行的操作是_______。A.將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B.調(diào)控進入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C.調(diào)控混合氣從下口進入反應(yīng)柱的流速D.將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C,冷卻液的溫度通??刂圃?。反應(yīng)停止后,溫度保持不變,為減少產(chǎn)品中的含量,可采用的方法是_______。(4)將純化后的產(chǎn)品氣化,通入水中得到高純度的濃溶液,于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時,可將濃溶液用萃取分液,經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液,從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序:c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗,小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后,將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞,向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞,待下層液體完全流出后,關(guān)閉旋塞,將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品題目考點分析:取一定量濃溶液的稀釋液,加入適量、過量溶液及一定量的稀,充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ);再以酚酞為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng)):實驗數(shù)據(jù)如下表:加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時,無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計)。結(jié)合數(shù)據(jù)題目考點分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。6.(2021·湖南高考真題)碳酸鈉俗稱純堿,是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉,并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量,過程如下:步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g,用蒸餾水溶解,定容于250mL容量瓶中;②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶,加入2滴指示劑M,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點),消耗鹽酸;③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(第二滴定終點),又消耗鹽酸;④平行測定三次,平均值為22.45,平均值為23.51。已知:(i)當(dāng)溫度超過35℃時,開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題:(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______,晶體A能夠析出的原因是_______;(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號);A.B.C.D.(3)指示劑N為_______,描述第二滴定終點前后顏色變化_______;(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字);(5)第一滴定終點時,某同學(xué)俯視讀數(shù),其他操作均正確,則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。7.(2021·浙江高考真題)某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體,流程如下:已知:4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H++2CrOCr2O+H2O相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答:(1)步驟I,將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率,其理由是______。(2)下列說法正確的是______。A.步驟II,低溫可提高浸取率B.步驟II,過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3C.步驟III,酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7D.步驟IV,所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步驟V,重結(jié)晶前,為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品,從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序:溶解KCl→______→______→______→______→重結(jié)晶。a.50℃蒸發(fā)溶劑;b.100℃蒸發(fā)溶劑;c.抽濾;d.冷卻至室溫;e.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱;f.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體,停止加熱。(4)為了測定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度,可采用氧化還原滴定法。①下列關(guān)于滴定題目考點分析的操作,不正確的是______。A.用量筒量取25.00mL待測液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B.滴定時要適當(dāng)控制滴定速度C.滴定時應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化D.讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從架上取下,捏住管上端無刻度處,使滴定管保持垂直E.平行滴定時,須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近終點時,使用“半滴操作”可提高測量的準(zhǔn)確度。其方法是:將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動,使半滴溶液懸于管口,用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落,______繼續(xù)搖動錐形瓶,觀察顏色變化。(請在橫線上補全操作)(5)該小組用滴定法準(zhǔn)確測得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例),但測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。題目考點分析其原因,發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測水溶液時少加了一種試劑。該試劑是______,添加該試劑的理由是______。1.(2021·遼寧高三其他模擬)某課外小組利用如圖裝置(夾持儀器略)探究使用廢鐵屑制取摩爾鹽,已知摩爾鹽易溶于水、難溶于酒精。實驗操作步驟如圖:①稱取廢鐵屑粉末(含少量),用紙槽加入到儀器X中,塞緊膠塞。打開分液漏斗旋塞,加入溶液充分反應(yīng)。②輕捏氣球底部把還原鐵粉慢慢加入到儀器X中,直到有少量固體不溶時停止。③再次打開分液漏斗旋塞,逐滴加入溶液并振蕩X至固體完全溶解,繼續(xù)加入溶液后關(guān)閉旋塞。④打開分液漏斗旋塞加入由配成的飽和溶液,點燃酒精燈加熱儀器X一段時間,當(dāng)_________停止加熱,冷卻后有大量晶體出現(xiàn),把溶液全部倒入抽濾瓶,進行抽濾、洗滌、干燥,即可得摩爾鹽?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器X的名稱是_______。(2)步驟②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。(3)氣球的作用是_______。(4)步驟④橫線應(yīng)補充的內(nèi)容是_______,洗滌摩爾鹽的溶劑最好用_______,其目的是_______。(5)該小組探究產(chǎn)品中摩爾鹽()的含量,用題目考點分析天平稱取的產(chǎn)品溶于水配成溶液,然后用的酸性溶液滴定,最終消耗酸性溶液。①滴定終點現(xiàn)象為_______;②該產(chǎn)品純度為_______。2.(2021·貴州貴陽市·高三二模)1,2-二溴乙烷在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥上有多種用途,也可用作汽油抗震液中鉛的消除劑.用濃硫酸、乙醇和液溴制備1,2-二溴乙烷的原理和裝置如下(加熱及夾持裝置略).第一步用乙醇制乙烯:(加熱時,濃硫酸可使乙醇炭化);第二步將乙烯通入液溴:(反應(yīng)放熱).有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:95%乙醇1,2-二溴乙烷液溴狀態(tài)無色液體無色液體深紅棕色液體密度/0.812.22.91沸點/(℃)78.513258.8熔點/(℃)9回答下列問題:(1)裝置A用于制備乙烯,儀器a的名稱為______.(2)裝置B是安全瓶,可監(jiān)測實驗進行時D中是否發(fā)生堵塞,若發(fā)生堵塞,裝置B的玻璃管中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是_______.(3)裝置C中盛裝的是溶液,若沒有裝置C,裝置D中還可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____;裝置C與D之間可增加一個盛裝品紅溶液的試劑瓶,目的是_________.(4)裝置D中試管和燒杯內(nèi)水的作用分別是______、_________.(5)反應(yīng)結(jié)束后,將粗產(chǎn)物依次用10%的氫氧化鈉溶液和水洗滌,選用以下實驗儀器_____(填編號)進行分離后加入無水氧化鈣干燥,靜置一段時間后棄去氯化鈣,最終經(jīng)______(填實驗操作名稱)得到產(chǎn)品.(6)本次實驗中,1,2-二溴乙烷的產(chǎn)率為_______________.3.(2021·江西新余市·高三二模)硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀,是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實驗裝置如下圖所示:已知:①不溶于水,密度比水的大;②不溶于;③三頸燒瓶內(nèi)盛放有、水和催化劑?;卮鹣铝袉栴}:(1)制備溶液:①實驗前,經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是______。三頸燒瓶的下層液體必須浸沒導(dǎo)氣管口,目的是______。②實驗開始時,打開,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,發(fā)生反應(yīng)(該反應(yīng)比較緩慢)至消失。(2)制備KSCN溶液:①熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)完全分解后,打開,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的,工業(yè)上用相同濃度的溶液替換KOH溶液,除了原料成本因素外,優(yōu)點是______。③裝置E的作用是______。(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓______、______、過濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體。(4)測定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品,配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴溶液作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點時消耗,標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。①滴定時發(fā)生的反應(yīng):(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點的方法是______。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______(計算結(jié)果精確至0.1%)。4.(2021·江西萍鄉(xiāng)市·高三二模)二氯化釩(VCl2)有強吸濕性和強還原性,熔點為425℃、沸點900℃,是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。有以下兩種方案制備VCl2:方案一:V2O5VCl2溶液方案二:在800℃的N2流中VCl3分解(1)請寫出方案一的化學(xué)方程式:___。(2)某學(xué)習(xí)小組在實驗室用方案二制備VCl2并檢驗其氣體產(chǎn)物Cl2。
請回答下列問題:①按氣流方向,上述裝置合理的連接順序為A→___(用大寫字母填空)。②焦性沒食子酸溶液的作用是___。③實驗過程中需持續(xù)通入空氣,其作用為___。④實驗后,選用D中所得溶液和其他合理試劑,設(shè)計實驗方案證明C處有Cl2生成___。(3)測定產(chǎn)品純度:實驗后產(chǎn)品中只混有少量VCl3雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品,充分溶于水中,調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑,用0.500mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-,達(dá)到滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀,雜質(zhì)不參加反應(yīng))。①滴定終點的現(xiàn)象為___。②產(chǎn)品中VCl2的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為___。(保留3位有效數(shù)字)(4)釩元素的常見離子有V2+、V3+、VO2+、VO,小組同學(xué)進一步用如圖所示裝置驗證還原性V2+強于VO2+。接通電路后,能觀察到的實驗現(xiàn)象是___。
5.(2021·山西太原市·太原五中高三二模)水楊酸甲酯又叫冬青油,是一種重要的有機合成原料。某化學(xué)小組用水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率。實驗步驟:Ⅰ.如圖,在三頸燒瓶中加入6.9g(0.05mol)水楊酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入約10mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物,沸點為85℃,該實驗中加入甲苯,易將水蒸出),再小心地加入5mL濃硫酸,搖動混勻,加入1~2粒沸石,組裝好實驗裝置,在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時:Ⅱ.待裝置冷卻后,分離出甲醇,然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,過濾得到粗酯;Ⅲ.將粗酯進行蒸餾,收集221℃~224℃的餾分,得水楊酸甲酯4.5g。常用物理常數(shù):名稱分子量顏色狀態(tài)相對密度熔點(℃)沸點(℃)溶解性(水中)水楊酸甲酯152無色液體1.18-8.6224微溶水楊酸138白色晶體1.44158210不溶甲醇32無色液體0.792-9764.7互溶請根據(jù)以上信息回答下列問題:(1)儀器A的名稱是___________,制備水楊酸甲酯時,最合適的加熱方法是___________。(2)本實驗中提高產(chǎn)率的措施有___________。(3)反應(yīng)結(jié)束后,分離甲醇的操作是蒸餾或___________。(4)洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是___________,第二次水洗的主要目的是___________。(5)檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是___________。(6)本實驗的產(chǎn)率為___________(保留兩位有效數(shù)字)。6.(2021·四川高三三模)某化學(xué)小組用下列裝置制備氨基甲酸銨(NH2COONH4),其反應(yīng)原理為:2NH3(g)+CO2(g)=NH2COONH4(s)△H<0.已知:氨基甲酸銨難溶于四氯化碳;易水解生成碳酸氫銨,受熱分解可生成尿素。試回答下列問題:(1)A裝置中m儀器的名稱是___________;C裝置中橡皮管的作用是___________;試劑x可以是___________。(2)用上述裝置制取氨基甲酸銨,裝置正確連接順序是:___________→E←___________。(3)反應(yīng)時,為了提高氨基甲酸銨的產(chǎn)量,三頸燒瓶應(yīng)放置在___________(填“熱水浴”或“冷水浴”)中;裝置E中浸有稀H2SO4的棉花作用是___________。(4)反應(yīng)在CCl4的液體中進行的原因是___________。(5)實驗制備過程中為了提高氨基甲酸銨純度,請?zhí)岢龊侠泶胧__________(寫兩條)。7.(2021·重慶高三三模)實驗室制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的實驗步驟如圖:Ⅰ.向V2O5中加入足量鹽酸酸化的N2H4·2HCl溶液,微沸數(shù)分鐘。Ⅱ.把制得的VOCl2溶液緩慢加入到足量NH4HCO3溶液,有氣泡產(chǎn)生并析出紫紅色晶體。Ⅲ.反應(yīng)結(jié)束后抽濾,用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次,再用無水乙醇洗滌2次,靜置一段時間后得到產(chǎn)品。請回答下列問題:(1)步驟Ⅰ中生成了一種空氣中的主要氣體,寫出該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式___。(2)已知VO2+能被O2氧化,步驟Ⅱ可在如圖裝置中進行(夾持儀器略去),利用A中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將C中空氣排凈。①儀器M的名稱是___。②裝置B的作用是___。(3)步驟Ⅱ中洗滌操作選擇飽和NH4HCO3的原因是___,用無水乙醇洗滌的目的是___,檢驗用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是___。(4)稱量mg產(chǎn)品,用KMnO4溶液氧化,再除去多余的KMnO4(方法略),最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(滴定過程只發(fā)生反應(yīng)VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL,產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____%(用含有m、c、V的式子表示)。若實驗測得釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大,則可能的原因___。A.(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化B.滴定終點時仰視讀數(shù)C.滴定終點時俯視讀數(shù)8.(2021·江西九江市·高三一模)CaS微溶于水,常用于制發(fā)光漆,還用于醫(yī)藥工業(yè)、重金屬處理及環(huán)保中??捎昧蛩徕}與焦炭高溫反應(yīng)制備,主反應(yīng),該反應(yīng)過程中還可能產(chǎn)生、、CaO等副產(chǎn)物。某興趣小組為了探究該反應(yīng)的總化學(xué)方程式,設(shè)計了如圖所示的實驗裝置[圖中所用試劑均為足量,假設(shè)產(chǎn)生的氣體在相應(yīng)的裝置中完全反應(yīng),CO不與酸性溶液反應(yīng)](1)儀器D的名稱_______;實驗開始前要通入的目的是_______。(2)長頸斗的作用是_______。(3)B中溶液顏色變淺,寫出其中反應(yīng)的離子方程式_______。(4)能說明產(chǎn)物中有CO的實驗現(xiàn)象是_______。(5)取A中少量剩余固體溶于水,并不斷攪拌一段時間后有淡黃色渾濁出現(xiàn),請解釋產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因_______。(6)如果實驗前后B、C、E裝置的質(zhì)量變化分別為增重1.28g,增重0.44g,減輕0.64g,忽略裝置中原有的,則硫酸鈣與焦炭高溫焙燒時發(fā)生的總化學(xué)方程式為_______;若反應(yīng)后不通入,則計算出的CaS的化學(xué)計量數(shù)_______(填“偏大”“偏小”“無影響”或“無法確定”)。9.(2021·浙江高三三模)是常見的食鹽加碘劑,某小組制備晶體的流程如下,請回答:合成反應(yīng):;滴定反應(yīng):;。已知:①碘易溶于乙醚;乙醚微溶于水,沸點,密度,易燃。②在水中的溶解度:為,為;難溶于乙醇。(1)步驟③蒸餾,最適合的裝置圖為___________。A.B.C.D.(2)步驟④加硝酸酸化至,過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是___________;用帶磁力攪拌的電熱套控溫加熱約,判斷氧化反應(yīng)已完全的方法是___________。(3)下列說法不正確的是___________。A.步驟⑤逐氯,可用升溫煮沸的方法或加入適量作還原劑B.步驟⑦中和,可加入燒堿至溶液能使酚酞變色為止C.步驟⑧靜置,自然冷卻結(jié)晶,可獲得較大晶粒,便于抽濾D.步驟⑧后,往濾液中加入一定量乙醇,再次抽濾,可提高產(chǎn)品收率(4)步驟②用乙醚萃取能減少蒸餾時碘的損失,但要特別注意安全。從下列選項中選出合理的操作(不能重復(fù)使用)并排序:___________→___________→___________→___________→分液,保留上層。a.涂凡士林并檢漏;b.往分液漏斗中轉(zhuǎn)移溶液;c.置于鐵架臺的鐵圈上靜置分層;d.加入乙醚(次萃取);e.將乙醚分批加入(次萃取);f.右手壓住玻璃塞,左手握住旋塞;g.左手壓住玻璃塞,右手握住旋塞;h.尖嘴朝下,同向搖動使溶液旋轉(zhuǎn),取出玻璃塞放氣(重復(fù)幾次);i.尖嘴朝上(倒轉(zhuǎn)),振蕩幾次,打開旋塞放氣(重復(fù)幾次)。(5)為了測定產(chǎn)品的純度,可采用碘量法滴定。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品,配制成溶液,用移液管移取溶液于碘量瓶(如圖)中,加稀硫酸酸化,再加入足量溶液充分反應(yīng),加淀粉指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,平行測定幾次。該小組測得產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,在確認(rèn)滴定操作無誤的情況下,原因可能是___________。(6)某同學(xué)查詢到資料:的乙醚溶液在紫外光區(qū)有強烈吸收,可與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進行比色定量題目考點分析。若用該方法測定產(chǎn)品的純度,需要用到的關(guān)鍵設(shè)備是___________。10.(2021·河南高三三模)苯乙酮既可用于制香皂和香煙,也可用作纖維素脂和樹脂等的溶劑。實驗室以苯和乙酐為原料制備苯乙酮:++CH3COOH,制備過程中還有等副反應(yīng)發(fā)生,實驗裝置見下圖,相關(guān)物質(zhì)的沸點見下表。物質(zhì)苯苯乙酮乙酸乙酐沸點/℃80.1202117.9139.8實驗步驟如下:步驟1:在三頸燒瓶中按一定配比將苯和研碎的無水氯化鋁粉末充分混合后,在攪拌下緩慢滴加乙酐。乙酐滴加完后,升溫至70~80℃,保溫反應(yīng)一段時間,冷卻。步驟2:冷卻后將反應(yīng)物倒入含鹽酸的冰水中,然后分出苯層。苯層依次用水、5%氫氧化鈉溶液和水洗滌。步驟3:向洗滌的有機相中加入適量無水固體,放置一段時間后進行分離步驟4:常壓蒸餾有機相,且收集相應(yīng)餾分。回答下列問題:(1)步驟4中常壓蒸餾有機相,且收集相應(yīng)餾分,用到下列儀器的名稱是___________。(2)錐形瓶中的導(dǎo)管不插入液面以下的原因是___________。(3)實驗裝置中冷凝管的主要作用是___________,干燥管的作用是___________。(4)乙酐滴加完后,升溫至70~80℃的目的是___________(答出兩點)。(5)步驟2中用5%氫氧化鈉溶液洗滌的目的是___________。(6)步驟3中加入無水固體的作用是___________,分離操作的名稱是___________。11.(2021·天津高三三模)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出,再進行酸堿滴定來測定含量。實驗裝置如圖所示。(1)裝置c的名稱是___________。玻璃管a的作用為___________。(2)實驗步驟:①連接好實驗裝置,檢查裝置氣密性:②往c中加入氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的溶液。加熱裝置b、c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是___________。(填序號)。a.硫酸b.鹽酸c.硝酸d.磷酸②水蒸氣發(fā)生裝置b的作用是___________。(3)定量測定:將f中得到的餾出液配成溶液,取其中加入溶液,得到沉淀(不考慮其他沉淀的生成),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余(與按配合),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。(4)問題討論:若觀察到f中溶液紅色褪去,可采用最簡單的補救措施是___________。否則會使實驗結(jié)果___________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。實驗中除有氣體外,可能還有少量(易水解)氣體生成。若有生成,實驗結(jié)果將___________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。理由是___________。12.(2021·重慶高三三模)三氯化六氨合鈷(Ⅲ){,鈷為}價在鈷化合物的合成中是重要原料。實驗室以為原料制備,步驟如下:I.的制備。可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得,實驗室制備純凈可用下圖實驗裝置實現(xiàn)(已知:鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化,易潮解)。(1)儀器X的名稱為________________。(2)X中發(fā)生的離子方程式為________________________________。(3)裝置的連接順序為A________B(按氣流方向,用大寫字母表示);反應(yīng)開始前應(yīng)先點燃A處的酒精燈,其目的是________________。II.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備。在錐形瓶內(nèi)加入研細(xì)的二氯化鈷,和水,加熱溶解后加入活性炭作催化劑,冷卻后,通入足量,混合均勻;控制溫度在10℃以下,緩慢加入10%的,然后加熱至60℃左右,恒溫20分鐘,適當(dāng)搖動錐形瓶:在冰水中冷卻所得溶液,即有晶體析出(粗產(chǎn)品)。回答下列問題:(1)該過程中控制溫度為60℃的方法是________________________。(2)制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的總反應(yīng)化學(xué)方程式為________。III.測定中鈷的含量。原理:利用能將氧化成,被還原后的產(chǎn)物為。然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的,所得產(chǎn)物為。若稱取樣品的質(zhì)量為,滴定時,達(dá)到終點消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。{提示:轉(zhuǎn)化成的反應(yīng)為:、。}回答下列問題:(1)該氧化還原滴定指示劑為________________________。(2)該產(chǎn)品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。13.(2021·海南??谑小じ呷#┒犬惽枘蛩徕c[(CNO)3Cl2Na]是常用的殺菌消毒劑,常溫下為白色固體,難溶于冷水。某同學(xué)利用高濃度的NaClO溶液和(CNO)3H3固體,在10℃時反應(yīng)制備二氯異氰尿酸鈉,實驗裝置如下圖所示(部分夾持裝置略)。已知:2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O回答下列問題:(1)儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗,與分液漏斗相比其優(yōu)點是___________。(2)待裝置B中出現(xiàn)___________現(xiàn)象時,可由三頸燒瓶上口加入(CNO)3H3固體;反應(yīng)過程中仍需不斷通入Cl2的理由是___________。(3)反應(yīng)結(jié)束后,裝置B中的濁液經(jīng)過濾、___________、干燥得粗產(chǎn)品。上述裝置存在一處缺陷會導(dǎo)致裝置B中NaOH利用率降低,改進的方法是___________。(4)通過下列實驗測定二氯異氰尿酸鈉樣品中有效氯的含量。反應(yīng)原理:[(CNO)3Cl2]-+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO,HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O,I2+2S2O=S4O+2I-實驗步驟:準(zhǔn)確稱取mg樣品,用容量瓶配成250mL溶液;取25.00mL上述溶液于碘量瓶中,加入適量稀硫酸和過量KI溶液,充分反應(yīng)后,用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色。加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液平均為VmL。①滴定終點現(xiàn)象為___________。②該樣品的有效氯含量表達(dá)式為___________。(該樣品的有效氯=×100%)14.(2021·四川成都市·石室中學(xué)高三三模)常溫下二氧化氯(ClO2)為黃綠色氣體,其熔點為-59.5℃,沸點為11.0℃,極易溶于水,不與水反應(yīng),主要用于紙漿、纖維、小麥面粉和淀粉的漂白,油脂、蜂蠟等的精制和漂白。溫度過高,二氧化氯的水溶液可能會爆炸。某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如圖所示裝置(加熱和夾持裝置均省略)制取并收集ClO2。(1)儀器a的名稱為____。實驗時需要加熱至60~80℃之間反應(yīng),較為適宜的加熱方式為____。(2)在儀器a中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4),然后再加入足量稀硫酸,加熱,反應(yīng)生成ClO2、CO2和一種硫酸鹽,該反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為____。反應(yīng)開始后,可以觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是____。(3)裝置B的作用是_____。(4)裝置D中的NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2,生成物質(zhì)的量之比為1:1的兩種鹽,一種為NaClO3,寫出該反應(yīng)的離子方程式:____。(5)ClO2很不穩(wěn)定,需隨用隨制。上述實驗的產(chǎn)物用水吸收可得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量,進行了下列實驗:步驟1:量取ClO2溶液10mL,稀釋成100mL試樣,量取V1mL試樣加入錐形瓶中;步驟2:調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0,加入足量KI晶體,振蕩后,靜置片刻;步驟3:加入指示劑淀粉溶液,用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。已知:①2ClO2+8H++10I-=5I2+2Cl-+4H2O②2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI原ClO2溶液的濃度為____g·L-1(用含V1、V2、c的代數(shù)式表示)。(6)目前已開發(fā)出用電解法制取ClO2的新工藝。如圖所示,陰極發(fā)生的電極反應(yīng)方程式為____。15.(2021·新沂市棋盤中學(xué)高三二模)無水三氯化鉻(CrCl3)為紫色晶體,在工業(yè)上主要用作媒染劑和催化劑,某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4在高溫下制備無水三氯化鉻,部分實驗裝置如圖所示。已知:①CrCl3熔點為83℃,易潮解,易升華,易溶于水但不易水解,高溫下易被氧氣氧化;②Cr2O3和CCl4在高溫下反應(yīng)的產(chǎn)物為CrCl3和光氣(COCl2)。請回答下列問題:(1)裝置A是氮氣制備裝置,氮氣的作用是___。(2)裝置B的作用為___。(3)裝置D中生成CrCl3和光氣(COCl2)的化學(xué)方程式為___。(4)產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定:(i)稱取0.3000g得到的CrCl3樣品溶于水并于250mL容量瓶中定容。(ii)取25.00mL樣品溶液于帶塞的錐形瓶中,加熱至沸騰后加入稍過量的Na2O2,稀釋并加熱煮沸,再加入過量的H2SO4酸化,將Cr3+氧化為Cr2O;再加入過量的KI固體,加塞搖勻,使鉻完全以Cr3+形式存在。(iii)加入1mL指示劑,用0.0250mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點,平行測定三次,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。①ii中加入稍過量的Na2O2后要加熱煮沸,其主要原因是___;②滴定實驗可選用的指示劑為___;產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___(寫出計算過程)16.(2021·浙江金華市·高三二模)亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效含氯消毒劑和漂白劑,主要用于自來水、污水等水環(huán)境的殺菌消毒,也常用作紙漿、砂糖、油脂的漂白劑。圖為目前生產(chǎn)亞氯酸鈉的流程之一(夾持裝置省略),所得NaClO2具有純度高的優(yōu)點。已知:NaClO2飽和溶液在低于38℃時會析出NaClO?3H2O,高于38℃時析出NaClO2,高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。試回答下列問題:(1)儀器a的名稱為___________。(2)裝置A用來制取ClO2,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。(3)研究測得C裝置吸收液中的c(NaOH)與對粗產(chǎn)品中NaClO2含量的影響如圖所示。則最佳條件為c(NaOH)=___________mol/L,=___________。(4)C裝置采用“冰水浴”的目的是___________。(5)充分反應(yīng)后,為從產(chǎn)品溶液中獲取NaClO2晶體,從下列選項中選出合理的操作并排序:()→()→()→干燥,___________a.趁熱過濾b.50℃水洗滌c.加熱蒸發(fā)結(jié)晶d.冰水洗滌e.55℃恒溫減壓蒸發(fā)結(jié)晶(6)在化學(xué)定題目考點分析中為了方便計算,常用滴定度(T)表示標(biāo)準(zhǔn)液的滴定能力,是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于樣品中所含被測物質(zhì)的質(zhì)量。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的NaClO2(摩爾質(zhì)量為Mg/mol)樣品,加入適量蒸餾水和過量的KI晶體,在酸性條件下發(fā)生如下反應(yīng):,得待測溶液。取一定量消耗待測溶液,以淀粉溶液作指示劑,消耗標(biāo)準(zhǔn)液VmL(己知:)。則滴定度T=___________g/mL。17.(2021·河北張家口市·高三三模)硫氰化銨()可以作為聚合反應(yīng)和過氧化氫生產(chǎn)的催化劑,某化學(xué)實驗小組在實驗室條件下模擬制備少量樣品,常壓下的制備原理為:。步驟1:將裝置Ⅰ中藥品A以恒定的速度滴入裝有藥品B的燒瓶中,確保有穩(wěn)定的氨氣緩慢通入裝置Ⅱ;步驟2:裝置Ⅱ加熱至95°C,發(fā)生反應(yīng),觀察到裝置Ⅱ下層液體逐漸減少,直至近乎消失時停止通入氨氣?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器a的名稱為___________。裝置Ⅰ中所盛裝的藥品A、B分別為___________。(2)裝置Ⅱ中加入的目的是___________。(3)反應(yīng)開始后,為加快反應(yīng)速率同時控制反應(yīng)溫度,裝置Ⅱ可以采用的加熱方式是___________。(4)裝置Ⅲ中盛放的溶液可以是___________,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。(5)該實驗小組同學(xué)為檢驗生成的產(chǎn)物,設(shè)計了如下實驗探究。①取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管中,滴加___________溶液,振蕩,出現(xiàn)現(xiàn)象___________,得出結(jié)論產(chǎn)物中含有。②設(shè)計實驗證明產(chǎn)物中存在:___________(簡述實驗操作及現(xiàn)象)。18.(2021·云南昆明市·高三三模)氮化鋰(Li3N)是重要的儲氫材料,遇水劇烈反應(yīng)。某研究小組設(shè)計實驗制備氮化鋰并測定其純度。I.制備氮化鋰(1)實驗室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N2,裝置A可選擇_______(填標(biāo)號)。(2)儀器D的名稱是_______,盛裝的藥品是_______。II.測定Li3N產(chǎn)品純度(3)向圓底燒瓶中加水的操作是,_______。(4)氮化鋰與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______,F(xiàn)中液體可以選擇_______(填“水”“石蠟油”或“飽和食鹽水”)。(5)反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后,讀數(shù)前應(yīng)先_______,測得體積為VL(已折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況)。若雜質(zhì)與水反應(yīng)不產(chǎn)生氣體,則Li3N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(只列出含m和V的計算式,不必計算化簡)。19.(2021·廣西南寧市·高三二模)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種重要化工原料,外觀酷似食鹽且有咸味,是一種常用的防腐劑,其廣泛存在于自然環(huán)境中,如蔬菜、肉類、豆類、腌制品等都可以測出一定量的亞硝酸鈉。某化學(xué)興趣小組設(shè)計如圖所示裝置(省略夾持裝置)制備NaNO2并探究其性質(zhì)。已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2;②NaNO2易被空氣氧化,NO能被酸性高錳酸鉀溶液氧化為NO;③HNO2為弱酸,室溫下存在反應(yīng)3HNO2=HNO3+2NO↑+H2O。回答下列問題:(1)A中盛Na2O2的玻璃儀器名稱是_______。(2)上述實驗裝置中,依據(jù)氣流從左至右,裝置連接順序(可重復(fù)使用)為_______。(3)連接儀器并檢查氣密性,檢查氣密性的具體操作是_______。(4)打開活塞K2之前先通入氮氣,其理由是_______。(5)實驗時觀察到C中溶液變?yōu)樗{(lán)色,其離子方程式為_______。(6)探究NaNO2性質(zhì):實驗完畢后,甲同學(xué)取少量A中白色粉末(假設(shè)為純凈物)溶于水,并滴加幾滴稀鹽酸,然后加入KI淀粉溶液,溶液變藍(lán)色,甲同學(xué)得出結(jié)論NaNO2有氧化性,乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的結(jié)論不嚴(yán)謹(jǐn),其理由是_______。(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亞硝酸鹽,為測定咸菜中亞硝酸根離子的含量,取1kg咸菜榨汁,將榨出的液體收集后,加入提取劑,過濾得到無色濾液,將該濾液稀釋至1L,取50.00mL濾液與過量的稀硫酸和碘化鉀溶液的混合液反應(yīng),再滴加幾滴指示劑,用0.100mol·L-1Na2S2O3溶液進行滴定,共消耗20.00mL。計算該咸菜中亞硝酸根離子的含量為______mg·kg-1。已知:①2NO+4H++2I-=2NO↑+I2+2H2O②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O620.(2021·河北滄州市·高三三模)某實驗小組以回收站回收的廢鐵制品(主要成分為,還含有少量的和)為原料制備晶體。(1)取廢鐵制品,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的碳酸鈉溶液浸泡一段時間,然后用傾析法倒去碳酸鈉溶液,用蒸餾水洗滌2~3次,將洗滌好的廢鐵制品加入如圖所示裝置中,再加入硫酸??刂茰囟仍谥g,加熱,將所得溶液趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌,得到晶體。①儀器a的名稱為_______。②用純堿浸泡的目的是_______,溶液的作用是_______。③反應(yīng)中需要控制溫度在之間,宜采用的方法是_______。④用冰水洗滌晶體的操作是_______,若將晶體在隔絕空氣條件下加熱到,會生成紅棕色固體,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:_______。(2)若以赤鐵礦渣(含有和雜質(zhì))為原料制備晶體,請補充完整相應(yīng)的實驗方案:①取一定量的赤鐵礦渣,分次加入足量的稀硫酸,充分反應(yīng)后過濾。②取濾液,_______。③過濾、洗滌,將沉淀溶入的硫酸中,同時加入過量鐵粉,充分反應(yīng)后,過濾,向濾液中加乙醇,在恒溫水浴槽中冷卻結(jié)晶、過濾,用丙酮洗滌、干燥。已知:該實驗中時,沉淀完全;時,開始沉淀。實驗室現(xiàn)有試劑:的溶液、的溶液、鐵粉。(3)通過下列方法測定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取樣品,加適量水溶解,配成溶液,取溶液置于錐形瓶中,用的酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(雜質(zhì)不與酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)),經(jīng)3次測定,每次消耗溶液的體積如表所示:實驗序號123消耗溶液的體積19.9820.5820.02通過計算確定產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為_______(保留三位有效數(shù)字)。21.(2021·廣東梅州市·高三二模)高純是廣泛用于電子行業(yè)的強磁性材料。為白色粉末,難溶于水和乙醇,在潮濕環(huán)境下易被氧化,溫度高于100℃開始分解。實驗室以為原料制備。(1)制備溶液:①主要反應(yīng)裝置如圖,緩緩?fù)ㄈ虢?jīng)稀釋的氣體,三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。反應(yīng)過程中,為使盡可能轉(zhuǎn)化完金,在通入和比例一定、不改變固液投料的條件下,可采取的合理措施有___________。(寫出一點)②已知實驗室制取可采用:。選擇如圖所示部分裝置與上圖裝置相連制備溶液,應(yīng)選擇的裝置有___________。abcdef③若用空氣代替進行實驗,缺點是___________。(酸性環(huán)境下不易被氧化)(2)制備固體:實驗步驟:①向溶液中邊攪拌邊加入飽和溶液生成沉淀,反應(yīng)結(jié)束后過濾;②……;③在70-80℃下烘干得到純凈干燥的固體。步驟①需控制溶液的酸堿性,若堿性過強,粗產(chǎn)品中將混有___________(填化學(xué)式)。步驟②的操作是洗滌沉淀和檢驗沉淀是否洗滌干凈,則需要用到的試劑有___________。22.(2021·江西鷹潭市·高三二模)某化學(xué)興趣小組對鈉和鈉的化合物進行了一系列的探究活動,下面是系列活動中的兩個實驗,請你回答下列問題:實驗I:探究二氧化碳與過氧化鈉反應(yīng)是否有氧氣生成,設(shè)計了如圖的實驗裝置。B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液吸收揮發(fā)出的HCl,E為收集氧氣裝置。(1)C中盛有___________,目的是___________。(2)指出裝置E的錯誤:___________。(3)取agC3H6O2某物質(zhì)在氧氣中完全燃燒,將其產(chǎn)物跟足量的Na2O2固體完全反應(yīng),反應(yīng)后固體的質(zhì)量增加___________(填大于、等于或者小于)ag。實驗II:利用如圖裝置(省略夾持裝置)模擬工業(yè)級NaN3的制備。已知:2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3(1)裝置B中盛放的藥品為___________。(2)實驗中使用油浴加熱相比水浴加熱的優(yōu)點是___________。(3)氨氣與熔融的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為___________。(4)N2O可由NH4NO3(熔點為169.6℃)在240°C下分解制得,應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是___________。23.(2021·河北唐山市·高三三模)某課外小組探究食品添加劑(焦亞硫酸鈉)制備原理,實驗操作如下:實驗步驟實驗操作第一步連接實驗裝置并檢查裝置氣密性第二步A、C、D中裝入藥品,加熱A中試管,通過pH數(shù)據(jù)采集器控制C中反應(yīng)至?xí)r停止加熱,將A中銅絲外移脫離濃硫酸;第三步將C中所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)裝置中,加熱,結(jié)晶脫水、過濾、洗滌、干燥制得焦亞硫酸鈉()。已知:;,實驗裝置如下:回答下列問題:(1)寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。裝置B的作用是___________。(2)第二步控制C中,若C中溶質(zhì)只有一種,C中反應(yīng)的離子方程式是___________。(3)第三步加熱過程中若溫度過高可能會生成和M兩種正鹽,M的化學(xué)式是___________,鑒別M中陰離子的方法是___________,過濾操作用到的玻璃儀器有___________。(4)用于D處合理的裝置是___________(填標(biāo)號)。(5)該小組通過下述方法檢測某飲料中殘留的:①取100.00飲料于錐形瓶中,加入的溶液,塞緊瓶塞充分反應(yīng)。②打開瓶塞,將錐形瓶內(nèi)液體調(diào)至接近中性,滴加4~5滴淀粉溶液變藍(lán)。用的溶液滴定,滴定至終點時,消耗;溶液39.80,飲料中殘留的為___________(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))。24.(2021·山東濱州市·高三二模)氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體的化學(xué)式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O,難溶于水,是制備熱敏材料VO2的原料。實驗室以V2O5為原料合成該晶體的流程如圖:已知:+4價釩在弱酸性條件下具有還原性?;卮鹣铝袉栴}:(1)步驟i中N2H4·2HCl屬于___(填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”)。只用濃鹽酸與V2O5反應(yīng)也能制備VOCl2溶液,但從環(huán)保角度題目考點分析,該反應(yīng)不被推廣的主要原因是___(用化學(xué)方程式表示)。(2)步驟ii可在如圖裝置中進行。①B裝置盛裝的試劑是___(填名稱)。②實驗時,先關(guān)閉K2,打開K,當(dāng)觀察到___(填實驗現(xiàn)象)時,再關(guān)閉K,打開K2。③反應(yīng)結(jié)束后,將三頸燒瓶置于CO2保護下的干燥器中,靜置過濾可得到紫紅色晶體,然后抽濾,先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次,再用無水乙醇洗滌2次,最后用乙醚洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是__(填離子符號)。(3)測定氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。實驗步驟如下:滴定反應(yīng)為:VO+Fe2++2H+=VO+Fe3++H2O①滴定時,可選用幾滴__(填化學(xué)式)溶液作指示劑。②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___%。③結(jié)合上述實驗步驟,題目考點分析選擇“尿素溶液”的原因是___。25.(2021·遼寧朝陽市·高三三模)某活動小組的同學(xué)對甲烷還原氧化銅進行了探究,回答下列問題:查閱資料得:實驗室制取甲烷常用的方法為無水醋酸鈉(CH3COONa)與氫氧化鈉在二氧化錳作催化劑的條件下共熱,產(chǎn)物中有少量的副產(chǎn)物丙(CH3COCH3)丙酮可與水混溶。(1)組裝好儀器后,首先進行的操作是___________,實驗中先點燃___________(填“A”或“D”)處酒精燈,此時K1、K2的狀態(tài)為___________(填標(biāo)號)。A.K1關(guān)閉、K2關(guān)閉B.K1關(guān)閉、K2打開C.K1打開、K2打開D.K1打開、K2關(guān)閉(2)裝置A中主要發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________,試管內(nèi)壁加一層鋁箔不僅能使藥品受熱均勻,還能___________。(3)裝置B中盛裝的試劑為___________,裝置C的作用是___________。(4)實驗過程中記錄的實驗數(shù)據(jù)如下:裝置DEFG實驗前裝置總質(zhì)量/實驗后裝置總質(zhì)量/若裝置D中的氧化銅全部被還原成銅,則氣球中收集到的由D中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為___________L,此條件下,裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。26.(2021·湖南衡陽市·高三二模)設(shè)計如下實驗裝置制備硫代硫酸鈉品體()(夾持儀器略),總反應(yīng)為。已知硫代硫酸鈉品體在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,酸性溶液中產(chǎn)生渾濁。(1)燒瓶B中制備的化學(xué)方程式為___________。(2)當(dāng)pH計讀數(shù)接近7.0時,應(yīng)立即停止通的原因___________(用離子方程式表示)。具體操作是___________。充分反應(yīng)后,將C中溶液經(jīng)過一系列操作可得硫代硫酸鈉晶體。(3)準(zhǔn)確稱取7.00g產(chǎn)品,溶于蒸餾水配成100.00mL溶液,取20.00mL注入錐形瓶,以淀粉作指示劑,用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。已知:。①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。②第一次滴定開始和結(jié)束時,滴定管中的液面如圖,則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為___________mL。滴定次數(shù)滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重復(fù)上述操作三次,記錄另兩次數(shù)據(jù)如下,則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________%(保留2位有效數(shù)字)。(4)有還原性,可作脫氯劑。向溶液中通入少量,預(yù)測轉(zhuǎn)變?yōu)?,設(shè)計實驗方案驗證該預(yù)測:取少量反應(yīng)后的溶液于試管中,___________。27.(2021·山東煙臺市·高三三模)CuCl是一種重要化工原料,常用作催化劑、殺菌劑?;瘜W(xué)小組利用下圖裝置(部分夾持裝置略去)制備氯化亞銅。已知:①CuCl為白色固體,微溶于水,不溶于酒精,在空氣中能被迅速氧化。②CuCl能溶于氨水,[Cu(NH3)2]+無色實驗步驟:I.向的CuCl2溶液中,加入的NaOH溶液30mL;打開A中分液漏斗的活塞產(chǎn)生SO2氣體,一段時間后C中產(chǎn)生白色固體。II.將C中混合物過濾、洗滌、干燥得CuCl產(chǎn)品?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器a的名稱_____,裝置B的作用是_____。(2)步驟I中通入SO2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式____。(3)步驟II采用抽濾法快速過濾,防止濾渣被空氣氧化為Cu2(OH)3Cl。CuCl被氧化為Cu2(OH)3Cl的化學(xué)方程式為___;用95%的乙醇代替蒸餾水洗滌的優(yōu)點是____。(4)判斷CuCl沉淀洗滌干凈的實驗方案是___。(5)CuCl樣品加氨水溶解后露置于空氣中迅速得到深藍(lán)色溶液,深藍(lán)色是由于溶液中陽離子__(填化學(xué)式)呈現(xiàn)的。(6)準(zhǔn)確稱取所制備的氯化亞銅樣品mg,將其置于過量的FeCl3溶液中,待樣品完全溶解后,加入適量稀硫酸,用amol·L-1的K2Cr2O7溶液滴定到終點,消耗K2Cr2O7溶液bmL,反應(yīng)中被還原為Cr3+(該條件下Cl-不反應(yīng)),樣品中CuCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。28.(2021·福建高三三模)某活動小組的同學(xué)對甲烷還原氧化銅進行了探究,回答下列問題:查閱資料得:實驗室制取甲烷常用的方法為無水醋酸鈉(CH3COONa)與氫氧化鈉在二氧化錳作催化劑的條件下共熱,產(chǎn)物中有少量的副產(chǎn)物丙酮(CH3COCH3),丙酮可與水混溶。(1)組裝好儀器后,首先進行的操作是___________,實驗中先點燃___________(填“A”或“D”)處酒精燈,目的是___________,此時K1、K2的狀態(tài)為___________(填標(biāo)號)。A.K1關(guān)閉、K2關(guān)閉B.K1關(guān)閉、K2打開C.K1打開、K2打開D.K1打開、K2關(guān)閉(2)裝置A中主要發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________,試管內(nèi)壁加一層鋁箔不僅能使藥品受熱均勻,還能___________。(3)裝置B中盛裝的試劑為___________。(4)實驗過程中記錄的實驗數(shù)據(jù)如下:裝置DEFG實驗前裝置總質(zhì)量/g180.0277.8311.5301.0。實驗后裝置總質(zhì)量/g177.2279.6312.6301.0若裝置D中的氧化銅全部被還原成銅,則氣球中收集到的由D中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為___________L,此條件下,裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。29.(2021·山東日照市·高三三模)FeCl2是重要的媒染劑和污水處理劑。某校化學(xué)探究團隊查閱有關(guān)資料,在實驗室中用氯苯消氯法制備無水FeCl2,原理為:C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑,裝置如下圖(夾持裝置已略去)。己知:Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯;Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶,不溶于水;沸點分別為132℃、173℃?;卮鹣铝袉栴}:。(1)儀器a的名稱為___________,該儀器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分餾。(2)該團隊用3.25gFeCl3與過量氯苯反應(yīng),實驗結(jié)束后將三頸燒瓶中的物質(zhì)倒出,過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品,回收濾液中氯苯的方法為___________(填操作名稱)。(3)經(jīng)討論后,分為甲、乙兩組用不同方法測定FeCl3的轉(zhuǎn)化率。①甲組:用0.40mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定錐形瓶內(nèi)的溶液,可選用的指示劑為___________;若終點時消耗18.50mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)液,則FeCl3轉(zhuǎn)化率為___________%。②乙組:將粗產(chǎn)品制成250mL溶液,取出25.00mL,用0.0200mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定(己知:本實驗條件下,C1-不參與反應(yīng):KMnO4還原產(chǎn)物為Mn2+)。達(dá)到滴定終點時的現(xiàn)象為___________,經(jīng)平行實驗測得平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液16.00mL,則甲組測定結(jié)果___________(填“高于”或“低于”)乙組測定結(jié)果。③某檢測機構(gòu)對粗產(chǎn)品進行測定,經(jīng)數(shù)據(jù)題目考點分析測得FeC13的轉(zhuǎn)化率為79.95%。與乙組和檢測機構(gòu)的測定結(jié)果對比,若無操作失誤,甲組產(chǎn)生較大誤差可能的原因為___________。30.(2021·
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