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高效液相色譜法習(xí)題一、思慮題1.從分別原理、儀器結(jié)構(gòu)及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。2.液相色譜中影響色譜峰展寬的要素有哪些?與氣相色譜對(duì)比較,有哪些主要不一樣之處?3.在液相色譜中,提升柱效的門路有哪些?此中最有效的門路是什么?4.液相色譜有幾種種類?5.液-液分派色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?6.液-固分派色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?7.化學(xué)鍵合色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?8.離子互換色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?9.離子對(duì)色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?10.空間排阻色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?11.在液-液分派色譜中,為何可分為正相色譜及反相色譜?12.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的長(zhǎng)處?13.何謂化學(xué)克制型離子色譜及非克制型離子色譜?試述它們的基來(lái)源理14.何謂梯度洗提?它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處?15.高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不一樣之處?16.以液相色譜進(jìn)行制備有什么長(zhǎng)處?17.在毛細(xì)管中實(shí)現(xiàn)電泳分別有什么長(zhǎng)處?18.試述CZE的基來(lái)源理19.試述CGE的基來(lái)源理20.試述MECC的基來(lái)源理二、選擇題1.液相色譜適合的剖析對(duì)象是()。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2.HPLC與GC的比較,可忽視縱向擴(kuò)散項(xiàng),這主假如因?yàn)椋ǎ柱前壓力高B流速比GC的快C流動(dòng)相鉆度較小D柱溫低3.組分在固定相中的質(zhì)量為MA(g),在流動(dòng)相中的質(zhì)量為MB(g),而該組分在固定相中的濃度為CA(g·mL-1),在流動(dòng)相中濃度為CB(g·mL-1),則此組分的分派系數(shù)是()。AmA/mBBmB/mACCB/CADCA/CB。4.液相色譜定量剖析時(shí),不要求混淆物中每一個(gè)組分都出峰的是_。A外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法B內(nèi)標(biāo)法C面積歸一化法D外標(biāo)法5.在液相色譜中,為了改良分其余選擇性,以下舉措()是有效的?A改變流動(dòng)相種類B改變固定相種類C增添流速D改變填料的粒度6.在分派色譜法與化學(xué)鍵合相色譜法中,選擇不一樣類其余溶劑(分子間作使勁不一樣),以改良分別度,主假如()。A提升分派系數(shù)比B容量因子增大C保存時(shí)間增添D色譜柱柱效提升7.分別結(jié)構(gòu)異構(gòu)體,在下述四種方法中最適合的選擇是()。A吸附色譜B反離子對(duì)色譜C親和色譜D空間排阻色譜8.分別糖類化合物,選以下的柱子()最適合。AODS柱B硅膠柱C氨基鍵合相柱D氰基鍵合相柱9.在液相色譜中,梯度洗脫合用于分別()。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)鄰近,官能團(tuán)相同的化合物沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣10.在高效液相色譜中,采納254nm紫外控制器,下述溶劑的使用極限為(A甲醇210nmB乙酸乙醋260nmC丙酮330nm
)。11吸附作用在下邊哪一種色譜方法中起主要作用(
)。液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子互換法12.當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí),流動(dòng)相的pH范圍應(yīng)為()。AC1
在中性地區(qū)一14
B5D2
一8一813.在液相色譜中,提升色譜柱柱效的最有效門路是(A減小填料粒度B適合高升柱溫
)。降低流動(dòng)相的流速D增大流動(dòng)相的流速14.在正相色譜中,若適合增大流動(dòng)相極性則()。A樣品的k降低,tR降低B樣品的k增添,tR增添C相鄰組分的增添D對(duì)基本無(wú)影響15.用ODS柱剖析一有機(jī)弱酸混淆物樣品,以某一比率甲醇一水為流動(dòng)相時(shí),樣品容量因子較小,若想使容量因子適合增添,較好的方法是()。A增添流動(dòng)相中甲醇的比率B增添流動(dòng)相中的水的比率C流動(dòng)相中加人少許HAcD流動(dòng)相中加人少許的氨水16.假如樣品比較復(fù)雜,相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)固,要正確丈量保存值有必定困難時(shí),可選擇以下方法()定性。A利用相對(duì)保存值定性B加人已知物增添峰高的方法定性C利用文件保存值數(shù)據(jù)定性D與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性17.液相色譜中通用型檢測(cè)器是()。A紫外汲取檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器18.離子色譜的主要特色是()。高壓、高效、高速、高分辨率、高敏捷度采納柱后克制技術(shù)和電導(dǎo)檢測(cè),特別適合離子剖析采納了陰離子專用檢測(cè)器,對(duì)陰離子剖析有高敏捷度采納紫外檢測(cè)器合柱壓衍生裝置,對(duì)離子剖析有高效19.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特色,采納高壓主假如因?yàn)椋ǎ?。A可加速流速,縮短剖析時(shí)間B高壓可使分別效率明顯提升C采納了細(xì)粒度固定相所致D采納了填補(bǔ)毛細(xì)管柱20.液相色譜的H一u曲線()。A與氣相色譜的相同,存在著minBH隨流動(dòng)相的流速增添而降落CHHDH受u影響很小隨流動(dòng)相的流速增添而上漲21與氣相色譜對(duì)比,在液相色譜中()。分子擴(kuò)散項(xiàng)很小,可忽視不計(jì),速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成渦流擴(kuò)散項(xiàng)很小,可忽視不計(jì),速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成傳質(zhì)阻力項(xiàng)很小,可忽視不計(jì),速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成速率方程式相同由三項(xiàng)構(gòu)成,二者相同22.在液相色譜中,以下檢測(cè)器可在獲取色譜流出曲線的基礎(chǔ)上,同時(shí)獲取被分別組分的三維彩色圖形的是()。A光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器23.不一樣種類的有機(jī)物,在極性吸附劑上的保存次序是()。A飽和烴、烯烴、芳烴、醚B醚、烯烴、芳烴、飽和烴C烯烴、醚、飽和烴、芳烴D醚、芳烴、烯烴、飽和烴24.氧化鋁固定相色譜柱不適合選哪一種物質(zhì)作流動(dòng)相()。A甲醇B正己烷C煤油D環(huán)烷酸25.液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的要素是()。A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)26.在液相色譜中,常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是()。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭27.樣品中各組分的出柱次序與流動(dòng)相的性質(zhì)沒(méi)關(guān)的色譜是()。A離子互換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜28.在液相色譜中,固體吸附劑合用于分別()。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)鄰近,官能團(tuán)相同的顆粒沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍29.為測(cè)定鄰氨基苯酸中微量雜質(zhì)苯胺,選擇下邊哪一種條件()。A硅膠固定相,異丙醚一己烷流動(dòng)相B硅膠固定相,水一甲醇流動(dòng)相;CODS鍵合相,水一甲醇流動(dòng)相DODS鍵合相,異丙醚一己烷流動(dòng)相。30.在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中,錯(cuò)誤的說(shuō)法是()。A組分的極性越強(qiáng),被固定相吸附的作用越強(qiáng)B物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大,越有益于吸附C流動(dòng)相的極性越強(qiáng),組分越簡(jiǎn)單被固定相所吸附D吸附劑的活度系數(shù)越小,對(duì)組分的吸附力越大31.鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增添后()。A極性減小B極性增大載樣量增大D載樣量減小32.在反相色譜法中,若以甲醇一水為流動(dòng)相,增添甲醇的比率時(shí),組分的容量因子化為()。Ak與tR增大Bk與tR減小Ck與tR不變Dk增大,tR減小
k與保存時(shí)間
tR的變33水在下述色譜中,洗脫能力最弱(作為底劑)的是(A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排擠色譜法
)。34.在以下方法中,組分的縱向擴(kuò)散可忽視不計(jì)的是(A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法
)。三、填空題1.高效液相色譜儀一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)、高壓輸液泵、流量控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和分別柱及檢測(cè)器等部分。2.常用的高效液相色譜檢測(cè)器主假如紫外、示差折光、熒光、電導(dǎo)和電化學(xué)檢測(cè)器等。3.高效液相色譜中的梯度洗脫技術(shù)近似于氣相色譜中的程序升溫,可是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的構(gòu)成與極性,而不是溫度。4.高效液相色譜柱按內(nèi)徑大小大概可分為三種種類:內(nèi)徑小于2mm的稱為細(xì)管或微管徑柱;內(nèi)徑在2-5mm范圍內(nèi)的是慣例高效液相色譜柱;內(nèi)徑大于5mm的一般成為半制備柱或制備柱。5.高效液相色譜固定相的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異,使分別機(jī)理不一樣而構(gòu)成各樣色譜種類,主要有液-固吸附色譜、液-液分派色譜、排阻色譜、親和色譜和離子互換色譜等。6.在液-液分派色譜中,關(guān)于親水固定液采納流動(dòng)相,即流動(dòng)相的極性_______________固定相的極性稱為正相分派色譜。7.正相分派色譜合用于分別化合物、極性的先流出、極性的后流出。8.流動(dòng)相常用的脫氣方法有、、和。9.高壓輸液泵是高效液相色譜儀的重點(diǎn)零件之一,按其工作原理分為和兩大類。10.離子對(duì)色譜分派容量(k)與萃取均衡常數(shù)(KRP)關(guān)系:正相離子對(duì)色譜;反相離子對(duì)色譜。11.離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中,被剖析樣品離子與生成中性離子對(duì),從而增添了樣品離子在非極性固定相中的,使增添,從而改良分別成效。12.無(wú)克制離子色譜法的固定相采納離子互換樹(shù)脂,流動(dòng)相是溶液,采納檢測(cè)器。13.在液相色譜中,溶質(zhì)分子與極性吸附中心的互相作用,會(huì)隨溶質(zhì)分子上官能團(tuán)極性的__________或官能團(tuán)數(shù)量的而增添,這會(huì)使溶質(zhì)在固定相上的保存值______。14.色譜操作時(shí),假如超載,即進(jìn)樣量超出柱容量,則柱效快速_______,峰變________。15.、、是現(xiàn)代液相色譜的明顯特色,其固定相多采用。16.高效液相色譜的發(fā)展趨向是減小和以提升柱效。17.在液相色譜中,為改良分別度并調(diào)整出峰時(shí)間,可經(jīng)過(guò)改變流動(dòng)相和______的方法達(dá)到。18.在液相色譜中,速率理論方程中的項(xiàng)很小,可忽視不計(jì),vanDeemter方程式可寫成。19.經(jīng)過(guò)化學(xué)反響,將鍵合到表面,此固定相當(dāng)為化學(xué)鍵合固定相。20.與液一液分派色譜對(duì)比,鍵合相色譜的主要長(zhǎng)處是化學(xué)鍵合固定相穩(wěn)固,在使用過(guò)程中;合用于;適合于k范圍寬的樣品剖析。21.液相色譜流動(dòng)相應(yīng)使用黏度溶劑,可減小溶質(zhì)的,有益于提升柱效。22.在液相色譜中,色譜特別適合于分別異構(gòu)體,洗脫方式合用于分別極性變化范圍寬的試樣。23.以O(shè)DS鍵合固定相,甲醇一為流動(dòng)相時(shí),該色譜條件為色譜。24.用凝膠為固定相,利用凝膠的與被分別組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系,而分別、剖析的色譜法,稱為空間排阻(凝膠)色譜法。凝膠色譜的選擇性只好經(jīng)過(guò)選擇適合的來(lái)實(shí)現(xiàn)。25.在正相色譜中,極性的組分先出峰,極性的組分后出峰。四、正誤判斷1.液一液色譜流動(dòng)相與被分別物質(zhì)互相作用,流動(dòng)相極性的細(xì)小變化,都會(huì)使組分的保存值出現(xiàn)較大的改變。()2.利用離子互換劑作固定相的色譜法稱為離子互換色譜法。()3.紫外汲取檢測(cè)器是離子互換色譜法通用型檢測(cè)器。()4.檢測(cè)器性能利害將對(duì)組分分別產(chǎn)生直接影響。()5.色譜歸一化法只好合用于檢測(cè)器對(duì)所有組分均有響應(yīng)的狀況。()6.高效液相色譜合用于大分子,熱不穩(wěn)固及生物試樣的剖析。()7.高效液相色譜中往常采納調(diào)理分別溫度和流動(dòng)相流速來(lái)改良分別成效。()8.離子互換鍵合固定相擁有機(jī)械性能穩(wěn)固,可使用小粒度固定相和高柱壓來(lái)實(shí)現(xiàn)快速分別。()9.離子色譜中,在剖析柱和檢測(cè)器之間增添了一個(gè)“克制柱”,以增添洗脫液本底電導(dǎo)。()10.在液相色譜中為防止固定相的流失,流動(dòng)相與固定相的極性差異越大越好。()11.正相分派色譜的流動(dòng)相極性大于固定相極性。()12.反相分派色譜適于非極性化合物的分別。()13.高效液相色譜法采納梯度洗脫,是為了改變被測(cè)組分的保存值,提升分別度。()14.液相色譜柱一般采納不銹鋼柱、玻璃填補(bǔ)柱。()15.液相色譜固定相往常為粒度5~10m。()16.示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器,適于梯度淋洗色譜。()17.離子互換色譜主要采納有機(jī)物作流動(dòng)相。()18.體積排阻色譜所用的溶劑應(yīng)與凝膠相像,主假如防備溶劑吸附。()19.在液一液色譜中,為改良分別成效,可采納梯度洗脫。()20.化學(xué)鍵合固定相擁有優(yōu)秀的熱穩(wěn)固性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脫。()21.液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液,改變淋洗液的構(gòu)成、極性可明顯改變組分分別成效。()22.液相色譜指的是流動(dòng)相是液體,固定相也是液體的色譜。()23.高效液相色譜柱柱效高,凡是能用液相色譜剖析的樣品不用氣相色譜法剖析。()24.在液相色譜中,流動(dòng)相的流速變化對(duì)柱效影響不大。()25.液相色譜的H一u曲線與氣相色譜的H一u相同,流速都存在一個(gè)最低點(diǎn)。()26.液相色譜的中引轉(zhuǎn)機(jī)譜擴(kuò)展的主要原由是分子擴(kuò)散項(xiàng)。()27.正相鍵合色譜的固定相為非(弱)極性固定相,反相色譜的固定相為極性固定相。()28.某人用凝膠色譜分別易高聚物樣品,分別狀況很差,他改變流動(dòng)相的構(gòu)成后,分別狀況大為改良,這種說(shuō)法對(duì)嗎?()29.在離子互換色譜中使用的固定相也屬于一種鍵合固定相。()30.離子對(duì)色譜也可分為正相離子和反相離子對(duì)色譜,反相離子對(duì)色譜,往常采納極性固定相。高效液項(xiàng)色譜法習(xí)題解答一、思慮題1.從分別原理、儀器結(jié)構(gòu)及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。答:二者都是依據(jù)樣品組分與流動(dòng)相和固定相互相作使勁的差異進(jìn)行分其余。從儀器結(jié)構(gòu)上看,液相色譜需要增添高壓泵以提升流動(dòng)相的流動(dòng)速度,戰(zhàn)勝阻力。同時(shí)液相色譜所采納的固定相種類要比氣相色譜豐富的多,分別方式也比許多樣。氣相色譜的檢測(cè)器主要采納熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。而液相色譜則多使用紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器及電化學(xué)檢測(cè)器等??墒嵌呔膳cMS等聯(lián)用。二者均具分別能力高、敏捷度高、剖析速度快,操作方便等長(zhǎng)處,但沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)固性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行剖析。而只需試樣能夠制成溶液,既可用于HPLC剖析,而不受沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)固性差、相對(duì)分子量大的限制。2.液相色譜中影響色譜峰展寬的要素有哪些?與氣相色譜對(duì)比較,有哪些主要不一樣之處?答:液相色譜中引轉(zhuǎn)機(jī)譜峰擴(kuò)展的主要要素為渦流擴(kuò)散、流動(dòng)的流動(dòng)相傳質(zhì)、滯留的流動(dòng)相傳質(zhì)以及柱外效應(yīng)。在氣相色譜中徑向擴(kuò)散常常比較明顯,而液相色譜中徑向擴(kuò)散的影響較弱,常常能夠忽視。此外,在液相色譜中還存在比較明顯的滯留流動(dòng)相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。3.在液相色譜中,提升柱效的門路有哪些?此中最有效的門路是什么?答:液相色譜中提升柱效的門路主要有:1)提升柱內(nèi)填料裝填的平均性;2)改良固定相:3)粒度;選擇薄殼形擔(dān)體;采納低粘度的流動(dòng)相;4)適合提升柱溫此中,減小粒度是最有效的門路。.4.液相色譜有幾種種類?答:液相色譜有以下幾種種類:液-液分派色譜;液-固吸附色譜;化學(xué)鍵合色譜;離子互換色譜;離子對(duì)色譜;空間排阻色譜等。5.液-液分派色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?答:液-液分派色譜的保存機(jī)理是經(jīng)過(guò)組分在固定相和流動(dòng)相間的多次分派進(jìn)行分其余。能夠分別各樣無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物。6.液-固分派色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?答:液-固吸附色譜是經(jīng)過(guò)組分在兩相間的多次吸附與解吸均衡實(shí)現(xiàn)分其余。最適合分其余物質(zhì)為中等相對(duì)分子質(zhì)量的油溶性試樣,凡是能夠用薄層色譜分其余物質(zhì)均可用此法分別。7.化學(xué)鍵合色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?答:化學(xué)鍵合色譜中因?yàn)殒I合基團(tuán)不可以所有覆蓋擁有吸附能力的載體,因此同時(shí)按照吸附和分派的機(jī)理,最適合分其余物質(zhì)為與液-液色譜相同。8.離子互換色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?答:離子互換色譜和離子色譜是經(jīng)過(guò)組分與固定相間親協(xié)力差異而實(shí)現(xiàn)分其余。各樣離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)分別,包含無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。9.離子對(duì)色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?答:在離子對(duì)色譜色譜中,樣品組分進(jìn)入色譜柱后,組分的離子與對(duì)離子互相作用生成中性化合物,從而被固定相分派或吸附從而實(shí)現(xiàn)分其余。各樣有機(jī)酸堿特別是核酸、核苷、生物堿等的分別是離子對(duì)色譜的特色。10.空間排阻色譜的保存機(jī)理是什么?這類種類的色譜在剖析應(yīng)用中,最適合分其余物質(zhì)是什么?答:空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分別組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系,而分別、剖析的方法。最適合分其余物質(zhì)是:此外,另有手性色譜、膠束色譜、環(huán)糊精色譜及親合色譜等機(jī)理。11.在液-液分派色譜中,為何可分為正相色譜及反相色譜?答:采納正相及反相色譜是為了降低固定液在流動(dòng)相中的溶解度從而防止固定液的流失。12.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的長(zhǎng)處?答:利用化學(xué)反響將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相當(dāng)為化學(xué)鍵合固定相。長(zhǎng)處:固定相表面沒(méi)有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多;無(wú)固定相流失,增添了色譜柱的穩(wěn)固性及壽命;能夠鍵合不一樣的官能團(tuán),能靈巧地改變選擇性,可應(yīng)用與多種色譜種類及樣品的剖析;有益于梯度洗提,也有益于配用敏捷的檢測(cè)器和餾分的采集。13.何謂化學(xué)克制型離子色譜及非克制型離子色譜?試述它們的基來(lái)源理答:在離子色譜中檢測(cè)器為電導(dǎo)檢測(cè)器,以電解質(zhì)溶液作為流動(dòng)相,為了除去強(qiáng)電解質(zhì)背景對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)器RHNaOHRNaH2ORHNaXRNaHX的擾亂,往常除了剖析柱外,還增添一根克制柱,這類雙柱型離子色譜法稱為化學(xué)克制型離子色譜法。比如,為了分別陰離子,常使用NaOH溶液為流動(dòng)相,鈉離子的擾亂特別嚴(yán)重,這時(shí)可在剖析柱后加一根克制柱,此中裝填高容量H+型陽(yáng)離子互換樹(shù)脂,經(jīng)過(guò)離子互換,使NaOH轉(zhuǎn)變?yōu)殡妼?dǎo)值很小的H2O,從而除去了背景電導(dǎo)的影響。可是假如采納低電導(dǎo)的流動(dòng)相(如1×10-4~5×10-4M的苯甲酸鹽或鄰苯二甲酸鹽),則因?yàn)楸尘半妼?dǎo)較低,不擾亂樣品的檢測(cè),這時(shí)候不用加克制柱,只使用剖析柱,稱為非克制型離子色譜法。14.何謂梯度洗提?它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處?答:在一個(gè)剖析周期內(nèi),按必定程序不停改變流動(dòng)相的構(gòu)成或濃度配比,稱為梯度洗提,是改良液相色譜分其余重要手段。CGE的分別原梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫近似,可是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、者改變的溫度。程序升溫也是改良?xì)庀嗌V分其余重要手段。15.高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不一樣之處?
pH或離子強(qiáng)度,爾后答:在液相色譜中為了承受高壓,經(jīng)常采納停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式.16.以液相色譜進(jìn)行制備有什么長(zhǎng)處?答:以液相色譜進(jìn)行制備時(shí),分別條件平和,分別檢測(cè)中不會(huì)致使試樣被損壞,切易于回收原物.17.在毛細(xì)管中實(shí)現(xiàn)電泳分別有什么長(zhǎng)處?答:毛細(xì)管因?yàn)樯嵝屎芨?,能夠減少因焦耳熱效應(yīng)造成的區(qū)帶展寬,因此能夠采納較高的電壓,戰(zhàn)勝了傳統(tǒng)電泳技術(shù)的限制,極大地提升分別效率,并且分別時(shí)間縮短,試樣剖析范圍寬,檢測(cè)限低。關(guān)于大分子的分別常常比色譜方法擁有更高的柱效。18.試述CZE的基來(lái)源理答:毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)是在指外加電場(chǎng)的作用下,溶質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)的背景電解質(zhì)溶液中以必定速度遷徙而形成一個(gè)一個(gè)獨(dú)立的溶質(zhì)帶的電泳模式,其分別基礎(chǔ)是淌度的差異。因?yàn)橹行晕镔|(zhì)的淌度差為零,因此不可以分別中性物質(zhì)。帶電粒子的遷徙速度為電泳速度與電滲流的矢量和。在緩沖溶液中帶正電的粒子因?yàn)檫w徙方向與電滲流相同,流動(dòng)速度最快,最初流出,負(fù)電荷粒子的運(yùn)動(dòng)方向與電滲流相反,最后流出,中性粒子的電泳速度與電滲流相同,因此遷徙速度介于二者之間。這樣各樣粒子因差速遷徙而達(dá)到區(qū)帶分別,這就是CZE的分別原理。19.試述CGE的基來(lái)源理答:毛細(xì)管凝膠電泳(CGE)是毛細(xì)管內(nèi)填補(bǔ)凝膠或其余篩分介質(zhì),如交聯(lián)或非交聯(lián)的聚丙烯酰胺。荷質(zhì)比相等,但分子的大小
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