玻璃儀器及容量分析技術(shù)

玻璃儀器及容量分析技術(shù)第1頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日一、常用玻璃儀器二、量器的容量檢定三、容量分析技術(shù)第2頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日一、玻璃儀器（一）容器類

定義：實(shí)驗(yàn)室中用以貯存和運(yùn)送物料，以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃儀器。常用容器（1）試管（2）燒杯（3）燒瓶（4）錐形瓶第3頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日1.1試管用來(lái)盛放少量藥品，常溫或加熱情況下可進(jìn)行少量試劑反應(yīng)，也可用于制取或收集少量氣體。注意事項(xiàng)：①可直接加熱，用試管夾夾在距試管口1/3處。②放在試管內(nèi)的液體，不加熱時(shí)不超過(guò)試管容積的1/2，加熱時(shí)不超過(guò)l/3。③加熱后不能驟冷，防止炸裂。④加熱時(shí)試管口不應(yīng)對(duì)著任何人；⑤給固體加熱時(shí)，試管要橫放，管口略向下傾斜。1.2燒杯用作配制溶液和較大量試劑的反應(yīng)容器，在常溫或加熱時(shí)使用。注意事項(xiàng)：①加熱時(shí)應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上，使受熱均勻。②溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時(shí)，不能觸及杯壁或杯底。第4頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日1.3燒瓶

用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點(diǎn)不同的物質(zhì)。注意事項(xiàng)：

①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱，加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)，也可用于其他熱浴（如水浴加熱等）。

②液體加入量不要超過(guò)燒瓶容積的1/2,加熱時(shí)不要超過(guò)燒瓶容積的1/3。1.4錐形瓶用來(lái)進(jìn)行盛放液體的容器和少量試劑反應(yīng)的容器，可用于蒸餾時(shí)的接受器。注意事項(xiàng)：①不可直接加熱，加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)。②滴定中錐形瓶?jī)?nèi)的液體，不超過(guò)l/3。第5頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日（二）量器類定義：用于計(jì)量液體體積的一類器皿。不宜在火上直接加熱。常用量器（1）量筒（2）滴定管

第6頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日2.1量筒用來(lái)量度液體體積，精確度不高。注意事項(xiàng)：①不能加熱和量取熱的液體，不能作反應(yīng)容器，不能在量筒里稀釋溶液。②量液時(shí)，量簡(jiǎn)必須放平，視線要跟量簡(jiǎn)內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。第7頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日2.2滴定管用于準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。注意事項(xiàng)：①酸式、堿式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估計(jì)讀數(shù)為±0.01mL。③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤(rùn)洗滴定管。④調(diào)整液面時(shí)，應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)保持水平。第8頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日（三）其他常用玻璃儀器（1）冷凝管（2）漏斗（3）干燥器（4）酒精燈第9頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.1冷凝管

冷凝用。液體蒸餾時(shí)用于冷卻蒸氣。冷卻水的進(jìn)口應(yīng)在組裝儀器的低處，出水口在高處。這樣才能使管中充滿冷卻水。第10頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.2漏斗（1）漏斗：普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于過(guò)濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體。長(zhǎng)頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的不同液體，也可用于向反應(yīng)器中隨時(shí)加液。也用于萃取分離。第11頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.3干燥器用于存放干燥物質(zhì)或使潮濕物質(zhì)干燥。注意事項(xiàng)：①干燥器的開(kāi)閉應(yīng)推拉；②熱物體應(yīng)稍冷卻后再放入。第12頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.4酒精燈供實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)單加熱使用。注意事項(xiàng)：①酒精燈的燈芯要平整。②添加酒精時(shí)，不超過(guò)酒精燈容積的2/3；酒精不少于l/4。③絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。④絕對(duì)禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。⑤用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精燈，萬(wàn)一灑出的酒精在桌上燃燒起來(lái)，應(yīng)立即用濕布撲蓋。第13頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日組合玻璃儀器

水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行有機(jī)化學(xué)分離、萃取、濃縮和半微量制備等操作時(shí)，常選用帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設(shè)備、萃取系統(tǒng)、液相柱層析儀、樣品濃縮系統(tǒng)等裝置。特點(diǎn)：密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發(fā)損失、使用方便等。并具有很好的精確性。第14頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日

儀器的一般洗滌與干燥

儀器的一般洗滌①?zèng)_洗法②刷洗法③藥劑洗滌法決不允許將毛刷放入洗液中!注意事項(xiàng)

①肥皂或去污粉不能與酸性洗液混合使用，因?yàn)闀?huì)生成硬脂酸。

②用毛刷刷洗儀器時(shí)用力不要太大，防止將儀器、試管搗爛。

③用洗液洗滌器皿時(shí)，玻璃儀器中的水要盡量倒盡、甩干；洗畢將洗液倒回原瓶，并隨手將瓶蓋好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水沖洗或抹布擦，千萬(wàn)不要用手，以免腐蝕。儀器的干燥①晾干法②烤干法③快干法④烘干法注意：①帶有刻度的計(jì)量?jī)x器不能使用加熱的方法進(jìn)行干燥，因?yàn)檫@會(huì)影響儀器的精度。②對(duì)于厚壁瓷質(zhì)儀器不能烤干，但可烘干。第15頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日二、容量的檢定

玻璃量器的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量完全相符，因此，在分析工作開(kāi)始之前，尤其是對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須對(duì)所用量器進(jìn)行容量檢定。量器檢定的理論依據(jù)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)玻璃量器進(jìn)行容量檢定時(shí)通常使用衡量法。檢定的方法是稱量一定體積的水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的重量換算成體積。因而衡量法可作為校準(zhǔn)量器容量的依據(jù)。將水的重量換算成體積時(shí)需考慮三個(gè)因素：溫度改變時(shí)，水的密度也會(huì)改變；在空氣中稱量時(shí)的空氣浮力校正值；溫度改變引起玻璃儀器的熱脹冷縮，導(dǎo)致容量改變。第16頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日量器檢定的計(jì)算公式：Vt=Wt/dt

式中，Vtt℃時(shí)水的體積；

Wt在t℃時(shí)的空氣中，以黃銅砝碼稱得水的質(zhì)量；

Dt在t℃的空氣中水的密度。第17頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日滴定管的校準(zhǔn)：1、活塞密合性檢查:在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標(biāo)線處，放置15min，液面下降不超過(guò)0.1ml為合格。2、液面觀察:判定滴定數(shù)據(jù)時(shí)，觀察者的視線應(yīng)和相應(yīng)分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低與分度線的上緣水平相切。按液體彎月面的最低點(diǎn)讀取數(shù)據(jù)。3、將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林（勿玷污塞孔），加入蒸餾水到零標(biāo)線處，記錄水溫。4、以滴定的速度放出0～10ml（不超過(guò)±0.1ml）水于已稱量的50ml具塞磨口玻璃塞的錐形瓶中，再準(zhǔn)確稱量至0.001g，兩次稱量之差即放出水的重量。5、同法，依次稱出0～20ml，0～30ml、¨¨¨標(biāo)線間的水重。依實(shí)驗(yàn)時(shí)的水溫，查表中相應(yīng)的ｒ值，按公式計(jì)算滴定管各標(biāo)線間的容量及校正值。吸管的校準(zhǔn)：吸量管（刻度吸管）的校準(zhǔn)方法和滴定管的校準(zhǔn)方法相同，移液管（大肚吸管）只須校準(zhǔn)總?cè)萘考纯伞Ｈ萘科康男?zhǔn)：將清潔干燥的容量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量（使用載荷為2000g，分度值為0.01g的天平），向容量瓶中注入蒸餾水至標(biāo)線，記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重。兩次稱量之差為容量瓶容納的水重。按公式Vt=Wt/dt

計(jì)算出容量瓶的真實(shí)容量，求出校正值。第18頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日怎樣進(jìn)行50ml滴定管的校準(zhǔn)？1、活塞的密合性檢查：在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標(biāo)線處，放置15min，液面下降不超過(guò)0.1ml為合格。2、將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林（勿玷污塞孔），加入蒸餾水到零標(biāo)線處，記錄水溫。3、將一支干凈的100ml具塞錐形瓶放到天平上進(jìn)行稱量（準(zhǔn)確到0.01g）。4、以滴定的速度放出0～10ml（不超過(guò)±0.1ml）水到錐形瓶中，再稱量，兩次稱量之差即放出水的重量。5、同法，依次稱出0～20ml，0～30ml、0～40ml、0～50ml標(biāo)線間的水重。依實(shí)驗(yàn)時(shí)的水溫，查表中相應(yīng)的ｒ值，按公式計(jì)算滴定管各標(biāo)線間的容量及校正值。

第19頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日三、容量分析技術(shù)

容量分析是指將一種具有已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液——滴定劑，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到含待測(cè)物質(zhì)的溶液中，至所加試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量完成定量反應(yīng)為止。然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量。這是一種相對(duì)分析法。在容量分析中，最重要的操作是移液和滴定。第20頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日移液

定義：用標(biāo)準(zhǔn)量器定量地移取一部分液體的操作叫移液。移液操作的準(zhǔn)確性決定于移液管本身的精度和正確的操作方法。（一）、移液管的選擇原則移液管的允差按A級(jí)和B級(jí)區(qū)分。為了保證定量分析的精度，通常在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)試液和定量稀釋或進(jìn)行高精度和仲裁分析時(shí)，應(yīng)選用A級(jí)移液管。一般定量分析可選用A級(jí)移液管。對(duì)精度要求不高的加液選取B級(jí)量器即可。移液操作應(yīng)一次完成，不得用小容量移液管多次移液，以免增加誤差。移液次數(shù)愈多，誤差愈大。（二）、移液注意事項(xiàng)1、任何玻璃量器都不允許用烘箱烘干。2、移液管與量瓶常配合使用，因此可作兩者相對(duì)體積的校準(zhǔn)。3、為減少測(cè)量誤差，使用分度吸管作精密移液時(shí)每次都應(yīng)以零標(biāo)線為起點(diǎn)，放出所需體積，不得分段連續(xù)使用。4、所用移液管必須與其生產(chǎn)、檢定規(guī)格相符?？焖僖埔汗懿坏糜糜跍?zhǔn)確計(jì)量。對(duì)必須保留管尖自然殘留液量的移液管，不得以任何方式（吹、擠）排空使用。第21頁(yè)，共22頁(yè)，2023年，2月20日，星期日滴定容量分析操作中，滴定分析常用以測(cè)定常量和半微量組分，有時(shí)也可測(cè)定微量組分。容量分析按反應(yīng)的性質(zhì)可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法和沉淀滴定法等。（一）容量分析應(yīng)具備的條件1、定量地完成反應(yīng)，沒(méi)有副反應(yīng)。2、迅速地完成反應(yīng)。速度較慢的反應(yīng)可用有效的方法（例如加熱或加催化劑等）提高反應(yīng)速度。3、有可靠且簡(jiǎn)便的方法確定等當(dāng)點(diǎn)，如選擇合適的指示劑、氧化還原電位或PH值等。4、共存物不干擾主反應(yīng)，或可用適當(dāng)方法消除其干擾。（二）滴定管的選擇1、根據(jù)滴定量的大小選擇相應(yīng)容積的滴定管以控制滴