微量物質(zhì)的測定方法

微量物質(zhì)的測定方法3/31/20231超微量碘離子的動力學測定方法動力學法測定碘離子推薦方法全新方法(發(fā)明者:IO.KBapkayckac等)我的方法3/31/20232是基于用氯胺B氧化鄰苯二酚紫和溴苯三酚紅染料時,碘離子的催化反應.靈敏度為10-3微克/毫升數(shù)量級,分析操作復雜和選擇性低,分析結(jié)果的重現(xiàn)性尚可以..3/31/20233發(fā)明目的━提高方法靈敏度和結(jié)果的重現(xiàn)性實驗原理:在PH=5.78+0.3醋酸鹽存在下,用氯胺B氧化孔雀綠時,碘離子起催化反應作用.由于體系的氧化—還原電位的變化,氧化反應具有一定的誘導周期,氯胺B氧化孔雀綠也有一定的誘導周期周期的長度反比于碘化物溶度.

反應細節(jié)

應用典型例子

3/31/20235因為在該PH下,存在碘化物與不存在碘化時,誘導反應周期差最大.

3/31/20236析出的I2先用CCI4萃取分離,后反萃取至水相,繼續(xù)用CI2氧化.3I2～6IO3-～36Na2S2O3還可以更大哦!EG:不用碘酸鹽,則I-+3IO4---→4IO3-過量的IO4-用鉬酸銨掩蔽,用滴定碘法測定IO4-則單級放大為1mol碘化物～4IO4-～24Na2S2O4同樣也還可以再大的哦!

應用

放大思想的應用3/31/20237用于孔雀綠的三苯甲基燃料里,在PH為5.48-6.08(廣泛緩沖混合溶液調(diào)成)時假如醋酸鹽到反應體系中,以測定氧化還原電勢.該反應的誘導周期是通過測定體系中氧化還原電位變化來測定.為了測定電位,可用下列裝置:由置于恒溫槽中50毫升燒杯,機械攪拌器.?∏B?1型工作鉑電極,?BJ-IM3型參比的氯化銀電極,該電極通過電池與研究溶液相連,電極通過ⅡJI-02型傳送器與PH340型毫伏計相連,用KCⅡ-4X型自動電位計記錄毫伏的變化.最佳平衡溶度為:C(氯胺B)=3.137X10-3克分子,C(孔雀綠)=7.843X10-3克分子.碘化物測定極限是100毫升中為4微克.

3/31/20239反應過程中觀察系統(tǒng)中顏色反應變化是從綠色變至棕色,隨后形成白色沉淀,該沉淀特別容易粘附于玻璃和金屬上,因而使動力學曲線變彎,誘導周期變長,從而使結(jié)果喪失了重現(xiàn)性,少量的醋酸鹽(1.96%體積),強烈地影響了沉淀的粘附特性,使能獲得較好的重現(xiàn)結(jié)果,但也不能加入太多,因為大量的醋酸鹽會增加反應的誘導周期直到無窮大.3/31/202310溴酸鉀測定有機物在稱量一定量的KBrO3配制標準溶液時,加入過量Kbr于其中.將標準溶液加到酸性試液中,則有反應BrO3-+5Br-+6H+===3Br2+3H2O借溴的取代作用可以測定酚類及芳香胺有機化合物;借加成反應可以測定有機物底不飽和程度.溴與有機物反應的速率較慢,必須加入過量的試劑.反應完成后,過量的Br2用碘量法測定,即Br2(過量)+2I-===2Br-+I2I2+2S2O32-====2I-+S4O62-當有機物中待測含量較少,消耗溴酸鉀量較少,其過量的Br2相應地較為微量,而測定精確度又要求較高時.同樣地也可以用放大反應測定微量溴.

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