實(shí)驗(yàn)一氣相色譜

/實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名:鄒穎學(xué)號(hào)：2011０２05016指導(dǎo)教師：孔祥建?實(shí)驗(yàn)一氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈿庀嗌V—質(zhì)譜聯(lián)用儀的基礎(chǔ)操作學(xué)習(xí)正確執(zhí)行儀器的開機(jī)、關(guān)機(jī)參觀資源綜合利用與清潔生產(chǎn)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的調(diào)諧目的:采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全氟三丁胺（FC-43）對(duì)質(zhì)譜儀的質(zhì)量指示進(jìn)行校正;對(duì)質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以實(shí)現(xiàn)最好的峰形和分辨率，消除質(zhì)量歧視；ＥI離子源可獲得特征譜圖以表征組分分子結(jié)構(gòu),目前有大量的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖。由計(jì)算機(jī)自動(dòng)將未知質(zhì)譜圖處理成歸一化棒狀質(zhì)譜圖,按一定的檢索方法與譜庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較,計(jì)算它們的相似性指數(shù)（匹配度），把最相似的譜圖化合物最為未知組分的鑒定結(jié)果，并按照相似性指數(shù)大小順序，列出其名稱、相對(duì)分子質(zhì)量、分子式等以供分析參考。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)安捷倫，型號(hào)7890Ａ-5９75Ｃ)試劑：全氟三丁胺標(biāo)準(zhǔn)品、高純氦氣實(shí)驗(yàn)步驟打開氦氣（純度9９．９99％以上）瓶開關(guān)；打開UPS電源；打開打印機(jī)電源;啟動(dòng)聯(lián)機(jī)電腦后打開氣相色譜儀電源開關(guān)；待氣相色譜儀自檢完成后，打開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。若質(zhì)譜長(zhǎng)時(shí)間未使用,真空倉(cāng)側(cè)門已打開，開質(zhì)譜電源時(shí)需用手輕按真空倉(cāng)側(cè)門1mｉn，以利于抽真空。開機(jī)約1．５小時(shí)后打開工作站預(yù)熱;待開機(jī)約２小時(shí),檢查真空度合格后，進(jìn)入調(diào)諧菜單,點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)諧，進(jìn)行調(diào)諧；待調(diào)諧完畢，進(jìn)入儀器操作界面,建立方法，進(jìn)行定性分析(即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2.苯系物的GC-ＭS定性分析)；分析完關(guān)機(jī)。進(jìn)入ｖieｗ菜單，點(diǎn)擊“診斷"后,進(jìn)入“真空"菜單,點(diǎn)擊“Ｖent",等Vent結(jié)束后（≥50分鐘），同時(shí)氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度降至80℃以下后，退出工作站，依次關(guān)閉氣相色譜儀、質(zhì)譜儀和氣瓶開關(guān)，關(guān)閉UPS電源開關(guān)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果譜庫(kù)檢索報(bào)告數(shù)據(jù)路徑：Ｃ：\DocumentｓanｄSettinｇs＼Aｄmiｎｉstｒator\桌面\１23\數(shù)據(jù)文件：1—1。D采集:１9Ｄec201４８:22操作者：樣品:1其他：ALＳ樣品瓶：１樣品乘積因子:1檢索庫(kù)：C:\Ｄａｔabaｓe\NＩST11。L最小質(zhì)量：７０C：＼Dataｂasｅ＼deｍｏ.l最小質(zhì)量：7０未知譜圖：峰頂點(diǎn)減峰起點(diǎn)積分事件：ＲＴＥ積分器－ａuｔoiｎt1。e峰＃R.T。面積%譜庫(kù)/ID參比＃CAS＃質(zhì)量____________＿＿_(dá)_________________＿＿_(dá)_＿_(dá)_____＿＿_(dá)__________＿_(dá)__＿_(dá)_______＿＿_(dá)____＿１１.9651０0.0０C:＼Ｄataｂasｅ＼NIST１1.Ln－Ｈexane18210０01１0－54－395n－Ｈexaｎe1８２0000110—54-3９1n-Hexaｎｅ18２2000110—54-３91譜庫(kù)檢索報(bào)告數(shù)據(jù)路徑：C:\ＤｏcｕmeｎtｓanｄSettings\Aｄministratｏｒ\桌面\123\數(shù)據(jù)文件：１-2.Ｄ采集:19Dｅc20148：57操作者：樣品:2其他:ALS樣品瓶：2樣品乘積因子：１檢索庫(kù):C：\Datａｂａsｅ＼ＮIＳT11。Ｌ最小質(zhì)量：70C:\Databａｓｅ\ｄemo.l最小質(zhì)量：70未知譜圖：峰頂點(diǎn)減峰起點(diǎn)積分事件：ＲTＥ積分器—auｔoｉnt1。e峰＃Ｒ．T。面積％譜庫(kù)/ID參比＃ＣＡS＃質(zhì)量__＿_(dá)_＿_(dá)_________________＿_(dá)__＿_(dá)___＿_(dá)_＿＿_(dá)________＿_(dá)_＿_(dá)＿_(dá)__＿_(dá)_＿_(dá)_____＿＿_(dá)______＿_(dá)11．6151００。00C：\Dａt(yī)aｂase＼NＩST11.LAｃetonｅ2１５０００067－64-186Acetoｎｅ2130000６7—64-183Acｅtｏne２17０00067－6４—183研二.MＦrｉDec1９0９：2４：0２2０1４譜庫(kù)檢索報(bào)告數(shù)據(jù)路徑:Ｃ：＼DocumentsaｎdＳｅttingｓ\Aｄｍiｎiｓtrａｔｏr＼桌面\123\數(shù)據(jù)文件:1—3.D采集：19Dec2０14９:09操作者:樣品：3其他：ＡＬS樣品瓶：3樣品乘積因子:1檢索庫(kù):C：\Database＼ＮIST１1。L最小質(zhì)量：7０C：\Dａt(yī)abase\demo.l最小質(zhì)量:70未知譜圖:峰頂點(diǎn)減峰起點(diǎn)積分事件:RTＥ積分器—auｔｏinｔ1.ｅ峰＃R．Ｔ.面積％譜庫(kù)/ID參比#ＣAS＃質(zhì)量________＿_(dá)＿_(dá)__＿＿_(dá)_＿＿＿_(dá)＿＿_(dá)＿_(dá)__＿_(dá)_____＿＿_(dá)_____＿_(dá)_＿_(dá)＿_(dá)＿_(dá)_____＿_(dá)__＿_(dá)_____＿_(dá)__＿_(dá)＿_(dá)1１。725100.00C:\Daｔａbase\ＮIST１1。LMeｔhylｅｎechloride1527000075-0９-2９5Ｍethyｌenｅchloridｅ１5２5０00０７5-09－２94Metｈyｌeｎeｃｈloｒide152400０07５－０9—294研二。MFrｉDeｃ１9０９：25：02２0１4混合譜庫(kù)檢索報(bào)告數(shù)據(jù)路徑:C：\ＤｏｃｕmenｔsaｎｄＳetｔinｇs\Admiｎisｔrator\桌面\１23\數(shù)據(jù)文件:601．D采集:19Dec２014９:17操作者：樣品:4其他：ALＳ樣品瓶：４樣品乘積因子:1檢索庫(kù):C：＼Ｄａt(yī)abase\NIＳＴ１1.L最小質(zhì)量：70C：\Ｄatabase\demｏ.l最小質(zhì)量：70未知譜圖：峰頂點(diǎn)減峰起點(diǎn)積分事件：RTE積分器—autoｉｎt1。e峰#Ｒ．T.面積％譜庫(kù)/ID參比#ＣAS#質(zhì)量___________＿_(dá)__＿_(dá)__________＿_(dá)＿_(dá)_________＿_(dá)_＿_(dá)_＿＿_(dá)_______＿＿_(dá)＿_(dá)__＿＿＿＿＿_(dá)_＿_(dá)___＿_(dá)11。6１026．99C:\Dａt(yī)aｂaｓｅ＼NIST11。LAcｅtone21６0０00６７—64-190Aｃetoｎe21５000０67—64-１８６Acetoｎe2130000６7-64—１８3２1.７19３7。21C:\Dataｂasｅ\NIST11.LMeｔhyleｎechｌorｉde1５27000075－09—295Metｈyｌｅnechloride1524０００0７5—09-２94Metｈylenechlorｉde１52３000075－09-2943１．９70３5。81C：\Dataｂase\NIST11．Ln-Hexａnｅ182１0０0110-54—3９5ｎ—Hexane１822000110-54-３91ｎ-Hｅxane18２0000１1０－５4－3９1研二。MＦriDec1９０9:26:012014?實(shí)驗(yàn)二高吸水性樹脂的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私飧呶畼渲闹苽浞椒?；了解高吸水樹脂的吸水原理及影響因素?shí)驗(yàn)原理從化學(xué)組成和分子結(jié)構(gòu)分析來(lái)看，高吸水樹脂一般為含有親水基團(tuán)和交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子電解質(zhì).吸水前，高分子鏈相互靠攏纏在一起,彼此交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而達(dá)到整體上的緊固.與水接觸時(shí),因?yàn)槲畼渲虾卸鄠€(gè)親水基團(tuán),故首先進(jìn)行水潤(rùn)濕,然后水分子通過(guò)毛細(xì)作用及擴(kuò)散作用滲透到樹脂中,鏈上的電離基團(tuán)在水中電離.由于鏈上同離子之間的靜電斥力而使高分子鏈伸展溶脹。由于電中性要求,反離子不能遷移到樹脂外部,樹脂內(nèi)外部溶液間的離子濃度差形成反滲透壓。水在反滲透壓的作用下進(jìn)一步進(jìn)入樹脂中,形成水凝膠。分子中的親水基團(tuán)與水分子相互作用形成各種水合狀態(tài);而分子中的疏水性基團(tuán)則易于折向內(nèi)側(cè)，形成局部不溶性的微粒結(jié)構(gòu)，使進(jìn)入網(wǎng)格的水分子由于極性作用而局部?jī)鼋Y(jié)，失去活動(dòng)性,形成Falseiｃe結(jié)構(gòu).同時(shí),樹脂本身的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)及氫鍵作用,又限制了凝膠的無(wú)限膨脹。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：恒溫水槽、燒杯（100mｌ)、溫度計(jì)（100℃）、表面皿、搪瓷盤、量筒（2０ml）、玻璃棒、小刀若干經(jīng)減壓蒸餾的丙烯酸、經(jīng)重結(jié)晶的過(guò)硫酸銨、N-N亞甲基雙丙烯酰胺、10%的氫氧化鈉水溶液、１０%的氯化鈉水溶液實(shí)驗(yàn)步驟在100mL燒杯中加入5g丙烯酸，用１０％氫氧化鈉水溶液中和至不同中和度（注意溫度不宜太高），之后按配方量加入0.0５~０.５gN，N＇—亞甲基雙丙烯酰胺，０。０5~0．1g過(guò)硫酸銨，再補(bǔ)加適量水（水的總量不超過(guò)40ｇ),攪拌溶解，用表面皿蓋住燒杯，將燒杯放入7０℃水浴中靜置聚合,待反應(yīng)物完全形成凝膠后（約2~3h)取出燒杯，將凝膠轉(zhuǎn)移到搪瓷盤中，將凝膠切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。將干燥的吸水樹脂研磨，用銅網(wǎng)篩分,?。矗皛６0目之間的樹脂測(cè)定吸水倍率.將篩分后的樹脂取出約0．1～0.2g(ｍ1）放入２50mL燒杯中，加入去離子水浸泡，至吸水平衡，用自然過(guò)濾去水，稱重(ｍ2），并根據(jù)式11-2計(jì)算吸水倍率。再用同樣的方法將樹脂置于10%氯化鈉水溶液中至吸水平衡,計(jì)算其吸水倍率，比較兩個(gè)吸水倍率的不同.?實(shí)驗(yàn)三高吸水性樹脂的吸附實(shí)驗(yàn)儀器及試劑丙烯酸（ＡA)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；丙烯酰胺（AM），分析純,國(guó)藥集團(tuán)；2-丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸(ＡMＰS），分析純，上海晶純?cè)噭?Ｎ，Ｎ′－亞甲基雙丙烯酰胺（ＭＢA）,分析純,國(guó)藥集團(tuán)；過(guò)硫酸鉀（ＫＰＳ),分析純，國(guó)藥集團(tuán)；硝酸銅、硝酸鉛、硝酸鎳、硝酸鎘,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;氫氧化鈉、硝酸，分析純，天津博迪化工集團(tuán)．原子吸收分光光度儀（８５１０型）,上海；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DＦ－1０１Ｓ），武漢科爾儀器設(shè)備有限公司；高速萬(wàn)能粉碎機(jī)實(shí)驗(yàn)步驟高吸水樹脂的合成在三口燒瓶中按計(jì)算量加入重蒸后的丙烯酸(AＡ)、丙烯酰胺（ＡＭ）和2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸（ＡＭＰS），再加入一定量的水溶解,開啟攪拌器攪拌，保持氮?dú)夥?排除三口燒瓶中的氧氣.在冰水浴中將配好的ＮaＯH溶液逐滴加入到三口燒瓶中，待NaＯＨ滴完后往三口燒瓶中加入交聯(lián)劑Ｎ,Ｎ′－亞甲基雙丙烯酰胺(ＭＢA)和引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀（KPS），在一定溫度下（50～７0℃)的水浴中反應(yīng)數(shù)小時(shí)，得到透明彈性水凝膠.切塊并在１００℃干燥,并于９0℃真空干燥，粉碎得高吸水樹脂粉末．1。３基本吸液性能測(cè)試稱取粉末狀聚丙烯酸樹脂成品0．５０g放入燒杯中，分別加入去離子水、自來(lái)水、W（NaCl）＝０.９%溶液和人工尿液，達(dá)到吸附平衡后測(cè)定其凝膠的質(zhì)量，按下式計(jì)算吸液倍率．Q=(ｍ1-m0）/m0式中：Ｑ為吸水平衡溶脹率，ｇ／g;m0為高吸水樹脂的質(zhì)量,ｇm１為吸水后水凝膠的質(zhì)量,ｇ／ｇ?實(shí)驗(yàn)四聚乙烯密煉實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆彰芏确y(cè)定聚合物結(jié)晶度的基本原理和方法用密度法測(cè)定聚乙烯的密度并計(jì)算其結(jié)晶度實(shí)