油品常規(guī)指標(biāo)分析及車用汽油餾程條件探討實(shí)驗(yàn)(畢業(yè)論文正文)

前言____________________________________________________________本論文是一個(gè)驗(yàn)證性試驗(yàn)報(bào)告，是根據(jù)以下試驗(yàn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及其改變國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)條件操作。具體表達(dá)了改變國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件從而對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響，繼而表達(dá)石油產(chǎn)品在生活應(yīng)用中適應(yīng)機(jī)器，復(fù)雜環(huán)境的必要條件有哪些及各工程數(shù)據(jù)要求。具有以下幾個(gè)主要工程：油品常規(guī)分析工程有油品密度、餾程、運(yùn)動(dòng)黏度、黏度指數(shù)、閃點(diǎn)、酸度、酸值、硫醇定性實(shí)驗(yàn)、冷濾點(diǎn)工程的測(cè)定對(duì)油品的質(zhì)量保證有著重要意義。1、石油產(chǎn)品密測(cè)定意義(1)可以用來(lái)計(jì)量，通過(guò)容積和密度得出油品重量。(2)可以判定油品的組成，比重越大炭數(shù)越多，炭數(shù)相同的芳烴的密度大烷烴最小。(3)密度和容器體積可知容器的載重量。2、石油產(chǎn)品餾程測(cè)定意義(1)烴類的蒸餾(揮發(fā)性)特性通常在其平安和性能方面，特別是燃料和溶劑油，有重要的影響。揮發(fā)性是決定烴類產(chǎn)生潛在的爆炸蒸氣趨勢(shì)的主要決定因素。揮發(fā)性對(duì)車用汽油和航空汽油也是起著決定性的作用，在高溫或高海拔地區(qū)或兩種情況都具備的條件下使用時(shí)，可以影響啟動(dòng)、升溫和氣阻趨勢(shì)。在車用汽油、航空汽油和其他燃料中，高沸點(diǎn)組分的存在能明顯地影響燃燒時(shí)固體沉淀物的形成程度。(2)由于揮發(fā)性影響蒸發(fā)速率，因此，揮發(fā)性也是許多溶劑(特別是用于涂料的)應(yīng)用中的重要因素。(3)石油產(chǎn)品規(guī)格通常包括餾程范圍，以保證產(chǎn)品具有適當(dāng)?shù)膿]發(fā)性能。3、石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度、黏度指數(shù)的測(cè)定意義(1)黏度是評(píng)價(jià)油品流動(dòng)性能的指標(biāo)，在油品的流動(dòng)和輸送過(guò)程中，黏度對(duì)流量和壓力降的影響很大，因此在工藝設(shè)計(jì)計(jì)算中，黏度是不可缺少的物理參數(shù)之一。(2)黏度可決定加工工藝條件，確定餾分的切割范圍及判斷潤(rùn)滑油精制深度。潤(rùn)滑油精制中，多環(huán)短側(cè)鏈的綢環(huán)芳烴及膠質(zhì)，除去的越多，精制后油品黏度越小。(3)黏度是潤(rùn)滑油最重要的質(zhì)量指標(biāo)。潤(rùn)滑油的牌號(hào)大局部在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，以運(yùn)動(dòng)黏度的平均值來(lái)劃分，如冷凍機(jī)油、機(jī)械油等以40℃運(yùn)動(dòng)黏度的平均厘斯數(shù)劃分，內(nèi)燃機(jī)潤(rùn)滑油、氣缸油、齒輪油等按100℃運(yùn)動(dòng)黏度的平均厘斯數(shù)劃分。正確選擇一定黏度的潤(rùn)滑油，充分發(fā)揮潤(rùn)滑油的作用，保證發(fā)動(dòng)機(jī)處于穩(wěn)定可靠的工作狀況。黏度過(guò)大，會(huì)造成柴油機(jī)起動(dòng)困難，增大燃料油的消耗，降低發(fā)動(dòng)機(jī)功率；假設(shè)黏度過(guò)小，會(huì)降低油膜的支撐能力，使摩擦面之間不能保持連續(xù)的油膜，增加機(jī)件磨損。(4)黏度指數(shù)是衡量油品黏度隨溫度變化的一個(gè)相比照擬值。粘度指數(shù)越高，表示油品黏度受溫度的影響越小，其黏溫性越好，反之越差。4、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)的測(cè)定意義(1)從油品閃點(diǎn)可判斷其餾分組成的輕重。一般規(guī)律：油品蒸氣壓越高，餾分組成越輕，那么油品的閃點(diǎn)越低。反之，餾分組成越重的油品，那么具有較高的閃點(diǎn)。(2)從閃點(diǎn)可鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性。因?yàn)殚W點(diǎn)是有火災(zāi)危險(xiǎn)出現(xiàn)的最低溫度，閃點(diǎn)越低，燃料油越易燃，火災(zāi)危險(xiǎn)性也越大。所以，按閃點(diǎn)的上下可確定其運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用的各種防火平安措施。(3)對(duì)于某些潤(rùn)滑油測(cè)定開、閉口閃點(diǎn)，可作為油品含有低沸點(diǎn)混入物的指標(biāo)，用于生產(chǎn)檢驗(yàn)。5、石油產(chǎn)品酸度、酸值的測(cè)定意義(1)酸度和酸值是保證油品儲(chǔ)運(yùn)容器和用油設(shè)備不受腐蝕的指標(biāo)之一。有機(jī)酸腐蝕金屬生成環(huán)烷酸鹽類，它能引起潤(rùn)滑油的加速氧化；同時(shí)也易產(chǎn)生積垢，影響機(jī)械正常工作。(2)有機(jī)酸的分子量越小，腐蝕能力越大，因此，即使油品的酸度或酸值相同時(shí)，其腐蝕能力也可能不同。(3)酸度對(duì)柴油發(fā)動(dòng)機(jī)工作狀態(tài)有非常大的影響。酸度大的柴油不但腐蝕機(jī)件，而且會(huì)腐蝕容器。(4)酸值是控制潤(rùn)滑油使用性能的重要指標(biāo)之一。酸值大的潤(rùn)滑油容易造成機(jī)件的腐蝕。6、硫醇測(cè)定和博士試驗(yàn)的意義(1)硫醇是“活性硫〞之一，多存在于直餾產(chǎn)品中，低沸點(diǎn)硫醇?xì)馕峨y聞，服飾性強(qiáng)，溫度升高時(shí)，腐蝕性作用會(huì)隨之增大，同時(shí)還能與油品中其他組分一起氧化，降低油品安定性。(2)檢測(cè)油品中硫醇的存在。7、柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定意義正確判斷添加低溫流動(dòng)改良劑后輕柴油和車用柴油質(zhì)量。油品常規(guī)指標(biāo)分析0#車用柴油密度測(cè)定GB-T1884-2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)1方法原理使試樣處于規(guī)定溫度，將其倒人溫度大致相同的密度計(jì)量筒中，將適宜的密度計(jì)放人已調(diào)好溫度的試樣中，讓它靜止。當(dāng)溫度到達(dá)平衡后，讀取密度計(jì)刻度讀數(shù)和試樣溫度。用石油計(jì)量表把觀察到的密度計(jì)讀數(shù)換算成標(biāo)準(zhǔn)密度。如果需要，將密度計(jì)量筒及內(nèi)裝的試樣一起放在恒溫浴中，以防止在測(cè)定期間溫度變動(dòng)太大。2儀器密度計(jì)量筒：由透明玻璃、塑料或金屬制成，其內(nèi)徑至少比密度計(jì)外徑大25mm，其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí)，密度計(jì)底部與量筒底部的間距至少有25mm,塑料密度計(jì)量筒應(yīng)不變色并抗侵蝕，不影響被測(cè)物質(zhì)的特性。此外，長(zhǎng)期暴露在日光下，不應(yīng)變得不透明。注：為了傾倒方便，密度計(jì)量簡(jiǎn)邊緣應(yīng)有斜嘴。2.2密度計(jì)：玻璃制，應(yīng)符合SH/T0316的技術(shù)要求。2.3恒溫?。浩涑叽绱笮?yīng)能容納密度計(jì)量筒，使試樣完全浸沒(méi)在恒溫浴液體外表以下，在試驗(yàn)期間，能保持試驗(yàn)溫度在±℃以內(nèi)。2.4溫度計(jì)：范圍、刻度間隔和最大刻度誤差應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。2.5玻璃或塑料攪拌棒：長(zhǎng)約450mm。3實(shí)驗(yàn)步驟3.1在試驗(yàn)溫度下把試樣轉(zhuǎn)移到溫度穩(wěn)定、清潔的密度計(jì)量筒中，防止試樣飛濺和生成空氣泡，并要減少輕組分的揮發(fā)。3.2用一片清潔的濾紙除去試樣外表上形成的所有氣泡。3.3把裝有試樣的量筒垂直地放在沒(méi)有空氣流動(dòng)的地方。在整個(gè)試驗(yàn)期間，環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于2℃。當(dāng)環(huán)境溫度變化大于±2℃時(shí)，應(yīng)使用恒溫浴，以免溫度變化太大。3.4用適宜的溫度計(jì)或攪拌棒作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣，如果使用電阻溫度計(jì)，要用攪拌棒，使整個(gè)量筒中試樣的密度和溫度到達(dá)均勻。記錄溫度接近到℃。從密度計(jì)量筒中取出溫度計(jì)或攪拌棒。3.5把適宜的密度計(jì)放人液體中，到達(dá)平衡位置時(shí)放開，讓密度計(jì)自由地漂浮，要注意防止弄濕液面以上的干管。把密度計(jì)按到平衡點(diǎn)以下1mm或2mm，并讓它回到平衡位置，觀察彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應(yīng)清洗密度計(jì)干管，重復(fù)此項(xiàng)操作直到彎月面形狀保持不變。3.6對(duì)于不透明粘稠液體，要等待密度計(jì)慢慢地沉人液體中。3.7對(duì)透明低粘度液體，將密度計(jì)壓人液體中約兩個(gè)刻度，再放開。由于干管上多余的液體會(huì)影響讀數(shù)，在密度計(jì)干管液面以上局部應(yīng)盡量減少殘留液。3.8在放開時(shí)，要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì)，使它能在離開量筒壁的地方靜止下來(lái)自由漂浮。要有充分的時(shí)間讓密度計(jì)靜止，并讓所有氣泡升到外表，讀數(shù)前要除去所有氣泡。3.9當(dāng)使用塑料量筒時(shí)，要用濕布擦拭量筒外壁，以除去所有靜電。注：使用塑料量簡(jiǎn)常形成靜電荷，并可能阻礙密度計(jì)自由漂浮。3.10當(dāng)密度計(jì)離開量筒壁自由漂浮并靜止時(shí)，按3.11或3.12讀取密度計(jì)刻度值，讀到最接近刻度間隔的1/503.11測(cè)定透明液體，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升到外表，先看到一個(gè)不正的橢圓，然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線。密度計(jì)讀數(shù)為液體下彎月面與密度計(jì)刻度相切的那一點(diǎn)。3.12測(cè)定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置觀察。密度計(jì)讀數(shù)為液體上彎月面與密度計(jì)刻度相切的那一點(diǎn)。3.13記錄密度計(jì)讀數(shù)后，立即小心地取出密度計(jì)，并用溫度計(jì)垂直地?cái)嚢柙嚇?。記錄溫度接近到℃，如這個(gè)溫度與開始試驗(yàn)溫度相差大于℃，應(yīng)重新讀取密度計(jì)和溫度計(jì)讀數(shù)，直到溫度變化穩(wěn)定在±℃以內(nèi)。如果不能得到穩(wěn)定的溫度，把密度計(jì)量筒及其內(nèi)容物放在恒溫浴內(nèi)，再?gòu)?.3重新操作。3.14鉛彈蠟封型密度計(jì)在高于38℃下使用后，要垂直地晾干和冷卻。4數(shù)據(jù)記錄與處理0#柴油20℃時(shí)的密度溫度℃/視密度/(g/c標(biāo)準(zhǔn)密度/(g/c4064.1數(shù)據(jù)處理測(cè)定后應(yīng)該將油品的視密度按?GB/T1885—1998石油計(jì)量表?換算成標(biāo)準(zhǔn)密度。當(dāng)溫度在〔20±5〕℃范圍內(nèi)時(shí)，由式：ρ式中：ρ20————在20℃時(shí)的密度，g/ρt————在測(cè)定溫度t時(shí)的視密度，g/γ————油品密度的平均溫度系數(shù)，即油品密度隨溫度的變化率，g/(cmt————油品溫度，℃。重復(fù)性石油產(chǎn)品溫度范圍/℃單位重復(fù)性透明低粘度-2～kg/g不透明-2QUOTE~～kg/g/5結(jié)論由?石油計(jì)量表?查得γ=所以ρ20-=32#汽輪機(jī)油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定和粘度指數(shù)計(jì)算GB/T265—88石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法1儀器與試劑儀器1.1.1粘度計(jì)：玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SH/T0173?玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件?的要求毛細(xì)管粘度計(jì)一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。1.1.2恒溫?。簬в型该鞅诨蛴杏^察孔的恒溫浴，其高度不小于180mm，容積不小于2L，并且附帶自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。在0℃和低于0℃測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，使用筒形開有看窗的透明保溫瓶，其尺寸與前述的透明恒溫浴相同，并設(shè)有攪拌裝置。1.1.3玻璃水銀溫度計(jì)：符合GB/T514℃。1.1.4秒表：分格為0.1s用于測(cè)定粘度的秒表表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必須定期檢定。試劑材料.1石油醚：(60～90)℃，分析純.295%乙醇，化學(xué)純1.2.3溶劑油，鉻酸洗液3試驗(yàn)步驟3.1將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。將恒溫浴調(diào)整到規(guī)定的溫度，把裝好試樣的粘度計(jì)浸在恒溫浴內(nèi)，經(jīng)恒溫表2規(guī)定的時(shí)間。試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到±℃。表2粘度計(jì)在恒溫浴中的恒溫時(shí)間試驗(yàn)溫度，℃恒溫時(shí)間，min80，10040，50200～－50201510153.2利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身側(cè)口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張局部，使試樣液面稍高于標(biāo)線a，并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張局部的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。3.3此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好到達(dá)標(biāo)線a時(shí)，開動(dòng)秒表；液面正好流動(dòng)到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表。試樣的液面在擴(kuò)張局部中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張局部中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。3.4用秒表記錄下來(lái)的流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度(100～15)℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±0.5%；在低于(15～－30)℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±1.5%；低于－30℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的±2.5%。然后，取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。4數(shù)據(jù)記錄與處理：32#汽輪機(jī)油40℃運(yùn)動(dòng)粘度粘度計(jì)號(hào)及孔徑/mm514號(hào)?粘度計(jì)常數(shù)/(mm2溫度/℃40第一次時(shí)間/s第二次時(shí)間/s第三次時(shí)間/s第四次時(shí)間/s平均時(shí)間/s測(cè)定結(jié)果(40℃)/(mm2計(jì)算公式?所得運(yùn)動(dòng)粘度(40℃)/(mm232#汽輪機(jī)油100℃運(yùn)動(dòng)粘度粘度計(jì)號(hào)及孔徑/mm14號(hào)?粘度計(jì)常數(shù)/(mm2溫度/℃100第一次時(shí)間/s第二次時(shí)間/s第三次時(shí)間/s第四次時(shí)間/s平均時(shí)間/s測(cè)定結(jié)果100℃/(mm2計(jì)算公式?所得運(yùn)動(dòng)粘度100℃/(mm2在溫度t時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度?t(mm2?式中：C————粘度計(jì)常數(shù)，mm2τt————————VI100時(shí)：VI=.2VI>100時(shí)：VI=其中：N=查?運(yùn)動(dòng)粘度按40℃、100℃分級(jí)的L和H的基準(zhǔn)值表?可得：L=54.95H=36.55按公式.1可得：VI=因?yàn)?30.7>100因此，該潤(rùn)滑油粘度指數(shù)應(yīng)由公式計(jì)算，如下：N=VI=5結(jié)論第3章0#車用柴油閉口杯閃電測(cè)定GB/T261-2021石油產(chǎn)品閃點(diǎn)的測(cè)定(賓斯基-馬丁閉口杯法)1閃點(diǎn)在規(guī)定試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體外表的最低溫度，修正到KPa大氣壓下。2實(shí)驗(yàn)原理將樣品倒人試驗(yàn)杯中，在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌，并以恒定速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引人試驗(yàn)杯開口處，使樣品蒸氣發(fā)生瞬間閃火，且蔓延至液體外表的最低溫度，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點(diǎn)，再用公式修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的閃點(diǎn)。3儀器與試劑儀器：TSY-1103(GB/T261)大連特安技術(shù)〔賓斯基-馬丁閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀〕。3.1.1溫度計(jì)：符合GB/T514?石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件?。.2防護(hù)屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550～650毫米，寬度以適用為宜，屏身內(nèi)涂成黑色。3.1.3清洗溶劑：用于除去試驗(yàn)杯及試驗(yàn)杯蓋上沾有的少量試樣。注:清洗溶劑的選擇依據(jù)被測(cè)試樣及其殘?jiān)恼承?。低揮發(fā)性芳烴(無(wú)苯)溶劑可用于除去油的痕跡，混合溶劑如甲苯一丙酮一甲酌可有效除去膠質(zhì)類的沉積物。.4氣壓計(jì)：精度kPa，不能使用氣象臺(tái)或機(jī)場(chǎng)所用的已預(yù)校準(zhǔn)至海平面讀數(shù)的氣壓計(jì)。3.2試劑：0#柴油、洗滌用汽油或石油醚、100ml燒杯、液化石油氣、洗滌溶劑〔洗滌用汽油〕。4準(zhǔn)備工作4.1分樣：在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少28℃下進(jìn)行分樣。如果等分樣品是在試驗(yàn)前貯存的，應(yīng)確保樣品充滿至容器容積的5000mL以上。4.2含未溶解水的樣品：如果樣品中含有未溶解的水，在樣品混勻應(yīng)將水別離出來(lái)，因?yàn)樗拇嬖跁?huì)影響閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。但某些殘?jiān)剂嫌秃蜐?rùn)滑劑中的游離水可能會(huì)別離不出來(lái)。這種情況下，在樣品混勻前應(yīng)用物理方法除去水。4.3室溫下為液體的樣品：取樣前應(yīng)先輕輕地?fù)u動(dòng)混勻樣品，再小心地取樣，應(yīng)盡可能防止揮發(fā)性組分損失。4.4室溫下為固體或半固體的樣品：將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中，在30℃～5℃或不超過(guò)預(yù)期閃點(diǎn)28℃的溫度下加熱(兩者選擇較高溫度)30min，如果樣品未全部液化，再加熱30min。但要防止樣品過(guò)熱造成揮發(fā)性組分損失，輕輕搖動(dòng)混勻樣品后。5試驗(yàn)步驟5.1通常含水較多的殘?jiān)剂嫌驮嚇討?yīng)小心操作，因?yàn)榧訜岷蟠祟愒嚇訒?huì)起泡并從試驗(yàn)杯中溢出。注：試樣的體積應(yīng)大于容器容積的50倍，否那么會(huì)影響閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。5.2觀察氣壓計(jì)，記錄試驗(yàn)期間儀器附近的環(huán)境大氣壓。注：雖然某些氣壓計(jì)會(huì)自動(dòng)修正，但本標(biāo)準(zhǔn)不要求修正到0℃下的大氣壓力。5.2.1將試樣倒人試驗(yàn)杯至加料線，蓋上試驗(yàn)杯蓋，然后放人加熱室，確保試驗(yàn)杯就位或鎖定裝置連接好后插人溫度計(jì)。點(diǎn)燃試驗(yàn)火源，并將火焰直徑調(diào)節(jié)為3mm～4mm;或翻開電子點(diǎn)火器，按儀器說(shuō)明書的要求調(diào)節(jié)電子點(diǎn)火器的強(qiáng)度。在整個(gè)試驗(yàn)期間，試樣以(5～6)℃/min的速率升溫，且攪拌速率為(90～120)r/min。5當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)為不高于110℃時(shí)，從預(yù)期閃點(diǎn)以下23℃±5℃開始點(diǎn)火，試樣每升高1℃點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時(shí)停止攪拌。用試驗(yàn)杯蓋上的滑板操作旋鈕或點(diǎn)火裝置點(diǎn)火，要求火焰在0.5s內(nèi)下降至試驗(yàn)杯的蒸氣空間內(nèi)，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。5記錄火源引起試驗(yàn)杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火的溫度，作為試樣的觀察閃點(diǎn)，但不要把在真實(shí)閃點(diǎn)到達(dá)之前，出現(xiàn)在試驗(yàn)火焰周圍的淡藍(lán)色光輪與真實(shí)閃點(diǎn)相混淆。5如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值少于18℃或高于28℃，那么認(rèn)為此結(jié)果無(wú)效。應(yīng)更換新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)，調(diào)整最初點(diǎn)火溫度，直到獲得有效的測(cè)定結(jié)果，即觀察閃點(diǎn)與最初點(diǎn)火溫度的差值應(yīng)在18℃～28℃范圍之內(nèi)。6數(shù)據(jù)記錄與處理試樣說(shuō)明：0#柴油實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄時(shí)間/min油溫/℃電壓/V現(xiàn)象0:002203:172204:432205:402206:00180閃火6:33180閃火7:1107:4308:0608:290閃火7結(jié)論℃。第4章〔一〕昆侖潤(rùn)滑油酸值測(cè)定GB/T4945—2002石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值和堿值的測(cè)定法(顏色指示劑法)1方法概要測(cè)定酸值或堿值時(shí)，將試樣溶解在含有少量水的甲苯和異丙醇混合溶劑中，使其成為均相體系，在室溫下分別用標(biāo)準(zhǔn)的堿或酸的醇溶液滴定。通過(guò)參加的對(duì)—萘酚苯溶液顏色的變化來(lái)指示終點(diǎn)(在酸性溶液中顯橙色，在堿性溶液中顯暗綠色)。測(cè)定強(qiáng)酸值時(shí)，用熱水抽提試樣，用氫氧化鉀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定抽提的水溶液，以甲基橙為指示劑。2儀器和試劑儀器錐形燒瓶：250或300毫升。球形回流冷凝管：長(zhǎng)約300毫米。微量滴定管：2毫升，分度毫升。電熱板或水浴。試劑氫氧化鉀：分析純，配成氫氧化鉀乙醇溶液。2.2.295%乙醇：分析純。堿性藍(lán)6B：配制溶液時(shí)，稱取堿性藍(lán)1克，準(zhǔn)確稱至克，然后將它加在50毫升煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小時(shí)，冷卻后過(guò)濾。必要時(shí)，煮沸的澄清濾液要用氫氧化鉀乙醇溶液或鹽酸溶液中和，直至參加1～2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成為藍(lán)色為止，有些指示劑制品經(jīng)過(guò)這樣處理變色才靈敏。甲酚紅：配成溶液時(shí)，稱取甲酚紅克(稱準(zhǔn)至克)。沿細(xì)，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中回流5分鐘，趁熱用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。3試驗(yàn)步驟用清潔、枯燥的錐形燒瓶稱取試樣8～10克，稱準(zhǔn)至克。在另一只清潔無(wú)水的錐形燒瓶中，參加95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙醇內(nèi)的二氧化碳。在煮沸過(guò)的95%乙醇中參加毫升堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。對(duì)未中和就已呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的乙醇，假設(shè)要用它測(cè)定酸值較少的試樣時(shí)，可事先用0.05N稀鹽酸假設(shè)干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。將中和過(guò)的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將溶液煮沸5分鐘。在煮沸過(guò)的混合溶液中，參加毫升的堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。對(duì)于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的試樣，允許滴定到達(dá)混合液的原有顏色開始明顯地改變時(shí)作為終點(diǎn)。在每次滴定過(guò)程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定到達(dá)終點(diǎn)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3分鐘。4數(shù)據(jù)記錄與處理組別工程消耗KOH體積〔ml〕KOH濃度(mol/L)潤(rùn)滑油〔g〕酸值(mgKOH/g)12平均值——試樣的酸值X，用毫克KOH/克的數(shù)值表示，按下式計(jì)算：X=T=56.1×N式中：V──滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升；G──試樣的重量，克；T──氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；56.1──氫氧化鉀的克當(dāng)量；N──氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度，N。5結(jié)論㎎KOH/g。第4章〔二〕0#車用柴油酸度測(cè)定GB/T258-1977(1988)汽油、煤油、柴油酸度測(cè)定法1實(shí)驗(yàn)原理本方法系用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機(jī)酸，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定。中和100毫升石油產(chǎn)品所需氫氧化鉀的毫克數(shù)稱為酸度。2儀器和試劑儀器2.1.1錐形燒瓶：250毫升2.1.2球形回流冷凝管：長(zhǎng)約300毫米2.1.3量筒：25、50和100毫升2.1.4微量滴定管：試劑2.2.195%乙醇：分析純。2.2.2精制乙醇：用硝酸銀和氫氧化鉀溶液處理后，再經(jīng)沉淀和蒸餾。氫氧化鉀：分析純，配成氫氧化鉀乙醇溶液。堿性藍(lán)6B：配制溶液時(shí)，稱取堿性藍(lán)1克，稱準(zhǔn)至克。然后將它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小時(shí)，冷卻后過(guò)濾。必要時(shí)，煮熱的澄清濾液要用氫氧化鉀乙醇溶液或鹽酸溶液中和，直至參加1～2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成為藍(lán)色為止，有些指示劑制品經(jīng)過(guò)這樣處理變色才靈敏。堿性藍(lán)指示劑適用于測(cè)定深色的石油產(chǎn)品。2.2.5酚酞：配成1%的酚酞乙醇溶液。酚酞指示劑適用于測(cè)定無(wú)色的石油產(chǎn)品或在滴定混合物中容易看出淺玫瑰紅色的石油產(chǎn)品。2.2.6甲酚紅：配制溶液時(shí)，稱取甲酚紅克，稱準(zhǔn)至克。研細(xì)，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分鐘，趁熱用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由桔紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成桔紅色為止。3實(shí)驗(yàn)步驟取乙醇50毫升，裝回流冷凝管煮沸5分鐘參加0.5毫升堿性藍(lán)溶液〔或甲酚紅〕后趁熱用0.05N氫氧化鉀醇溶液中和至混合物從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色〔或從黃色變?yōu)樽霞t色〕為止將油樣參加上述乙醇溶液，煮沸5分鐘，滴定。4數(shù)據(jù)記錄及處理：組別工程消耗KOH體積〔ml〕KOH濃度(mol/L)0#柴油體積〔ml〕酸度(mlKOH/100ml)12平均值——4數(shù)據(jù)處理試樣的酸度X〔毫克KOH/100毫升〕按下式計(jì)算：X=100V×56.1×(V-------滴定時(shí)所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積C-------氫氧化鉀乙醇溶液的濃度V1--------氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量5結(jié)論第5章93#車用汽油博士試驗(yàn)SH/T0174—199芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗(yàn)法〔博士試驗(yàn)〕1實(shí)驗(yàn)原理?yè)u動(dòng)加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，觀察混合溶液外觀的變化，判斷混合溶液中是否存在硫醇、硫化氫、過(guò)氧化物或元素硫。再通過(guò)添加硫磺粉，搖動(dòng)并觀察溶液的最后外觀變化，進(jìn)一步確認(rèn)硫醇的存在。2儀器與試劑量筒：容量50mL，帶刻度和磨口塞。試劑3.1硫磺粉：升華、枯燥的硫磺粉，貯存在密閉的容器中。3.2乙酸鉛：分析純，無(wú)色結(jié)晶或白色粉末。分子式Pb(CH3.3氫氧化鈉：分析純，白色顆?；蚱瑺睢?.4氯化鎘：分析純，無(wú)色結(jié)晶或白色粉末。分子式CdCl3.5鹽酸：分析純，無(wú)色透明液體。氯化氫含量36%～38%。3.6碘化鉀：分析純，無(wú)色結(jié)晶或白色粉末。3.7乙酸：無(wú)水、分析純，無(wú)色透明液體。3.8淀粉：分析純，可溶性白色無(wú)定形粉末。3.9蒸餾水或去離子水。3.100#車用柴油4試驗(yàn)步驟5.1初步試驗(yàn)將10mL試樣和5mL亞鉛酸鈉溶液，倒入帶塞量筒中，用力搖動(dòng)15s，觀察混合溶液外觀的變化。并按下表所示繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)?！安┦吭囼?yàn)〞的變化表觀察外觀變化判斷按下條繼續(xù)試驗(yàn)立即生成黑色沉淀有硫化氫存在緩慢生成褐色沉淀可能有過(guò)氧化物存在在搖動(dòng)期間溶液變成乳白色，然后顏色變深有硫醇和元素存在——無(wú)變化或黃色——5.1.2有硫化氫存在取一份新鮮試樣,并參加占試樣體積5%的氯化鎘溶液，一起搖動(dòng)以除去硫化氫。別離處理后的試樣，并進(jìn)一步按照5.1條進(jìn)行試驗(yàn)。如果沒(méi)有黑色沉淀的生成，就繼續(xù)按照5.4條規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。如果生成了黑色沉淀，就再用1份氯化鎘溶液重新處理，直到無(wú)黑色沉淀為止，然后按5.2條規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。5.1.3可能有過(guò)氧化物存在為了證明是由于足夠濃度的過(guò)氧化物存在而干擾試驗(yàn)，那么另取一份試樣，并參加占試樣體積20%的碘化鉀溶液、幾滴乙酸溶液和幾滴淀粉溶液，用力搖動(dòng)。如果在水層中出現(xiàn)藍(lán)色，那么證明有過(guò)氧化物存在。5.2最后試驗(yàn)向5.1條或5.2條規(guī)定得到的混合溶液中，參加少量的硫磺粉(參加量不可太多，只要能覆蓋試樣和亞鉛酸鈉溶液之間的界面即可)，搖動(dòng)此混合物15s，靜置1min。立即觀察量筒中的混合物，如果在參加硫碘粉搖動(dòng)后，在硫磺粉外表上生成褐色(桔紅、棕色)或黑色沉淀，那么表示“有硫醇存在〞。6現(xiàn)象與結(jié)論：由于在實(shí)驗(yàn)前向0#車用柴油中通入石油液化氣所以觀察到在參加博士試劑搖動(dòng)期間溶液變成乳白色，然后顏色變深。結(jié)論：證明有硫醇和硫元素存在。第6章0#車用柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定SH/T0248-2006柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定方法1實(shí)驗(yàn)原理試樣在規(guī)定條件下冷卻，通過(guò)可控的真空裝置，使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過(guò)濾器吸入吸量管。試樣沒(méi)低于前次溫度1℃，重復(fù)此步驟，直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動(dòng)停止或流速降低，記錄試樣充滿吸量管的時(shí)間超過(guò)60s或不能完全返回到試杯時(shí)的溫度作為試樣的冷濾點(diǎn)。2實(shí)驗(yàn)步驟在套管底部放置保溫環(huán)。將已過(guò)濾的45mL試樣倒入潔凈、枯燥的試杯到刻度線。將裝有溫度計(jì)、吸量管〔己預(yù)先與過(guò)濾器連接〕的塞子塞入盛有45mL試樣的試杯中，使溫度計(jì)垂直，溫度計(jì)底部應(yīng)離試杯底部1.5mm±0.2mm，過(guò)濾濾器也應(yīng)垂直恰好放于試杯底部。如果預(yù)期的冷濾點(diǎn)低于-30℃，那么使用低范圍溫度計(jì)，試驗(yàn)期間不能更換溫度計(jì)。小心操作確保溫度計(jì)水銀球局部不與試杯的側(cè)面或過(guò)濾器相接觸。當(dāng)試樣溫度到達(dá)30℃±5℃時(shí)，翻開套管口的塞子，：垮準(zhǔn)備好的試杯垂直放入置于己冷卻到預(yù)定溫度冷浴中的套管內(nèi)，如果套管不能全部放入冷浴中，那么套管應(yīng)垂直放入冷浴中85mm±90mm處，冷浴溫度應(yīng)保持在-34℃±℃。將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟管連接好。在進(jìn)行測(cè)定前不要將吸量管與真空源連接。接通真空源，調(diào)節(jié)空氣流速使壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為200mmH2試杯插入套管后立刻開始試驗(yàn)，但如果己知試樣的濁點(diǎn)，那么最好將試樣直接冷去口到濁點(diǎn)以上5℃，當(dāng)試樣溫度到達(dá)適宜的整數(shù)度時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，開始進(jìn)行試驗(yàn)。試樣通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入吸量管進(jìn)行抽吸，同時(shí)開始計(jì)時(shí)。當(dāng)試洋到達(dá)吸量管刻受標(biāo)記時(shí)，停止計(jì)時(shí)并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。如果第一次過(guò)濾到達(dá)吸量管刻度標(biāo)記的時(shí)間超過(guò)60s，放棄本次試驗(yàn)，在一個(gè)稍高溫度重復(fù)前面的試驗(yàn)。試樣溫度每降低1℃，重復(fù)操作，直到60s試樣不能充滿吸量管，記錄此最后過(guò)濾時(shí)的溫度，即為試樣的冷濾點(diǎn)。當(dāng)試樣降到-20℃時(shí)，假設(shè)還未到達(dá)其冷濾點(diǎn)，那么應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-51℃±l℃的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn)，或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-51℃±l℃。試樣溫度每降低1℃，重復(fù)操作。當(dāng)試樣降到-35℃時(shí)，假設(shè)還未到達(dá)其冷濾點(diǎn)，那么應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-67℃±2℃的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn)，或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-67℃±2℃。試樣溫度每降低1℃，重復(fù)7操作。當(dāng)試佯降到-5l℃時(shí)，假設(shè)還未到達(dá)試樣的冷濾點(diǎn)，那么應(yīng)停止試驗(yàn)并報(bào)告結(jié)果為“-51℃時(shí)未堵塞〞。冷卻后，如果試樣充滿吸量管刻度標(biāo)記處時(shí)間小于60s，但在旋轉(zhuǎn)三通閥到初始位置時(shí)，吸量管中的液體不能全部自然流回試杯中，那么記錄本次抽吸開始時(shí)的溫度為試樣的冷濾點(diǎn)。自動(dòng)儀器℃±℃。將已過(guò)濾的45mL試樣倒入清潔、枯燥的試杯中至刻線處。將保溫環(huán)和定位環(huán)放到套管內(nèi)的適宜位置。將保溫環(huán)和定位環(huán)放到套管內(nèi)的適宜位置。特裝有溫度計(jì)、吸量管〔已預(yù)先與過(guò)濾器接好〕的塞子塞入盛有45mL試樣的試杯中，并確保過(guò)濾器放在試杯的底部.如果需要，將吸量管于真空源連接。接通真空源，調(diào)節(jié)空氣流量，開始試驗(yàn)時(shí)檢驗(yàn)U型管水位壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定指示壓差200mmH2當(dāng)試樣溫度到達(dá)30℃±5℃，將試杯放入裝置，立即翻開壓力開關(guān)。如果試樣的濁點(diǎn)，那么最好將試樣冷卻到濁點(diǎn)以上5℃，儀器將自動(dòng)執(zhí)行步驟，且在適當(dāng)?shù)臏囟葧?huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)冷浴溫度，當(dāng)試樣在60s未到達(dá)吸量管刻線，或在切斷壓力下，試樣不能完全流回試杯，那么記錄本次試驗(yàn)開始抽吸溫度為試樣冷濾點(diǎn)。3數(shù)據(jù)記錄與處理-10＃柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1試樣名稱-10＃柴油抽吸壓力(mmH2O)200冷濾點(diǎn)(℃)-10-9-20＃柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2試樣名稱-20＃柴油抽吸壓力(mmH2O)200冷濾點(diǎn)(℃)-20-194結(jié)論由表1、2知，冷濾點(diǎn)隨著抽吸壓力的增加而降低。所以在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格控制抽吸壓力，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。93#車用汽油常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)條件探討GB-T6536-2021石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法1實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)試樣的組成、蒸汽壓、預(yù)期初餾點(diǎn)和預(yù)期終餾點(diǎn)等性質(zhì)，將試樣歸類為所規(guī)定五個(gè)組別中的一組。將100mL試樣在其相應(yīng)組別所規(guī)定的條件下，在環(huán)境大氣壓和設(shè)計(jì)約為一個(gè)理論分餾塔板的情況下，用實(shí)驗(yàn)室間歇蒸餾儀器進(jìn)行蒸餾。根據(jù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的要求，系統(tǒng)地觀測(cè)并記錄溫度讀數(shù)和冷凝物體積、蒸餾殘留物和損失體積，觀測(cè)的溫度讀數(shù)需進(jìn)行大氣壓修正，實(shí)驗(yàn)結(jié)果以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)對(duì)相應(yīng)的溫度作表或作圖表示。2儀器與試劑2.1儀器的根本元件：蒸餾燒瓶、冷凝器和相連的冷凝浴、用于蒸餾燒瓶的金屬防護(hù)罩或圍屏、加熱器、蒸餾燒瓶支架和支板、溫度測(cè)量裝置和收集餾出物的接收裝置。2.2儀器：石油產(chǎn)品蒸餾器〔1臺(tái)〕、蒸餾燒瓶〔125mL，1個(gè)〕、冷凝器和冷凝浴〔冷凝管是由無(wú)縫防腐的金屬管制成，長(zhǎng)560mm±～0.9mm，冷凝器內(nèi)管長(zhǎng)約為393mm±3mm，全浸在冷卻介質(zhì)中，冷凝管的下端為銳角，使頂端能與量筒內(nèi)壁相接觸；冷浴體積至少能容納5.5L冷卻介質(zhì)〕、金屬罩或圍屏、加熱器〔電加熱器要在0W～100W內(nèi)可調(diào)節(jié)〕、蒸餾燒瓶支架和支板〔孔徑為38mm中心孔，厚度為3mm～6mm的非石棉材質(zhì)支板1塊〕、量筒〔100mL帶5mL刻線1個(gè)，5mL，1個(gè)〕、溫度計(jì)〔棒狀2～300℃,1個(gè)，棒狀0～100℃,1個(gè)符合GB/T514中GB-46號(hào)和GB-47號(hào)溫度計(jì)的規(guī)格要求分度值為1℃〕，秒表〔1塊〕。2.3試劑材料：93#車用汽油、拉線、脫脂棉、金屬底座。3取樣和樣品處理3.1確定樣品組別被測(cè)樣品所屬組別的特性見(jiàn)表1，當(dāng)實(shí)驗(yàn)步驟與組別相關(guān)時(shí)，將予以說(shuō)明。表1組別特性樣品特性0組1組2組3組4組分餾類型℃/kPa〔試驗(yàn)方法GB/T8017〕蒸餾特性：初餾點(diǎn)終餾點(diǎn)天然汽油≥≤250≤250≤100＞250＞100＞2503.2取樣3取樣應(yīng)根據(jù)GB/T4756的要求進(jìn)行，詳見(jiàn)表2表2取樣、樣品儲(chǔ)存和樣品處理工程0組1組2組3組4組樣品瓶溫度/℃＜5＜10樣品儲(chǔ)存溫度/℃＜5＜10＜10室溫室溫分析前樣品處理后溫度/℃＜5＜10＜10室溫室溫取樣時(shí)含水重新取樣按規(guī)定枯燥重新取樣后仍含水按規(guī)定枯燥a在特定情況下，樣品也可以在低于20℃下儲(chǔ)存b如樣品在環(huán)境溫度下為〔半〕固體c如樣品含水，可省略重新取樣步驟，直接按規(guī)定枯燥。3.2.20組：將樣品收集在已預(yù)先冷卻至5℃的取樣瓶中(如有可能，最好將取樣瓶浸在冷卻液體中)，并棄去第一次收集的樣品。如不可能將取樣瓶浸在冷卻液體中，那么應(yīng)該將樣品吸入已預(yù)先冷卻的取樣瓶中(抽吸時(shí)，要盡可能防止樣品攪動(dòng))。立即用一個(gè)能緊密塞住的塞子密封取樣瓶，并將樣品保存在冰浴或冰箱中。3.2.31組：按所述，將樣品收集并保存在低于10℃的溫度下。3.2.42組、3組和4組：在環(huán)境溫度下采取樣品，取樣后；立即用密合的塞子瓶封好樣品瓶。3如果實(shí)驗(yàn)室收到的樣品是其他人采取的，不知采樣過(guò)程是否符合規(guī)定，可假設(shè)采樣過(guò)程符合要求。3.3樣品處理3如果待測(cè)樣品含有可見(jiàn)水，那么不適于測(cè)定。如果樣品含水，應(yīng)另取一份無(wú)懸浮水的樣品。3.3.20組、1組和2組：將樣品保存在0℃～10℃之間，每100mL樣品中參加約10g的無(wú)水硫酸鈉，震蕩混合物約2min，然后將混合物靜置約15min。當(dāng)樣品中無(wú)可見(jiàn)懸浮水時(shí)，用傾析法倒出樣品，將其保持在0℃～10℃之間待分析之用。在結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明曾用枯燥劑枯燥過(guò)。3.3.33組和4組：將樣品與無(wú)水硫酸鈉或其他適合的枯燥劑一起震蕩，用傾析法倒出樣品，以除去懸浮水。在結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明曾用枯燥劑枯燥過(guò)。4準(zhǔn)備工作4.1儀器準(zhǔn)備4選擇蒸餾儀器〔蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、燒瓶支板〕，并確保蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、量筒和100mL試樣冷卻至13℃～18℃，蒸餾燒瓶支板和金屬罩不高于環(huán)境溫度。4.2冷浴的準(zhǔn)備4.2.1采取措施使冷浴溫度維持在0℃～1℃。冷浴介質(zhì)的液面必須高于冷凝器最高點(diǎn)。4接收量筒應(yīng)浸沒(méi)在冷卻浴中，并使浸入液面至少到達(dá)量筒的100mL刻度線。4.3擦洗冷凝管用纏在拉線上的無(wú)絨軟布擦洗冷凝管內(nèi)的殘存液。4.4安裝蒸餾溫度計(jì)用軟木塞或硅酮橡膠塞，將溫度計(jì)緊密裝在蒸餾燒瓶的頸部，水銀球位于蒸餾燒瓶頸部中央，毛細(xì)管低端與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部最高點(diǎn)齊平。4.5安裝冷凝管用軟木塞或硅酮橡膠塞，將蒸餾燒瓶支管緊密安裝在冷凝管上，蒸餾燒瓶要調(diào)整至垂直，蒸餾燒瓶支管伸入冷凝管內(nèi)25mm～50mm。升高及調(diào)整蒸餾燒瓶支板，使其對(duì)準(zhǔn)并接觸蒸餾燒瓶底部。4.6安裝量筒將取樣的量筒不經(jīng)枯燥，放入冷凝管下端的量筒冷卻浴內(nèi)，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒內(nèi)至少25mm，但不能低于100mL刻線。用脫脂棉將量筒蓋嚴(yán)。5實(shí)驗(yàn)步驟5.1記錄環(huán)境溫度和環(huán)境大氣壓力。5.2加熱將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度，保證開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間為5min～10min。5.3控制蒸餾速度觀察記錄初餾點(diǎn)后，立即移動(dòng)量筒，使冷凝管尖端與量筒內(nèi)壁相接觸，讓餾出液沿量筒內(nèi)壁留下。調(diào)節(jié)加熱速度，使從初餾點(diǎn)到5%回收量的時(shí)間是60s～100s；從5%回收量到蒸餾燒瓶中5mL殘留物的冷凝平均速度是4mL/min～5mL/min。5.4觀察和記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和5%，15%，85%，95%回收量及從10%～℃℃〔自動(dòng)〕。5.5加熱最后調(diào)整當(dāng)在蒸餾燒瓶中殘留液約為5mL時(shí)，再調(diào)整加熱，使此時(shí)到終餾點(diǎn)的時(shí)間為≤5min。5.6觀察記錄終餾點(diǎn)，并停止加熱，使餾出液完全滴入接收量筒內(nèi)。5.7量取殘留量待蒸餾燒瓶冷卻后，將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂于量筒之上，讓蒸餾燒瓶排油，直至量筒液體體積無(wú)明顯增加為止。記錄量筒中的液體體積，精確至0.1mL，作為殘留量。5.8計(jì)算損失量最大回收量和殘留量之和為總回收量，用100%減去總回收量，那么得出損失量。6數(shù)據(jù)記錄與處理6.1標(biāo)準(zhǔn)加熱速度實(shí)驗(yàn)93#車用汽油常壓蒸餾特性數(shù)據(jù)〔加熱速度標(biāo)準(zhǔn)第1組表1〕試驗(yàn)儀器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀ExSaf?大連特安技術(shù)試驗(yàn)地點(diǎn)：承德石油高等?？茖W(xué)校化工樓油品分析實(shí)驗(yàn)室407分析日期：2021.05.17.10:24大氣壓：環(huán)境溫度：℃實(shí)驗(yàn)者：吳超時(shí)間/min回收百分?jǐn)?shù)/%大氣壓觀測(cè)值修正后溫度讀數(shù)/℃校正溫度讀數(shù)/℃07:00初餾點(diǎn)08:40509:311010:241511:232013:333016:064018:215019:516021:327023:158024:198525:329026:399527:52終餾點(diǎn)最大回收百分?jǐn)?shù)/%殘留百分?jǐn)?shù)/%損失百分?jǐn)?shù)/%93#車用汽油常壓蒸餾特性數(shù)據(jù)〔加熱速度標(biāo)準(zhǔn)第2組表2〕試驗(yàn)儀器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀ExSaf?大連特安技術(shù)試驗(yàn)地點(diǎn)：承德石油高等?？茖W(xué)?；怯推贩治鰧?shí)驗(yàn)室407分析日期：2021.05.17.14:46大氣壓：環(huán)境溫度：℃實(shí)驗(yàn)者：吳超時(shí)間/min回收百分?jǐn)?shù)/%大氣壓觀測(cè)值修正后溫度讀數(shù)/℃校正溫度讀數(shù)/℃05:49初餾點(diǎn)07:15507:53108:35159:172011:003013:234016:215018:046019:427021:408022:498524:139025:369526:41終餾點(diǎn)最大回收百分?jǐn)?shù)/%殘留百分?jǐn)?shù)/%損失百分?jǐn)?shù)/%6.2加快加熱速度實(shí)驗(yàn)93#車用汽油常壓蒸餾特性數(shù)據(jù)〔加熱速度加快第1組表1〕試驗(yàn)儀器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀ExSaf?大連特安技術(shù)試驗(yàn)地點(diǎn)：承德石油高等?？茖W(xué)?；怯推贩治鰧?shí)驗(yàn)室407分析日期：2021.05.17.16:13大氣壓：環(huán)境溫度：℃實(shí)驗(yàn)者：吳超時(shí)間/min回收百分?jǐn)?shù)/%大氣壓觀測(cè)值修正后溫度讀數(shù)/℃校正溫度讀數(shù)℃/03:11初餾點(diǎn)03:42504:001004:181504:392005:123005:524006:335007:186008:087009:068009:408510:289011:039511:50終餾點(diǎn)最大回收百分?jǐn)?shù)/%殘留百分?jǐn)?shù)/%損失百分?jǐn)?shù)/%93#車用汽油常壓蒸餾特性數(shù)據(jù)〔加熱速度加快第2組表2〕試驗(yàn)儀器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀ExSaf?大連特安技術(shù)試驗(yàn)地點(diǎn)：承德石油高等專科學(xué)?；怯推贩治鰧?shí)驗(yàn)室407分析日期：2021.05.17.16:30大氣壓：環(huán)境溫度：℃實(shí)驗(yàn)者：吳超時(shí)間/min回收百分?jǐn)?shù)/%大氣壓觀測(cè)值修正后溫度讀數(shù)/℃校正溫度讀數(shù)/℃03:38初餾點(diǎn)04:22504:411005:081505:192006:073006:584007:555008:586010:037011:078011:388512:179013:019513:56終餾點(diǎn)最大回收百分?jǐn)?shù)/%殘留百分?jǐn)?shù)/%損失百分?jǐn)?shù)/%6.3減慢加熱速度實(shí)驗(yàn)93#車用汽油常壓蒸餾特性數(shù)據(jù)〔加熱速度變慢第1組表1〕試驗(yàn)儀器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀ExSaf?大連特安技術(shù)試驗(yàn)地點(diǎn)：承德石油高等專科學(xué)?；怯推贩治鰧?shí)驗(yàn)室407分析日期：2021.05.17.17:16大氣壓：環(huán)境溫度：℃實(shí)驗(yàn)者：吳超時(shí)間/min回收百分?jǐn)?shù)/%大氣壓觀測(cè)值修正后溫度讀數(shù)/℃校正溫度讀數(shù)/℃16:15初餾點(diǎn)19:01520:031021:001521:362024:463030:444035:095039:136044:317047:408049:178551:249054:099555:29終餾點(diǎn)最大回收百分?jǐn)?shù)/%殘留百分?jǐn)?shù)/%損失百分?jǐn)?shù)/%93#車用汽油常壓蒸餾特性數(shù)據(jù)〔加熱速度變慢第2組表2〕試驗(yàn)儀器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀ExSaf?大連特安技術(shù)試驗(yàn)地點(diǎn)：承德石油高等專科學(xué)?；怯推贩治鰧?shí)驗(yàn)室407分析日期：2021.05.17.17:16大氣壓：環(huán)境溫度：℃實(shí)驗(yàn)者：吳超時(shí)間/min回收百分?jǐn)?shù)/%大氣壓觀測(cè)值修正后溫度讀數(shù)/℃校正溫度讀數(shù)/℃12:05初餾點(diǎn)14:16515:401017:051519:052024:393027:304031:275035:186038:037042:508045:158546:589048:579549:45終餾點(diǎn)最大回收百分?jǐn)?shù)/%殘留百分?jǐn)?shù)/%損失百分?jǐn)?shù)/%6.4數(shù)據(jù)處理6.4.1損失百分?jǐn)?shù)損失百分?jǐn)?shù)=最大回收百分?jǐn)?shù)6.4.2大氣壓力修正ttC=0.0009kP式中：tc————修正至101.3kPa時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，℃t————觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，℃；C————溫度計(jì)讀數(shù)修正值，℃；pt————6.4.3真實(shí)損失量φφ式中：φ損失，c————φ損失————A，B————常數(shù)〔修正蒸餾損失的常數(shù)A和B〕。6.4.4最大回收量修正φφ最大回收，c式中：φ最大回收，cφ最大回收————φ損失————φ損失，c6.4.5蒸發(fā)量φφ式中：φ蒸發(fā)————φ回收————φ損失————6.4.6蒸發(fā)溫度tt=+式中：t————蒸發(fā)溫度，℃；φ回收，0φ回收，L————臨近并低于φ回收，H————臨近并高于tL————在φ回收，LtH————在φ回收，H當(dāng)大氣壓力為92.7kPa時(shí)查〔修正蒸餾損失的常數(shù)A和常數(shù)B〕表得：A=0.482B=0.259%當(dāng)大氣壓力為96.8kPa時(shí)查表得：A=0.446B=0.179%7現(xiàn)象與報(bào)告7.1現(xiàn)象：加熱速度加快的兩組分別出現(xiàn)溫度到達(dá)最高點(diǎn)后〔立即停止加熱〕溫度下降，然后又反彈升溫直至出現(xiàn)比第一次溫度最高點(diǎn)還高的溫度點(diǎn)，同時(shí)蒸餾燒瓶中都出現(xiàn)白色煙霧。7.2結(jié)論：根據(jù)這次試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)比照可以看出加熱速度過(guò)快終餾點(diǎn)升高，加熱速度減慢終餾點(diǎn)降低?？偨Y(jié)與討論1總結(jié)93#車用汽油測(cè)試了三個(gè)加熱條件主要是對(duì)餾程的初餾點(diǎn)，10%，50%，終餾點(diǎn)產(chǎn)生的影響進(jìn)行比擬，試驗(yàn)結(jié)果不是很明顯但是根據(jù)數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論是加快加熱速度條件初餾點(diǎn)溫度，終餾點(diǎn)溫度升高；減慢加熱速度條件初餾點(diǎn)溫度，終餾點(diǎn)溫度降低。2討論加快加熱速度試驗(yàn)，減慢加熱速度試驗(yàn)，初餾點(diǎn)溫度和終餾點(diǎn)溫度不明顯可能是由于做完標(biāo)準(zhǔn)加熱速度試驗(yàn)后儀器溫度無(wú)法降至常溫導(dǎo)致。2.2三個(gè)條件試驗(yàn)終餾點(diǎn)溫度普遍偏低可能是應(yīng)為本次試驗(yàn)試樣是調(diào)和汽油終餾點(diǎn)溫度低于直餾汽油。還有一點(diǎn)原因可能是由于試驗(yàn)溫度是由人工讀數(shù)本身就存在誤差。致謝____________________________________________________________首先要感謝白連彩老師和關(guān)薦伊老師還有在崗位上兢兢業(yè)業(yè)的各位偉大的人類靈魂工程師，很榮幸能在兩位老師手下做這次畢業(yè)設(shè)計(jì)，因?yàn)檫@次畢業(yè)設(shè)計(jì)使我鉆研油品分析方面的內(nèi)容由于動(dòng)手的時(shí)間比擬多學(xué)習(xí)到了很多在課堂和課本上難以琢磨和理解的知識(shí)。老師也時(shí)常來(lái)實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)我們做這次畢業(yè)設(shè)計(jì)的課題。很快樂(lè)能和老師走過(guò)這段讓我一生難忘的時(shí)光。因?yàn)楫厴I(yè)設(shè)計(jì)完成了也預(yù)示著我也要離開這個(gè)陪我度過(guò)人生中最愉快最珍貴的三年大學(xué)生活。剛剛來(lái)學(xué)校時(shí)感覺(jué)一切都是那么的陌生和新奇，充滿了朝氣和活力，轉(zhuǎn)眼三年已過(guò)時(shí)間讓我熟悉了這里的一切我親愛(ài)的學(xué)校還是那么的有魅力讓我戀戀不舍，但是步入社會(huì)的是每個(gè)人必須經(jīng)歷的。感覺(jué)一切都是那么的不舍，那么的讓人留戀，親愛(ài)的老師，可愛(ài)的同學(xué)，歡快的課堂，美麗的校園風(fēng)景，那充滿青春活力的體育場(chǎng)歷歷在目。其次感謝我親愛(ài)的學(xué)校提供我學(xué)習(xí)和成長(zhǎng)的環(huán)境，她讓我從一個(gè)小毛孩成長(zhǎng)為一個(gè)能為社會(huì)提供一份力量的男人，她讓我學(xué)會(huì)了一個(gè)做人最根本的素質(zhì)責(zé)任，老實(shí)。她將是我步入社會(huì)后做人的典范〔道藝兼修，敬業(yè)樂(lè)群〕，是我堅(jiān)實(shí)的后盾，是我前進(jìn)的力量。最后要感謝那些陪我走過(guò)的同學(xué)，大家都來(lái)自四面八方能聚在一起是緣分就像一家人一樣每每在外面都叫分析一家人都很珍惜在一起的友誼?，F(xiàn)在大家都要分散在五湖四海希望每個(gè)人都能實(shí)現(xiàn)自己的理想，有時(shí)間大家能抽出時(shí)間聚一聚談?wù)勛约鹤哌^(guò)的路經(jīng)歷的事交流一下生活感觸人生體驗(yàn)希望大家生活都幸福。參考文獻(xiàn)_______________________________________________________[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.[M].北京：中國(guó)石化出版社，2005.[M]，2005，上、下冊(cè)，北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.[M]，2005上、下冊(cè)，北京：中國(guó)石化出版社，2005.[M].北京：中國(guó)石化出版社，2005.[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1999.[M].北京：中國(guó)石化出版社,2005.[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.Foreignmaterial：ChemicalIndustry1.OriginsoftheChemicalIndustryAlthoughtheuseofchemicalsdatesbacktotheancientcivilizations,theevolutionofwhatweknowasthemodernchemicalindustrystartedmuchmorerecently.ItmaybeconsideredtohavebegunduringtheIndustrialRevolution,about1800,anddevelopedtoprovidechemicalsroeusebyotherindustries.Examplesarealkaliforsoapmaking,bleachingpowderforcotton,andsilicaandsodiumcarbonateforglassmaking.Itwillbenotedthattheseareallinorganicchemicals.Theorganicchemicalsindustrystartedinthe1860swiththeexploitationofWilliamHenryPerkin’sdiscoveryifthefirstsyntheticdyestuff—mauve.AtthestartofthetwentiethcenturytheemphasisonresearchontheappliedaspectsofchemistryinGermanyhadpaidoffhandsomely,andby1914hadresultedintheGermanchemicalindustryhaving75%oftheworldmarketinchemicals.ThiswasbasedonthediscoveryofnewdyestuffsplusthedevelopmentofboththecontactprocessforsulphuricacidandtheHaberprocessforammonia.Thelaterrequiredamajortechnologicalbreakthroughthatofbeingabletocarryoutchemicalreactionsunderconditionsofveryhighpressureforthefirsttime.TheexperiencegainedwiththiswastostandGermanyingoodstead,particularlywiththerapidlyincreaseddemandfornitrogen-basedcompounds(ammoniumsaltsforfertilizersandnitricacidforexplosivesmanufacture)withtheoutbreakofworldwarⅠin1914.Thisinitiatedprofoundchangeswhichcontinuedduringtheinter-waryears(1918-1939).Since1940thechemicalindustryhasgrownataremarkablerate,althoughthishasslowedsignificantlyinrecentyears.Thelion’sshareofthisgrowthhasbeenintheorganicchemicalssectorduetothedevelopmentandgrowthofthepetrochemicalsareasince1950s.Theexplosivesgrowthinpetrochemicalsinthe1960sand1970swaslargelyduetotheenormousincreaseindemandforsyntheticpolymerssuchaspolyethylene,polypropylene,nylon,polyestersandepoxyresins.Thechemicalindustrytodayisaverydiversesectorofmanufacturingindustry,withinwhichitplaysacentralrole.Itmakesthousandsofdifferentchemicalswhichthegeneralpubliconlyusuallyencounterasendorconsumerproducts.Theseproductsarepurchasedbecausetheyhavetherequiredpropertieswhichmakethemsuitableforsomeparticularapplication,e.g.anon-stickcoatingforpansoraweedkiller.Thuschemicalsareultimatelysoldfortheeffectsthattheyproduce.2.DefinitionoftheChemicalIndustryChemicalengineeringisthatengineeringdisciplinethatemphasizeschemistry.Thoseinvolvedinchemicalengineeringshouldhaveaworkingknowledgeofchemistryandchemicalengineering.Chemicalengineeringinvolvesmassandheattransferofchemicalproducts.Chemicalengineeringisinthefluidflowfieldaswell.ThoseworkinginthefieldofChemicalengineeringareinvolvedinavarietyofarea.Chemicalengineeringisfoundinresearchanddevelopment,inprocessdesign,plantdesignandconstruction,salesmanagement.

Chemicalengineeringhasbeenresponsibleforproductsandprocessthatmodernsocietyenjoystoday.Chemicalengineeringhasbeenrangedfrompetroleumandpetrochemicalproductstoproductscomingfromnaturalmineralsanddeposits.Chemicalengineeringhasproducedgasoline,packagingfilmandworkingondevelopingfuelcellsforthefutureelectriccar.Attheturnofthecenturytherewouldhavebeenlittledifficultyindefiningwhatconstitutedthechemicalindustrysinceonlyaverylimitedrangeofproductswasmanufacturedandthesewereclearlychemicals,e.g.,alkali,sulphuricacid.Atpresent,however,manyintermediatestoproductsproduced,fromrawmaterialslikecrudeoilthrough(insomecases)manyintermediatestoproductswhichmaybeuseddirectlyasconsumergoods,orreadilyconvertedintothem.Thedifficultyconesindecidingatwhichpointinthissequencethe