乳品中VB12的測(cè)定

乳品中VB12的測(cè)定1、適用范圍適用于乳品中VB12的的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T17819-2017添加劑預(yù)混合飼料中維生素BI2的測(cè)定》2、提取步驟稱(chēng)取2g樣品于50mL刻度離心管中，加入20mL水，渦旋混勻2min,8000r/min離心5min。取出上清液，待凈化。3、SPE凈化步驟SPE柱：月旭Welchrom?BRP規(guī)格：200mg/6mL活化：5mL甲醇，5ml水，棄去流出液上樣：準(zhǔn)確移取10ml待凈化液上樣，棄去流出液淋洗：5mL水清洗試管后過(guò)小柱，棄去流出液洗脫：加入5mL甲醇，抽干柱子，收集流出液。濃縮：將洗脫液置于50C水浴中氮吹至干，水定容至1mL,用0.22口m濾頭過(guò)濾，作為HPLC供試樣品，上機(jī)測(cè)定。4、色譜條件色譜柱：月旭Xtimate?C18,4.6X250mm,511m流動(dòng)相A：精密稱(chēng)取磷酸氫二鉀0.87g,磷酸二氫鉀0.41g,用水溶解后加乙睹125mL用水稀釋至lOOOmLo流動(dòng)相B：水-乙月青-磷酸=499-499-2。時(shí)間流動(dòng)相A流動(dòng)相B01000131000180100231000251000流速：1.2mL/min柱溫：30℃進(jìn)樣量：20|iL波長(zhǎng)：361nm5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果Ol>'0'O'8'0"10.012.0141(5.0圖1.純牛奶樣品空白圖譜wmtvv/vmisLinrri4inri>(c--E-HCUKUJCSU工W2.04.OJ'0.'O'8J0>M0.012.0141(5.0圖2,純牛奶樣品加標(biāo)1.0mg/kg圖譜則2.04a6由圖3.酸奶樣品空白圖譜E-lcUKU-lcsuYyE-lcUKU-lcsuYyE-lcUKU-lcsuYy圖4.酸奶樣品加標(biāo)1.Omg/kg圖譜E-lcUKU-lcsuYy表1：乳品樣品加標(biāo)回收率樣品分類(lèi)加標(biāo)水平mg/kg平均回收率%RSD%N=3純牛奶91.10.27酸奶VB121.089.71.496.相關(guān)產(chǎn)品信息貨號(hào)名稱(chēng)規(guī)格00522-20014SPE小柱Welchrom@BRP,200mg/6mL,30pk00000-3001650mL螺口尖底離心管50支/包00000-3011315mL螺口尖底離心管100支/包00824-31001Welch固相萃取裝置12位方缸00821-32291蓋子+墊片預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開(kāi)口蓋中心孔6mmiOOpk00821-40927樣品瓶2ml透明短螺紋廣口樣品瓶帶書(shū)寫(xiě)處lL6*32mm一級(jí)水解玻璃lOOpk00101-21043液相色譜柱Xtimate@C18,4.6x250mm,5|im00802-02201針頭式過(guò)濾器進(jìn)口NY