巴比妥類(lèi)藥物分析

巴比妥類(lèi)藥物分析第1頁(yè)/共19頁(yè)銀鹽反應(yīng)

第2頁(yè)/共19頁(yè)一銀鹽溶解，二銀鹽白色沉淀第3頁(yè)/共19頁(yè)與銅鹽反應(yīng)第4頁(yè)/共19頁(yè)有色配位化合物第5頁(yè)/共19頁(yè)檢查：1、酸度：檢查苯丙二酰脲，指示劑法（甲基橙）

2、乙醇溶液的澄清度，檢查苯巴比妥酸

3、中性或堿性雜質(zhì)：提取重量法含量測(cè)定：丙二酰脲類(lèi)藥物的共性方法-銀量法定量。以甲醇-3%碳酸鈉溶液作溶劑；硝酸銀作滴定劑，電位法指示終點(diǎn)。反應(yīng)摩爾比1：1；第6頁(yè)/共19頁(yè)二、苯巴比妥片的分析（一（一）含量均勻度的測(cè)定：小劑量規(guī)格（15mg與30mg），堿性條件下一級(jí)電離，紫外分光光度法測(cè)定

（二）溶出度的測(cè)定：水為介質(zhì)，紫外測(cè)定（三）含量測(cè)定：離子抑制反相高效液相色譜法，流動(dòng)相中加入掃尾劑-三乙胺，提高柱效和對(duì)稱(chēng)性，外標(biāo)法定量第7頁(yè)/共19頁(yè)

第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析有二酰亞胺基團(tuán)，具酸性;烯基結(jié)構(gòu)鑒別：1、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)，將鈉鹽酸化-游離酸熔點(diǎn)

2、烯丙基與碘加成，黃色消失

3、紅外光譜

4、丙二酰脲類(lèi)鑒別試驗(yàn)（共性反應(yīng)）：Ag鹽、Cu鹽

第8頁(yè)/共19頁(yè)檢查：1、水溶液的澄清度-檢查游離酸及相關(guān)雜質(zhì)

2、中性或堿性物質(zhì)-提取重量法含量測(cè)定：剩余溴量法。以水溶解樣品后，加定量過(guò)量溴滴定液，剩余溴與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生的碘用硫代硫酸鈉滴定；淀粉溶液作指示劑；空白校正。滴定度13.01mg。防止溴、碘揮發(fā)第9頁(yè)/共19頁(yè)

第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析有二酰亞胺基團(tuán)，具酸性；硫元素結(jié)構(gòu)、鈉離子鑒別：1、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)，將鈉鹽酸化-游離酸熔點(diǎn)

2、丙二酰脲類(lèi)鑒別試驗(yàn)（共性反應(yīng)）：與銅鹽綠色

3、與醋酸鉛反應(yīng)-白色沉淀，加熱沉淀黑色（硫化鉛）

4、鈉鹽的鑒別：火焰鮮黃色

第10頁(yè)/共19頁(yè)檢查：無(wú)菌、干燥失重、硫酸鹽、堿度

含量測(cè)定：酸、堿均有紫外吸收，強(qiáng)堿下紫外測(cè)定以硫噴妥為對(duì)照第11頁(yè)/共19頁(yè)巴比妥類(lèi)藥物的分析藥物鑒別檢查含量測(cè)定苯巴比妥亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)（橙紅色）甲醛－硫酸反應(yīng)（玫瑰紅色）銅鹽反應(yīng)、銀鹽反應(yīng)IR酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)、含量均勻度（HPLC法）、溶出度（UV法）原料銀量法（電位法）、片劑HPLC法（離子抑制）司可巴比妥制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)（游離酸熔點(diǎn)97℃）與碘試液反應(yīng)銅鹽反應(yīng)、銀鹽反應(yīng)IR溶液的澄清度中性或堿性物質(zhì)剩余溴量法（淀粉作指示劑，滴定度13.01mg)硫噴妥鈉制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)（游離酸熔點(diǎn)157℃～161℃）、與銅鹽反應(yīng)綠色、與醋酸鉛反應(yīng)黑色沉淀、鈉鹽的反應(yīng)堿度（水溶液pH9.5～11.2）UV對(duì)照品比較法(對(duì)照品硫噴妥）第12頁(yè)/共19頁(yè)巴比妥類(lèi)藥物的鑒別反應(yīng)有A與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B與銀鹽反應(yīng)生成白色化合物C與銅鹽反應(yīng)生成有色化合物D與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀E制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)BCE歷年題目第13頁(yè)/共19頁(yè)采用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物的含量A基于本類(lèi)藥物的丙二酰脲結(jié)構(gòu)B在硝酸酸性條件下滴定C使用鉻酸鉀作為指示劑D1mol的硝酸銀相當(dāng)于1摩爾的藥物E中國(guó)藥典采用本法測(cè)定所有巴比妥類(lèi)藥物含量巴比妥類(lèi)藥物與銅吡啶反應(yīng)顯綠色的是A司可巴比妥B硫噴妥鈉C苯巴比妥D戊巴比妥E巴比妥歷年題目BAD第14頁(yè)/共19頁(yè)司可巴比妥鈉鑒別及含量測(cè)定的方法為

A銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別

B采用熔點(diǎn)測(cè)定法鑒別

C溴量法測(cè)定含量

D可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定

E可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行滴定BC歷年題目第15頁(yè)/共19頁(yè)可用于苯巴比妥的鑒別方法有A加硝酸鉛試液，生成白色沉淀B加銅吡啶試液，生成紫色沉淀C加硫酸與亞硝酸鈉，混合，即顯橙黃色D加碘試液，可使碘試液褪色E加碳酸鈉試液成堿性，加硝酸銀試液，產(chǎn)生白色沉淀

歷年題目B、C、E第16頁(yè)/共19頁(yè)采用溴量法測(cè)定含量的藥物是A苯巴比妥B司可巴比妥C硫噴妥鈉D異戊巴比妥E異戊巴比妥鈉司可巴比妥（分子量為260.27）采用溴量法測(cè)定含量時(shí)，每1ml溴滴定液C（0.05mol/L）相當(dāng)于司可巴比妥的毫克（mg)數(shù)為A1.301B2.601C13.01D26.02E18.01歷年題目BC第17頁(yè)/共19頁(yè)A在稀鹽酸溶液中,亞硝酸鈉滴定液滴定,永停法指示終點(diǎn)B在碳酸鈉溶液中,用硝酸銀滴定液滴定,電位法指示終點(diǎn)C用0.4%的氫氧化鈉溶液溶解,在304n