氨基甲酸酯農(nóng)藥檢測(cè)概要

氨基甲酸酯農(nóng)藥檢測(cè)概要第1頁(yè)/共15頁(yè)氣相色譜檢測(cè)氨基甲酸酯農(nóng)藥農(nóng)藥殘留農(nóng)藥殘留檢測(cè)第2頁(yè)/共15頁(yè)含氮有機(jī)化合物被色譜柱分離后在加熱的堿金屬片的表面產(chǎn)生熱分解，形成氰自由基(CN*)，并且從被加熱的堿金屬表面放出的原子狀態(tài)的堿金屬(Rb)接受電子變成CN-，再與氫原子結(jié)合。放出電子的堿金屬變成正離子，由收集極收集，并作為信號(hào)電流而被測(cè)定。電流信號(hào)的大小與含氮化合物的含量成正比。以峰面積或峰高比較定量。一、基本原理氨基甲酸酯類農(nóng)藥第3頁(yè)/共15頁(yè)FID工作原理：有機(jī)物進(jìn)入火焰燃燒時(shí)，裂解產(chǎn)生含碳自由基（.CH)自由基與火焰外面擴(kuò)散來的氧反應(yīng)形成CHO+與氫氣燃燒生成的水蒸汽相碰撞生成H3O+。在外電場(chǎng)的作用下，CHO+、H30+與e向兩極移動(dòng)形成微電流，經(jīng)放大器放大后記錄儀記錄下色譜峰。FID檢測(cè)器：幾乎對(duì)所有的化合物都有信號(hào)響應(yīng)一、基本原理第4頁(yè)/共15頁(yè)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中六種氨基甲酸酯殺蟲劑殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜中速滅威、葉蟬散、殘殺威、呋喃丹、抗蚜威和西維因的殘留分析，其最低檢出濃度分別為0.02，0.02，0.03，0.05，0.02，0.10mg/kg。二、適用范圍第5頁(yè)/共15頁(yè)1.無水硫酸鈉：450℃焙燒4h。（改為200℃）用于除去有機(jī)溶劑中的水份。2.丙酮。3.無水甲醇。4.二氯甲烷。5.石油醚。（有機(jī)溶劑易爆不重蒸）！三、試劑配制及準(zhǔn)備第6頁(yè)/共15頁(yè)呋喃丹(carbofuran)：1ppm。5個(gè)濃度點(diǎn)外標(biāo)法定量四、標(biāo)準(zhǔn)品配制第7頁(yè)/共15頁(yè)試樣：糧食（黃豆、玉米、大米）處理：糧食粉碎，過20目篩40g/組五、試樣前處理第8頁(yè)/共15頁(yè)（1）提?。?0g糧食試樣加入20g無水硫酸鈉100ml無水甲醇振蕩30min過濾至量筒收集50ml濾液轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗50mL5%氯化鈉溶液洗滌六、分析步驟第9頁(yè)/共15頁(yè)關(guān)于提取的幾個(gè)概念提取：利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。極性：提取、凈化條件的依據(jù)。相似相溶原理：使用與農(nóng)藥極性相近的溶劑為提取劑，使殘留農(nóng)藥在溶劑中達(dá)到最大溶解度。常用方法有：浸提法、溶劑萃取法避免：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫、劇烈操作第10頁(yè)/共15頁(yè)浸提法：又稱浸泡法，用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì)，所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。關(guān)于提取的幾個(gè)概念為了提高物質(zhì)在溶劑中的溶解度，往往在浸提時(shí)加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

第11頁(yè)/共15頁(yè)溶劑萃取法：用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中，從而與其它組分分離，達(dá)到分離和富集的目的。通?？捎梅忠郝┒范啻翁崛∵_(dá)到目的。關(guān)于提取的幾個(gè)概念第12頁(yè)/共15頁(yè)6.分析步驟（2）凈化：樣品提取液

加入50mL石油醚

振蕩1min靜置分層收集下層放入第2個(gè)分液漏斗中

25mL甲醇－氯化鈉溶液

第13頁(yè)/共15頁(yè)固相萃?。汗滔噍腿〖夹g(shù)是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和部分雜質(zhì)被保留在柱上，使大部分雜質(zhì)與分析物分離，然后分別用選擇性溶劑除去雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。固相萃取技術(shù)