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文檔簡介
天然藥物提取分離方法現(xiàn)在是1頁\一共有40頁\編輯于星期六(一)、溶劑法(最常用)根據(jù)中藥化學成分與溶劑間“相似相溶”的原理,選擇對所提成分溶解度大、對雜質(zhì)溶解度小的溶劑,將所提成分從藥材中溶解出來的方法?,F(xiàn)在是2頁\一共有40頁\編輯于星期六石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水與水可以任意比例混溶的有機溶劑:丙酮→甲醇
1、常用溶劑親脂性(非極刑):大→
小親水性(極性):小
→
大比水重的有機溶劑:三氯甲烷與水分層的有機溶劑:石油醚→正丁醇現(xiàn)在是3頁\一共有40頁\編輯于星期六2、化合物的極性判斷羧基>酚羥基>醇羥基>氨基>酰氨基>醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基①常見官能團極性比較現(xiàn)在是4頁\一共有40頁\編輯于星期六②化合物的極性判斷
由分子中官能團的種類、數(shù)目、及排列方式等綜合因素決定。分子較小,極性基團多的物質(zhì):親水性較強,易溶于親水性溶劑分子較大,極性基團少的物質(zhì):親脂性較強,易溶于親脂性溶劑現(xiàn)在是5頁\一共有40頁\編輯于星期六3、選擇溶劑的原則:
對有效成分溶解度大,而對共存雜質(zhì)的溶解度最小?,F(xiàn)在是6頁\一共有40頁\編輯于星期六4、溶劑提取法---步驟按溶劑極性遞增順序分步提取,然后確定活性成分有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物;③甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質(zhì)等;④水——氨基酸、糖類、無機鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等;現(xiàn)在是7頁\一共有40頁\編輯于星期六1)煎煮法:中藥材加水浸泡后加熱煮沸。5、常用方法如熬中藥現(xiàn)在是8頁\一共有40頁\編輯于星期六2)浸漬法
在常溫或溫熱(60~80℃)條件下用適當?shù)娜軇┙n藥材,以溶出其中的有效成分的方法。《博物志》曾記載道:昔有三人冒霧晨行,一人飲酒,一人飽食,一人空腹??崭拐咚?,飽食者病,飲酒者健。優(yōu)點:適用于遇熱不穩(wěn)定的成分。現(xiàn)在是9頁\一共有40頁\編輯于星期六3)滲漉法基本過程:藥材浸潤→裝筒→浸漬→滲漉現(xiàn)在是10頁\一共有40頁\編輯于星期六適用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取,如揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。(二)、蒸餾法現(xiàn)在是11頁\一共有40頁\編輯于星期六現(xiàn)在是12頁\一共有40頁\編輯于星期六咖啡因(三)、升華法適用于遇熱揮發(fā),遇冷凝固的物質(zhì)。如樟腦、咖啡因?,F(xiàn)在是13頁\一共有40頁\編輯于星期六(四)、超聲波輔助提取法原理:空化作用和攪拌作用特點:①不改變有效成分的化學結(jié)構(gòu)
②提高提取效率現(xiàn)在是14頁\一共有40頁\編輯于星期六二、分離方法(一)根據(jù)溶解度差異分離1、改變溫度引起物質(zhì)溶解度改變進行分離
主要包括:結(jié)晶與重結(jié)晶待分離的物質(zhì)溶于選擇的溶劑,加熱成飽和溶液,過濾粗結(jié)晶結(jié)晶重復上述操作(重結(jié)晶)溶液放置(冷藏)析晶,過濾現(xiàn)在是15頁\一共有40頁\編輯于星期六1)水提醇沉法2)醇提水沉法2、改變極性現(xiàn)在是16頁\一共有40頁\編輯于星期六通過調(diào)節(jié)溶液pH值,改變分子狀態(tài),使其溶解度改變。3、改變pH值酸性(堿性)物質(zhì)恢復成酸性(堿性)堿性(酸性)試劑成鹽被分離再加酸(或堿)現(xiàn)在是17頁\一共有40頁\編輯于星期六4、改變鹽離子濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析現(xiàn)在是18頁\一共有40頁\編輯于星期六5、沉淀試劑沉淀法:H2S氣體
中藥成分沉淀鉛鹽脫鉛現(xiàn)在是19頁\一共有40頁\編輯于星期六(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行
分離------液-液萃取法利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中,分配系數(shù)不同而達到分離的方法?,F(xiàn)在是20頁\一共有40頁\編輯于星期六
(三)、根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進行分離—色譜法現(xiàn)在是21頁\一共有40頁\編輯于星期六1、硅膠色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1)吸附三要素:吸附劑、溶質(zhì)、溶劑現(xiàn)在是22頁\一共有40頁\編輯于星期六③洗脫時:2)吸附特點:①對極性物質(zhì)的親和力強②上樣:用極性弱的溶劑用極性較強的溶劑3)分離依據(jù):化合物極性差異越大,吸附性差異越大,則分離效果越好?,F(xiàn)在是23頁\一共有40頁\編輯于星期六2、聚酰胺色譜:化學吸附(氫鍵吸附)不但適用極性物質(zhì)也適用于非極性物質(zhì)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離?,F(xiàn)在是24頁\一共有40頁\編輯于星期六①形成氫鍵的數(shù)目越多,吸附力越強。②被分離物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵,吸附力減弱。③分子中芳香程度化越高,吸附力強。吸附規(guī)律現(xiàn)在是25頁\一共有40頁\編輯于星期六現(xiàn)在是26頁\一共有40頁\編輯于星期六洗脫順序:A,B,C,D現(xiàn)在是27頁\一共有40頁\編輯于星期六洗脫順序:B,A現(xiàn)在是28頁\一共有40頁\編輯于星期六3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒,具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。1)原理:吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分離材料?,F(xiàn)在是29頁\一共有40頁\編輯于星期六2)影響因素大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑的性質(zhì)。如:極性大成分——易被極性樹脂吸附極性小成分——易被非極性樹脂附現(xiàn)在是30頁\一共有40頁\編輯于星期六(四)根據(jù)物質(zhì)的分子大小進行分離1、透析法小分子物質(zhì)(無機鹽、氨基酸等)在溶液中可通過半透膜,而大分子物質(zhì)如多糖、蛋白不能通過半透膜的性質(zhì)達到分離的方法。現(xiàn)在是31頁\一共有40頁\編輯于星期六2、
凝膠過濾層析
利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩過濾作用使分子大小不同的物質(zhì)得以分離。凝膠種類:葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠現(xiàn)在是32頁\一共有40頁\編輯于星期六
(五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進行分離—離子交換層析1、原理
依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進行分離純化。結(jié)合力:相反離子間的靜電引力洗脫液:高濃度鹽溶液現(xiàn)在是33頁\一共有40頁\編輯于星期六2、離子交換劑的組成①、高分子聚合物基質(zhì)②、電荷基團③、平衡離子現(xiàn)在是34頁\一共有40頁\編輯于星期六++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換劑陽離子交換劑R:基質(zhì)X+或X-:電荷基團Y+或Y-:平衡離子A+或A-:溶液中的離子基團現(xiàn)在是35頁\一共有40頁\編輯于星期六
分離具有解離能力的酸性、堿性及兩性化合物,如生物堿、氨基酸、有機酸、酚類、肽類等天然藥物化學成分。3、應(yīng)用現(xiàn)在是36頁\一共有40頁\編輯于星期六現(xiàn)在是37頁\一共有40頁\編輯于星期六1、從樟樹中提取樟腦,常用的提取方法是()A.浸漬法
B.水蒸氣蒸餾法
C.煎煮法
D.回流提取法
E.升華法練習題現(xiàn)在是38頁\一共有40頁\編輯于星期六2、大孔吸附樹脂吸附的物質(zhì)用水充分
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