脂類的測定優(yōu)秀課件

第八章脂類的測定§1概述

脂肪（真脂）

類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴隨物。大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。

二、脂類物質(zhì)的測定意義脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源，每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營養(yǎng)素。但是攝入過量對人體健康不利！脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸脂類的共同特點是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測定脂類的有機溶劑：1.乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙醚沸點低（34.6℃），易燃。

乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。

所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。2.石油醚石油醚的沸點比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。有時也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。3.氯仿—甲醇一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取?！?脂類的測定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪——殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。

（二）適用范圍與特點

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長（8—16h）溶劑用量大，需要專門的儀器,索氏提取器。

b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研細，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內(nèi)。

3.抽提

將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量為接受瓶的2／3體積，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6—12小時，至抽提完全為止（用濾紙試）。

4.稱重

取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1～2ml時，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥2小時，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。

(五)注意及說明

①樣品應(yīng)干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響镕劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。

②對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。④乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等

⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。⑨反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。⑩因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風(fēng)。(六)改進型直滴式抽提法98頁快速測油器設(shè)計原理:快速測油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測量的樣品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進行淋洗出樣品中殘余的油。國外的特卡托脂肪自動測定儀就是利用這個原理。

(七)特卡托脂肪自動測定儀（二）適用范圍與特點

此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測定前者時，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強酸易炭化而影響測定。（三）測定方法p100

樣品處理、水解、提取、稱重（四）結(jié)果計算p101GB/T5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法

2.酸水解法

儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，

如圖8—3。8-3抽（三）測定方法

取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時．讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中，蒸餾回收

乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。

四、巴布科克法和蓋勃法（測定乳脂肪）

（一）原理

用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。

2．適應(yīng)范圍與待點

這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。儀器

①巴布科克氏乳脂瓶

②蓋勃氏乳脂計（三）測定方法

濃硫酸處理樣品、離心分離、加熱、讀書。五、其他方法

（一）氯仿—甲醇提取法

適用于含結(jié)合態(tài)脂類，特別是含磷脂多的樣品。（二）牛奶脂肪測定儀

快速測量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，適用于