碳酸鉀分析作業(yè)指導(dǎo)書

綱要1目的2合用范圍3測(cè)試項(xiàng)目4設(shè)備及工具5作業(yè)內(nèi)容6注意事項(xiàng)7安全與防護(hù)8相關(guān)文獻(xiàn)9相關(guān)記錄文獻(xiàn)修訂記錄版本文獻(xiàn)修訂內(nèi)容生效日期修訂者發(fā)行部門：□公司高管□行政管理部□人力資源部□財(cái)務(wù)部□協(xié)議管理部□采購(gòu)部□裝備動(dòng)力部□生產(chǎn)技術(shù)部□品質(zhì)保證部□市場(chǎng)營(yíng)銷部□配料車間批準(zhǔn)審核制定（修訂）日期：日期：日期：1目的規(guī)范碳酸鉀的分析方法，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。2合用范圍合用于原料碳酸鉀的分析測(cè)定。3測(cè)試項(xiàng)目外觀、總堿（以K2CO3計(jì)）、KCl、Fe2O3、K2SO4、水不溶物、燒失量、水分、粒度。4設(shè)備及工具4.1箱式電阻爐（溫控范圍：0～1300℃4.2電熱鼓風(fēng)干燥箱（溫度范圍：R.T.+20～300℃）4.3原子吸取分光光度計(jì)(工作波長(zhǎng)范圍：190nm～900nm)；4.4紅外線水分儀(溫度范圍：30～180℃4.5分析天平(稱量范圍：220g/1mg)；4.6萬(wàn)用電爐（電壓：220g功率：1kw）。5作業(yè)內(nèi)容5.1外觀5.1.1取樣前，查看本批次原料包裝袋是否完好。若本批次原料包裝完好，進(jìn)行正常采樣；若本批次原料包裝小面積破損，應(yīng)避開破損處進(jìn)行采樣；若本批次原料包裝大面積破損，終止采樣并上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)管理員。5.1.2取樣時(shí)，觀測(cè)所取原料的外觀（顏色、形狀等），嚴(yán)格按照采樣方法進(jìn)行采樣；采集回來(lái)的樣品與之前合格樣品作比較。若采集樣與之前合格樣品相同，進(jìn)行常規(guī)分析；若采集樣與之前合格樣有較大差別，上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)管理員，記錄。5.2總堿量(以K2CO3計(jì))的測(cè)定5.5.5.2.2.1溴甲酚綠-甲基紅指示劑：稱取0.15g溴甲酚綠和0.1g甲基紅，溶于100m5.2.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mol/L：見《XH/WI25.2.3用減量法稱取1.0000g已于260℃灼燒恒重的試樣，置于250mL燒杯中，加入100mL已加熱煮沸的水使其溶解，加入3～5滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用1.0mol/L的鹽酸溶液滴定至溶液為暗紅色，加熱煮沸2分鐘，繼續(xù)滴定至暗紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。5.2.4式中：C-------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V-------試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0------空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m-------試樣重量，g。5.3氯化鉀的測(cè)定：比濁法5.3.15.35.3.25.3.2.2硝酸銀0.1mol/L：稱取0.8494g5.3.2準(zhǔn)確稱取已于500℃灼燒過(guò)的基準(zhǔn)氯化鈉0.1649g于100mL燒杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。5.3.2稱取已于260℃灼燒恒重的試樣1.000g于100mL燒杯中，用10mL水溶解，移入25mL比色管中，加1+1硝酸至氣泡冒盡，過(guò)量1mL，用水稀至18mL左右；分別分取100ppm的氯離子標(biāo)液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的25mL的比色管中,含氯離子分別為4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm,各加入1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右；向試樣及標(biāo)液中各加入0.1mol/L的硝酸銀溶液1.0mL，用水稀至25mL刻度搖均，立即目視，試樣的濁度與標(biāo)液比較擬定試樣的濃度C（ppm）。5.式中:C—試樣中氯離子的濃度,ppm；m—試樣重量,g。5.4三氧化二鐵的測(cè)定5.4.15.4.1從而計(jì)算三氧化二鐵的含量。5.45.45.4.1.2.2三氧化二鐵標(biāo)液：5.4稱取5.000g已于260℃灼燒恒重的試樣于250mL燒杯中,加水20mL,在不斷攪拌下，滴加1+1鹽酸至發(fā)泡停止并過(guò)量2mL,加熱煮沸2分鐘，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度搖勻，此為Y液。分取20mLY液于A、B兩個(gè)100mL容量瓶中,將A瓶直接定容，向B瓶中加入10ppm的三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL定容并搖勻，以試劑為空白，在原子吸取分光光度計(jì)上,測(cè)定A、B兩瓶溶液的吸光度，分別記為a、b，并求出其濃度C（ppm）。5.4.1.4式中：C—試液中三氧化二鐵的濃度,ppm；m---試樣的質(zhì)量，g。5.4.2方法二：可見5.4.2.1方法提綱：試樣用水溶解后，用鹽酸酸化，用5.4.25.4.2.2.15.4.2.2.2三氧化二鐵標(biāo)液：5.5.2.2.310%酒石酸水溶液：稱取10g酒石酸溶解于100mL水中，儲(chǔ)存于玻璃瓶中；5.5.2.2.40.5%對(duì)硝基苯酚指示劑：稱取0.5g對(duì)硝基苯酚，溶于100mL無(wú)水乙醇中；5.5.2.2.5氨水1+1；5.5.2.2.6鹽酸1+1；5.5.2.2.710%鹽酸羥胺：稱取10g鹽酸羥胺溶于100mL水中，儲(chǔ)存于玻璃瓶中；5.5.2.2.80.1%鄰菲羅啉：稱取0.1g鄰菲羅啉溶于10mL乙醇中，加入90mL水混勻。。5.4.2稱取2.000g已于260℃灼燒恒重的試樣于250mL燒杯中,加水10mL,蓋上表面皿，從縫隙中滴加1+1鹽酸至發(fā)泡停止并過(guò)量2mL,移入100mL容量瓶中。分別分取10ppm的氧化鐵標(biāo)液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含鐵離子分別為0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm。取少許蒸餾水于100mL容量瓶，做空白樣。向試樣、標(biāo)液、空白液中分別加入：4mL酒石酸溶液，1滴對(duì)硝酸基苯酚，用1+1氨水調(diào)至黃色，再用1+1鹽酸調(diào)至無(wú)色。此時(shí)PH值近似5。加2mL鹽酸羥胺，10mL鄰菲啰啉，分別用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置20min后，于分光光度計(jì)上，用比色皿，以試劑空白作參比，在波長(zhǎng)510nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液和試樣中鐵的吸光度，并求出其濃度C（ppm）。5.4式中：A試樣---溶液中三氧化二鐵的吸光度；A標(biāo)低---低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；A標(biāo)高---高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；C標(biāo)低---低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,ppm；C標(biāo)高---高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,ppm；C—試液中三氧化二鐵的濃度,ppm；m—試樣的重量，g。5.5硫酸鉀的測(cè)定5.5.5.5.2.11%酚酞指示劑：將1g酚酞溶于100m5.5.5.2.310%氯化鋇溶液：稱10g5.5.5.2.5硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液100ppm：稱取0.1814g經(jīng)105℃烘干的基準(zhǔn)硫酸鉀置于250mL燒杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀5.稱取1.000g已于260℃灼燒恒重的試樣于100mL燒杯中,加水10mL,加1滴1%酚酞指示劑,滴加1+1鹽酸中和至無(wú)色并過(guò)量2mL,加熱煮沸3分鐘,冷卻后移入25mL比色管中,加水至18mL。分別分取100ppm的硫酸根離子標(biāo)液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的25mL的比色管中,含硫酸根離子分別為4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm,各加入1+1鹽酸2mL,加水至18mL。向試樣及標(biāo)液中各加入加5mL10%的氯化鋇溶液用水稀至刻度搖勻，5分鐘后目視,試樣的濁度與標(biāo)液比較擬定試樣的濃度C（ppm）。5.5.4式中:C—試樣中硫酸根離子的濃度,ppm；m—試樣重量,g。5.6水不溶物的測(cè)定5.6.1試劑5.6.1.11%酚酞指示劑：將1g酚酞溶于100mL乙醇中，用NaOH中和至中性。5.6.2測(cè)定方法稱取20.00g試樣置于400mL燒杯中,加300mL水使其溶解,用已恒重的玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。用水洗滌不溶物直到20mL洗滌液中加2滴1%酚酞不顯紅色為止。將漏斗及不溶物放入105℃的烘箱中烘至恒重。5.6.3式中:m1---水不溶物的重量,g;m---試樣的重量,g。5.7燒失量的測(cè)定5.7.1方法提綱：5.7.2測(cè)定方法：稱取25.燒失量式中：m1——灼燒后試樣的重量,g；