色譜峰形異常的診斷和排除

色譜峰形異常的診斷和排除1化纖廠檢驗(yàn)車間色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器正確地連接進(jìn)樣口是否漏更換進(jìn)樣墊檢查進(jìn)樣襯管是否損壞柱是否與進(jìn)樣口連接？?進(jìn)樣針是否正常？針頭堵塞了嗎？漏液了嗎？峰很小2火點(diǎn)著了嗎?用一個(gè)玻璃片放在

FID出口----有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值--

數(shù)值是否大于0.0？應(yīng)大約為16.2picoamps柱中是否有載氣?拆開柱到檢測器一端

用流量計(jì)（或皂沫流量計(jì)）測量有流量檢測器開了嗎?綜合已點(diǎn)火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞檢查FID組件

（注意—請(qǐng)記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身--被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時(shí)，石墨墊的外型有變化）用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物重新安裝FID組件再次進(jìn)樣無峰(多數(shù)的情況是有漏或堵塞)3柱過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果試一下較厚液膜的其他色譜柱前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個(gè)問題色譜峰形異常的診斷與排除

峰型不好（拖尾）5分析過程中基線位置突然變化偏離基線偏離或漂移基線偏離

不規(guī)律地升高或降低在整個(gè)色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的

溫度流速確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時(shí)間檢查體系是否有漏

主要檢查進(jìn)樣口部分

柱前前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物6基線漂移漂移正確地使用高純度的載氣色譜柱老化色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度7流失(MSD)由柱外產(chǎn)生的雜峰色譜柱：HP5MS30mx0.25mmx0.25um柱溫：80℃25℃/min

160℃，160℃3℃/min(4)320℃，320℃20℃/min(4)325℃進(jìn)樣：分流比100:1;1ulof100ng/ul檢測器：MSD(HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大約相當(dāng)于5ppbofPAH(真正的雜質(zhì))9進(jìn)樣墊隔墊類型性能高溫進(jìn)樣墊適合與進(jìn)樣口溫度在400℃以上使用（批檢）350℃以上普通用途的高溫進(jìn)樣墊長壽命的進(jìn)樣墊，無需特殊保護(hù)（可用于自動(dòng)進(jìn)樣器）經(jīng)濟(jì)型—比BTO、高級(jí)綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高，但更經(jīng)濟(jì)流失及溫度優(yōu)化的進(jìn)樣墊(BTO)橙/紅色HP綠色高級(jí)進(jìn)樣墊HP黃色長壽命進(jìn)樣墊灰色低流失進(jìn)樣墊紅色低流失進(jìn)樣墊與灰色低流失進(jìn)樣墊接近—流失高于BTO、綠色墊、黃色墊10峰形異常的診斷與排除

附加峰鬼峰柱頭污染烘焙色譜柱，然后做空運(yùn)行（無樣品）進(jìn)樣墊流失使用高質(zhì)量的產(chǎn)品進(jìn)樣口污染

殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì)載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng)

若使用分離/無分流進(jìn)樣口進(jìn)樣口底部的密封墊可能會(huì)與樣品反應(yīng)使用金制進(jìn)口密封墊有兩種類型的附加峰 1.即使不進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰(鬼峰)，并且在色譜分析過程中也會(huì)出現(xiàn)在真實(shí)的峰之中 2.由樣品產(chǎn)生的附加峰11峰形異常的診斷與排除

丟失色譜峰進(jìn)樣口溫度太低高沸點(diǎn)的化合物不能很快地氣化增加進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度太高許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解

降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口被污染進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng)清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊襯管有活性使用脫活的襯管色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰13峰形異常的診斷與排除

峰型不好

柱過載將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱減少進(jìn)樣量

小體積進(jìn)樣

增加分流比可能是幾個(gè)未分離的色譜峰將柱溫降低20℃再進(jìn)樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分使用較長的色譜柱試一試不同選擇性或不同極性的柱子

如將HP-1換成HP-5如將HP-5換成HP-35或HP-50+例如半揮發(fā)性的苯甲酸（色譜性能不好）14峰形異常的診斷與排除

峰型很差合并的峰（未分離的峰）將柱溫降低20-30℃在進(jìn)樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽

將進(jìn)樣口溫度增