《水質(zhì) 鍶的測定 火焰原子吸收分光光度法（征求意見稿）》編制說明

《水質(zhì)鍶的測定火焰原子吸收分光光度法(征求意見稿)》編制說明《水質(zhì)鍶的測定火焰原子吸收分光光度法》制組的測定火焰原子吸收分光光度法生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心吳慶梅、羅財(cái)紅、鄧力、張瑜龍、烏云圖雅、淼、劉偉、李靈星i景 1 2標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析 3 2.2相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境管理工作的需要 43國內(nèi)外相關(guān)分析方法研究 43.1主要國家、地區(qū)及國際組織相關(guān)分析方法研究 43.2國內(nèi)相關(guān)分析方法研究 5 4標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線 84.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則 84.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線 95方法研究報(bào)告 11 6方法比對(duì) 376.1鍶業(yè)企業(yè)廢水樣品比對(duì) 376.2地表水、地下水、生活污水樣品比對(duì) 417方法驗(yàn)證 43 7.2方法驗(yàn)證過程及結(jié)論 468對(duì)專家意見的落實(shí)情況 488.1標(biāo)準(zhǔn)開題論證會(huì)專家意見的落實(shí)情況 488.2標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿技術(shù)審查會(huì)專家意見的落實(shí)情況 489與開題報(bào)告的差異說明 49考文獻(xiàn) 49 1《水質(zhì)鍶的測定火焰原子吸收分光光度法(征求意見稿)》編制說明保護(hù)部辦公廳發(fā)布《關(guān)于開展2012年度國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目工作的通知》(環(huán)辦函〔2012〕503號(hào))，下達(dá)了《水質(zhì)鍶的測定原子吸收分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目任務(wù)，機(jī)構(gòu)改革，重慶市環(huán)境監(jiān)測中心分設(shè)為重慶市環(huán)境監(jiān)測中心和重慶市環(huán)境科學(xué)研究院兩個(gè)單位，項(xiàng)目跟隨原項(xiàng)目負(fù)責(zé)人劃入重慶市環(huán)境科學(xué)研究院。但職能分設(shè)后，重慶市環(huán)境科學(xué)研究院沒有建設(shè)實(shí)驗(yàn)室，無法保證繼續(xù)研究該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)條件，為確保項(xiàng)目順利推進(jìn)，名為重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心)，并變更了項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心在接到任2012年4月，重慶市環(huán)境監(jiān)測中心在接到《水質(zhì)鍶的測定原子吸收分光光度法》訂任務(wù)后，立即成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，開展前期工作。編制組在總結(jié)以往水質(zhì)鍶的日常監(jiān)測及研究的基礎(chǔ)上，梳理、篩選出水質(zhì)鍶監(jiān)測的各種分析方法，分析其適應(yīng)性、優(yōu)缺點(diǎn)?？偨Y(jié)火焰原子吸收法測定鍶的發(fā)展水平和現(xiàn)狀，通過實(shí)驗(yàn)確定其檢出限、正確度、精密度、干擾因素及干擾水平、以及在各類實(shí)驗(yàn)室的適應(yīng)性，并對(duì)有關(guān)鍶的各類環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了收集、整理，確認(rèn)了火焰原子吸收法測定鍶的方法能夠滿。和文獻(xiàn)資料調(diào)研2012年6月~9月，編制組成員查詢和搜集了國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)、美國環(huán)境保護(hù)局(EPA)、美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)、日本標(biāo)準(zhǔn)化組織(JIS)、歐盟及其他國家或地區(qū)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；國內(nèi)衛(wèi)生、地質(zhì)、水利等相關(guān)行業(yè)的控制標(biāo)準(zhǔn)，檢測標(biāo)準(zhǔn)及方法；查詢和搜集了國內(nèi)外大量與鍶檢測相關(guān)的文獻(xiàn)資料，調(diào)查了環(huán)保、衛(wèi)生、地質(zhì)、水利行業(yè)鍶監(jiān)測的現(xiàn)狀、監(jiān)測中的經(jīng)驗(yàn)和存在的問題。全面了解和掌握了目前國內(nèi)外水質(zhì)鍶的各類監(jiān)測方定原子吸收分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)制訂的開題論證報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)草案，制訂初步的實(shí)驗(yàn)方案。2項(xiàng)目的開題論證報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)文本草案，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂目標(biāo)及技術(shù)方案進(jìn)行了匯報(bào)。開題論證會(huì)上專家組通過質(zhì)詢、討論，明確了標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)鍶的測定原子吸收分光光度法》，同時(shí)提出了如下修改意見和建議：、適用范圍確定為地表水、地下水和工業(yè)廢水；。開展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)2014年5月~2017年3月，標(biāo)準(zhǔn)編制組按照計(jì)劃任務(wù)書的要求，結(jié)合開題論證會(huì)確定一步對(duì)方法的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)和條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，確定具體的標(biāo)準(zhǔn)方法技術(shù)細(xì)節(jié)及檢出限、測定下限、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度、正確度等方法特性指標(biāo)、質(zhì)控指標(biāo)，在此基礎(chǔ)上編寫方法標(biāo)準(zhǔn)草標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明實(shí)驗(yàn)室都具備水中鍶的測定分析儀器設(shè)備和分析能力，編制組統(tǒng)一派發(fā)了標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品。2018年4月收回了全部的驗(yàn)證報(bào)告，標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總處理驗(yàn)證數(shù)據(jù)，編寫完成了月編制完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿、編制說明及方法驗(yàn)證報(bào)告，并上報(bào)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)2021年4月~2021年8月，根據(jù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所反饋意見，按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)的要求，又組織6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)方法的適用性進(jìn)行了補(bǔ)充2021年7月~2021年8月，重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作進(jìn)度高度重視，每周督辦項(xiàng)目進(jìn)度，由中心領(lǐng)導(dǎo)和技術(shù)專家審議項(xiàng)目工作，討論解決項(xiàng)目的困難問題，設(shè)計(jì)并安排下一步工作內(nèi)容，共發(fā)布了6次會(huì)議紀(jì)要，標(biāo)準(zhǔn)編制組嚴(yán)格按照會(huì)議指示開展吸收分光光度法(征求意見稿)》專家研討會(huì)，根據(jù)專家意見，總鍶試樣的制備增加微波消解法，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證，編制組參照《水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法》(HJ678-2013)中消解酸體系、酸用量及消解方法對(duì)總鍶試樣進(jìn)行制備，通過對(duì)不同樣品類型的總鍶樣品的電熱板消解法和微波消解法進(jìn)行配對(duì)測定，結(jié)果顯示兩種消解方法的測定結(jié)果無顯著差異。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通過實(shí)驗(yàn)確定了微波消解法總鍶的檢出限和測定下限，采集不同樣品3類型的總鍶實(shí)際樣品，通過微波消解后，平行測定總鍶樣品及加標(biāo)樣品，計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)室及加標(biāo)樣品，計(jì)算得到可溶性鍶、總鍶的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、加標(biāo)回收率，均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的要求。同時(shí)對(duì)生活污水可溶性鍶和總鍶樣品采用《水質(zhì)32HJ76-2015)以及火焰原子吸收分光光度法(本方法)進(jìn)行配對(duì)測定，結(jié)果顯示兩種方法的測定結(jié)果無顯著差異。由此可知，本方見稿技術(shù)審查會(huì)組聽取了標(biāo)準(zhǔn)編制組的匯報(bào)，經(jīng)過質(zhì)詢、討論，專家組通過了該標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的技術(shù)審下修改意見和建議：4、按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)和《環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編術(shù)指南》(HJ565-2010)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行編輯性修改。準(zhǔn)制訂的必要性分析鍶的環(huán)境危害1鍶的物理化學(xué)性質(zhì)鍶(Sr)是堿土金屬中豐度最小的元素，是一種銀白色至淡黃色軟金屬，原子序數(shù)38，素，半衰期為28.8年，可作β射線放射源。鍶單質(zhì)密度2.63g/cm3，熔點(diǎn)769℃，沸點(diǎn)V燒，燃燒時(shí)發(fā)出深紅色火焰，易與水和酸反應(yīng)放出氫；溶于液氨、乙醇。鍶在自然界中以鍶的用途及應(yīng)用現(xiàn)狀鍶碳酸鹽和其他鍶化合物(鍶鹽)作為重要的無機(jī)鹽原料，可廣泛用于電子、冶金、應(yīng)，在汽車、摩托車行業(yè)中的用量顯著增長。在冶金業(yè)中常作為脫氧劑、脫硫劑、脫磷劑、合金添加劑，以及難熔金屬、稀土金屬的還原劑、變質(zhì)劑、孕育劑等。碳酸鍶有屏蔽X射線的功能，應(yīng)用于彩色電視機(jī)熒屏玻璃。隨著世界工業(yè)的不斷發(fā)展，鍶的使用領(lǐng)域也隨之逐步擴(kuò)大和變化，在現(xiàn)代電池工業(yè)中鍶是新型的儲(chǔ)能材料，鍶也是高溫超導(dǎo)金屬氧化物的43鍶的環(huán)境危害骨骼中的鈣，且比鈣更容易游離而導(dǎo)致一些疾病，所以鍶被認(rèn)為是潛在威脅人類健康的金屬之一。另外，當(dāng)人體內(nèi)鍶過量時(shí)就會(huì)出現(xiàn)輕微的消化道反應(yīng)，如惡心、胃部不適等。鍶也可引起骨骼生長發(fā)育過快，表現(xiàn)為關(guān)節(jié)粗大、疼痛，嚴(yán)重時(shí)可引起骨骼變形、脆弱、肌肉萎縮及貧血等，碘酸鍶對(duì)皮膚、粘膜有刺激作用。鍶元素中對(duì)環(huán)境及人體的危害較大的主要原因是放射性90Sr，90Sr在進(jìn)入生物組織后(通常是透過食物或飲水)可富集儲(chǔ)存在骨骼和骨髓中，極少量存在血液或軟組織中，會(huì)導(dǎo)致骨癌及鄰近組織癌變或白血病。切爾諾相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境管理工作的需要2.2.1環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鍶的監(jiān)測要求編制組對(duì)現(xiàn)行的各類環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查閱，我國地表水和地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中尚未設(shè)置鍶的限值。國家標(biāo)準(zhǔn)《無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB31573-2環(huán)境保護(hù)重點(diǎn)工作涉及鍶的監(jiān)測要求園區(qū)和重點(diǎn)工礦企業(yè)的重金屬污染物排放及周邊環(huán)境中的重金屬監(jiān)測。涉鋇、鍶重金屬無機(jī)化合物工業(yè)為含鍶廢水排放的主要行業(yè)，制訂火焰原子吸收分光光度法測定水中鍶的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，檢出限可滿足廢水中鍶測定的要求，標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)于豐富鍶的測定方法和加強(qiáng)對(duì)鍶鹽工業(yè)及含鍶廢水的管控，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，提高環(huán)境管理水平等方面具有十分重要關(guān)分析方法研究主要國家、地區(qū)及國際組織相關(guān)分析方法研究國外相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況光譜法、EPA7000B[3]火焰原子吸收分光光度法等；國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO11885:2007[4]電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、ISO14911:1998[5]離子色譜法和ISO17294-2:2016[6]電感耦合等5AES電感耦合等離子體原子地下水、各種水離子體為激發(fā)光源的光gL(檢出限)火焰原子吸收分光光度法水、工業(yè)生活廢mg/L(檢出限)OES電感耦合等離子體發(fā)射水、天然水和廢水nm三個(gè)分析波長，垂直和水平兩種gL(最低檢出利用離子交換原理，連續(xù)對(duì)多種陽離子進(jìn)行定性和定量分析，檢測溶解態(tài)0.05mg/L~ISO294-016PMS電感耦合等離子體質(zhì)譜法水、飲用水和廢水用等離子體(ICP)作為離子源，質(zhì)譜(MS)分析器檢測產(chǎn)生的離子gL(最低檢出EPA7000B規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定地表水、地下水、工業(yè)生活廢水、土壤、淤泥和沉積物中的鍶，可測定可溶性鍶和總鍶。方法采用貧燃空氣—乙炔火焰，測定nm，檢出限為0.03mg/L，測定下限為0.15mg/L。測定過程中，硅、鋁和磷酸鹽會(huì)引起化學(xué)干擾，通過加入氯化鑭可消除，同時(shí)加入氯化鉀抑制鍶的電離干擾，方法液。EPA3005A[7]規(guī)定了測定地表水和地下水樣品中可溶性或總可回收金屬元素的酸消解EPA3020A[10]規(guī)定了測定水溶液和浸出液樣品中金屬元素總量的酸消解方法，適用于國外相關(guān)分析方法與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系根據(jù)我國污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)的要求和生態(tài)環(huán)境管理的需要以及相關(guān)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)技術(shù)裝備水平，結(jié)合國外成熟可靠的分析方法，本方法標(biāo)準(zhǔn)參考EPA7000B，采用火焰。相關(guān)分析方法研究國內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況GB包括：EDTA-火焰原子吸收光譜法、高濃度鑭-火焰原子吸6ZTDZT064.42-2021)[13]、DZTJ《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定飲用天然礦泉水中的鍶，若水樣渾濁必須進(jìn)行過濾，測定可溶性鍶，方量的測定火焰原子吸收分光光度法》(DZ/T0064.84-2021)規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定地下水中的鍶，水樣需過濾，測定可溶性鍶，方法采用富燃空氣—乙炔火焰，測定《水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(HJ776-2015)規(guī)定了測、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中可溶性鍶和總鍶的方法，總鍶的消解采用硝酸+高氯酸消解體系；《水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ700-2014)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、低濃度工業(yè)廢水中可溶性鍶和總鍶的方法，總鍶的國內(nèi)相關(guān)分析方法與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本方法標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中，參考了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》 (GB8538-2016)中EDTA-火焰原子吸收光譜法和高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法的部分EDTA光譜法對(duì)樣品的pH值要求非常嚴(yán)格，所加入酸獻(xiàn)資料研究標(biāo)準(zhǔn)編制組經(jīng)過系統(tǒng)的文獻(xiàn)調(diào)研，發(fā)現(xiàn)國內(nèi)很多學(xué)者研究了火焰原子吸收分光光度法測定鍶，測量基質(zhì)涵蓋水質(zhì)、中藥、食品、土壤、礦石和合金等，火焰原子吸收分光光度7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法(GB8538-6)EDTA-火焰原子態(tài)原子吸收來自鍶空心陰極燈的共振線(460.7nm)，其吸適用于飲用天然礦泉水中鍶gL高濃度鑭-火焰態(tài)原子吸收鍶空心陰極燈發(fā)出的共振線(460.7nm)，其吸適用于飲用天然礦泉水中鍶mg/L火焰原子發(fā)射光適用于飲用天然礦泉水中鍶地下水質(zhì)分析方法第84部分：鍶量的測定火焰原子DZT-2021)火焰原子吸收分態(tài)原子吸收鍶空心陰極燈發(fā)出的共振線(460.7nm)，其吸mg/L地下水質(zhì)分析方法第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射DZT4.39-2021)檢出限：mg/L部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測定電感耦等離子體發(fā)射光譜法 DZT1)電感耦合等離子試樣在電感耦合等離子體中，受到高溫激發(fā)輻射出特征譜。檢出限：mg/L生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法6)金屬指標(biāo)(GB/T5750.6-電感耦合等離子試樣在電感耦合等離子體中，受到高溫激發(fā)輻射出特征譜。適用于生活飲用水及其水源gL電感耦合等離子適用于生活飲用水及其水源μg/L水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(HJ776-2015)電感耦合等離子試樣在電感耦合等離子體中，受到高溫激發(fā)輻射出特征譜。適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中鍶的測mg/L水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(HJ4)電感耦合等離子適用于地表水、地下水、生活污水、低濃度工業(yè)廢水中μg/L81李建01—202—mgL3度法測定水中鍶03—mg/L403—mg/L503—mg/L6泉水中06—mgL707飲mg/L8測定飲用水中張曉12—9度法檢測礦泉張慧18——李建、周皖云、鄭洪濤和楊宗慧均指出常見無機(jī)酸(除硝酸)隨著濃度加大對(duì)鍶的測定有一定影響，建議樣品處理盡量使用硝酸介質(zhì)。李建、馮海濤、周皖云和張曉指出EDTA和高濃度鑭能有效消除鋁鹽、硅酸鹽、磷酸鹽的干擾，其中李建指出高濃度鑭鹽的加入會(huì)降低鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)和靈敏度，應(yīng)嚴(yán)格控制鑭加入量。司衛(wèi)東、鄭洪濤和楊宗慧均研究了氧化性空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法測定鍶，其中司衛(wèi)東和楊宗慧采用高濃度鑭和氯化鈉、氯化鉀有效消除磷酸鹽、硅酸鹽和鋁鹽的干擾，鄭洪濤采用磺基水楊酸提高靈敏度，消除干擾。段光順和張慧都對(duì)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)中EDTA-火焰原子吸收光譜法和高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法提出溶液和樣品管中均出現(xiàn)大量的晶狀顆粒沉淀物，影響樣品霧化；高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法采用高濃度鑭和堿土金屬鈉、鉀的加入有效消除了鋁鹽、磷酸鹽、硅酸鹽的干擾，但高濃度鑭為鍶釋放劑測定礦泉水中的鍶。張慧通過優(yōu)化儀器條件、改變標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度等手，提高了鍶的響應(yīng)強(qiáng)度。4標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線4.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則按照《國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作規(guī)則》(國環(huán)規(guī)法規(guī)〔2020〕4號(hào))及《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)[27]的要求，參考國內(nèi)外最新的標(biāo)準(zhǔn)、方法和技術(shù)，考慮國內(nèi)現(xiàn)有監(jiān)測機(jī)構(gòu)的監(jiān)測能力和實(shí)際情況。參考國內(nèi)外火焰原子吸收分光光度法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)而編制，標(biāo)準(zhǔn)制訂中確保方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、可行性和可操作94.1.1方法的檢出限和測定范圍滿足相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境管理工作的要求mgL我國地表水、地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中尚未設(shè)置鍶的限值，經(jīng)查閱文獻(xiàn)：世界河流鍶含值為0.139mg/L[28]；在我國西北新疆和陜西、東北松嫩平原和五大連池、華北太行山和河南平頂山、西南湘江流域以及沿海城市深圳和青島等多地都發(fā)現(xiàn)富鍶地下水，鍶含量均≥0.20mg/L[29-35]。本標(biāo)準(zhǔn)中可溶性鍶的方法檢出限為0.04mg/L，總鍶的方法檢出限為0.05mg/L，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可溶性鍶和總鍶的測定，可以滿足國內(nèi)相關(guān)生4.1.2方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求放的不同樣品類型的可溶性鍶和總鍶實(shí)際樣品進(jìn)行了精密度和正確度測試，同時(shí)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和7家實(shí)驗(yàn)室間的方法適用性檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：本標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度、正確度4.1.3方法具有普遍適用性，易于推廣使用本標(biāo)準(zhǔn)所需的分析儀器原子吸收分光光度計(jì)在全國各級(jí)環(huán)境監(jiān)測部門、高校、科研院所等檢測機(jī)構(gòu)的普及率高，且方法靈敏度高、檢出限低、操作簡單、易于掌握，因此該標(biāo)法在全國范圍內(nèi)具備良好的適用性。4.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線HJ要參考美國EPA7000B火焰原子吸收分光光度法(FAAS)、我國的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)EDTA-火焰原子吸收光譜法和高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法，在此基礎(chǔ)上，組織專家論證，擬定實(shí)驗(yàn)方案，開展實(shí)驗(yàn)，編制標(biāo)準(zhǔn)草案，通過方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明，編制標(biāo)準(zhǔn)文本送審稿和編制說明，監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研采集與保存條究前處理?xiàng)l件件研究限準(zhǔn)確度(精密度、正確度)驗(yàn)證驗(yàn)證證證性指標(biāo)確認(rèn)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研采集與保存條究前處理?xiàng)l件件研究限準(zhǔn)確度(精密度、正確度)驗(yàn)證驗(yàn)證證證性指標(biāo)確認(rèn)達(dá)標(biāo)準(zhǔn)制修訂任務(wù)任務(wù)成立標(biāo)準(zhǔn)編制組家和國際組織監(jiān)測分析準(zhǔn)調(diào)研標(biāo)物和分析方法法條件實(shí)驗(yàn)研究試驗(yàn)研究測定范圍(測定下限、測定上限)對(duì)證與質(zhì)量控驗(yàn)證本及編制說明編寫方法研究報(bào)告.1方法研究的目標(biāo)建立適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可溶性鍶和總鍶測定的火焰原子海水含鹽量很高，表面張力和粘度發(fā)生較大變化，樣品霧化和傳輸過程改變，產(chǎn)生的測定。EPA7000B方法中提到了測定可溶性金屬和金屬總量的不同要求，可溶性金屬過濾后酸化、無需消解直接測定，金屬總量需消解后測定。為了滿足生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境管理工作的需要，本標(biāo)準(zhǔn)擬達(dá)到：使方法檢出限、精密度、正確度等指標(biāo)滿足《無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB31573-2015)中總鍶的限值，因此本標(biāo)準(zhǔn)也應(yīng)適用于可溶性鍶和總鍶.2方法原理樣品經(jīng)過濾或消解后吸入空氣—乙炔火焰，在高溫火焰中形成的鍶基態(tài)原子對(duì)鍶的銳量濃度成正比。.3術(shù)語和定義m.4試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率≤0.10mS/m(25℃)的純水。5.4.1硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/ml，w(HNO3)=65.0%~68.0%，優(yōu)級(jí)純。5.4.3過氧化氫(H2O2)：p(H2O2)=30%。5.4.4氯化鉀(KCl)。5.4.5氧化鑭(La2O3)。5.4.6硝酸鍶(Sr(NO3)2)：光譜純。5.4.7硝酸溶液：p(HNO3)=1%。硝酸(5.4.1)和水按照1:99的體積比混合。.4.8氯化鉀溶液：ρ(KCl)=38g/L。采用電離電位比鍶小的堿金屬鉀鹽來消除鍶的電離干擾。參考《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法中氯化鉀溶液的高濃度鑭鹽可消除樣品中鋁、硅酸鹽或磷酸鹽等的干擾。參考《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法中鑭鹽溶液的配制方法：稱取29g氧化鑭(5.4.5)于500ml燒杯中，加少量水潤濕，在不斷攪拌下緩緩加lmg準(zhǔn)確稱取1.2080g硝酸鍶(5.4.6)，用硝酸溶液(5.4.7)溶解并稀釋定容至500ml，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，參照國家有色金屬及電子材料分析測試中心的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2移取5.00ml鍶標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.4.10)，用硝酸溶液(5.4.7)稀釋定容至200ml，轉(zhuǎn)入聚保存時(shí)間為90d內(nèi)時(shí)，相對(duì)誤差為-4.5%~1.5%，以標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度變化控制在±5%以內(nèi)保存時(shí)間(d)鍶測定濃度(mg/L)相對(duì)誤差(%)006CH≥99.6%。.5儀器和設(shè)備.5.2火焰原子吸收分光光度計(jì)。5.3鍶銳線光源或連續(xù)光源。5.5.4電熱板：具溫控功能(溫控精度±5℃)，可控溫度大于180℃。.5.5微波消解儀。5.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。(p(HNO3)=50%)中浸泡24h以上，使用前用實(shí)驗(yàn)用水徹底洗凈。5.6樣品.6.1樣品的采集分別采集。HJ測技術(shù)規(guī)范》(HJ.6.2樣品的保存分別保存。自然界中鍶都是以化合物的形式存在，水體中的鍶主要以Sr2+存在，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。參照《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ493-2009)[40]，測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH值為1~2，可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。編制組選擇地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水不同樣品類型的可溶性鍶實(shí)際樣品和總鍶實(shí)際樣品進(jìn)行樣品保存時(shí)間試驗(yàn)。其中，pH為橫坐標(biāo)制圖，見圖2。從測定結(jié)果可知，隨保存時(shí)間延長，樣品中鍶的質(zhì)量濃度略有下測定結(jié)果(%)0d7d21d28dd0714212835樣品保存時(shí)間(d) 地表水可溶性鍶 地下水可溶性鍶 生活污水可溶性鍶 工業(yè)廢水可溶性鍶 地表水總鍶 地下水總鍶 生活污水總鍶 工業(yè)廢水總鍶.6.2.1可溶性鍶樣品用于測定可溶性鍶的樣品，采集后立即用濾膜(5.4.14)過濾，棄去初始濾液。收集所pH.6.2.2總鍶樣品用于測定總鍶的樣品，采集后立即加入適量硝酸(5.4.1)調(diào)節(jié)至pH≤2，儲(chǔ)存于樣品.6.3試樣的制備6.3.1可溶性鍶試樣的制備試樣于可溶性鍶樣品采集保存后直接測定。.6.3.2總鍶試樣的制備解處理。.電熱板消解法(1)消解體系的選擇目前國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)中測定水中金屬元素，消解體系很多，多采用硝酸＋高氯酸、硝酸＋過氧化氫、鹽酸＋過氧化氫、硝酸、王水這五種消解體系，編制組按下表的消解方HJ776-2015HJ77-2013[41]HJ803-2016[42]12加入2ml~5ml硝熱，保持溶液不沸騰(95℃左右)，蒸至3ml~5ml，取下加入2ml~5ml硝酸，在電熱板保持溶液不沸騰 (95℃左右)，加入2ml~5ml鹽酸，在電熱板保持溶液不沸騰 (95℃左右)，加入5ml硝酸，在電熱板沸，至樣品澄清透明，有機(jī)物和懸浮物消加入5ml王沸，至樣品澄清透明，有機(jī)物和懸浮物消3加入1ml高氯酸，置于電熱板上繼續(xù)加入2ml~5ml過氧化氫，繼續(xù)加熱4取下稍冷，加入10ml硝酸溶液(1%)溶解(有殘?jiān)鼤r(shí)可置于電熱板上再加熱，冷卻后轉(zhuǎn)移ml左右，取下冷卻，轉(zhuǎn)左右，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50定容至刻度，冷，轉(zhuǎn)移至50定容至刻度，如溶液呈粘稠狀，應(yīng)補(bǔ)加2ml硝酸，第2步消解完成后，如果樣品顏色仍較深或仍有懸浮物，應(yīng)再補(bǔ)加2ml~5ml硝酸或王水，重復(fù)第2步，直至水樣無懸浮物，澄(2)不同消解體系標(biāo)準(zhǔn)樣品正確度、精密度測試(mg/L)15649805820380877739162476575296593688769040平均值xi(mg/L)6690849679測試結(jié)果表明：除硝酸＋高氯酸消解體系正確度較差外，其余消解體系正確度均較好；硝酸＋高氯酸、王水消解體系精密度均較差；硝酸、硝酸＋過氧化氫消解體系正確度、精(3)不同消解體系實(shí)際樣品精密度測試(mg/L)123456平均值xi(mg/L)測試結(jié)果表明：硝酸＋過氧化氫、王水消解體系消解較完全，且精密度較好；硝酸消解體系精密度較好，但測定結(jié)果偏低；硝酸＋高氯酸、鹽酸＋過氧化氫消解體系精密度較低。(4)不同消解體系實(shí)際樣品正確度測試對(duì)濃度為1.26mg/L的鍶業(yè)企業(yè)廢水實(shí)際樣品(參照硝酸＋過氧化氫消解體系測定值)，(mg/L)14276374452260平均值xi(mg/L)8樣品測定值(mg/L)加標(biāo)回收率(%)測試結(jié)果表明：硝酸＋過氧化氫、王水、硝酸消解體系正確度較好；鹽酸＋過氧化氫、解體系正確度較差。(5)試樣制備方法的確定較好；因此本標(biāo)準(zhǔn)擬選用硝酸＋過氧化氫消解體系來制備試樣，試樣制備方法如下：準(zhǔn)確量取50.0ml混勻的總鍶樣品于250ml燒杯或錐形瓶中，加入2ml~5ml硝酸 (5.4.1)，在電熱板上加熱微沸30min，取下稍冷，加入2ml~5ml過氧化氫(5.4.3)繼續(xù)勻，待測。如果消解不完全，樣品顏色較深或仍有懸浮物，應(yīng)補(bǔ)加適量硝酸和過氧化氫繼.微波消解法消解酸體系、酸用量及消解方法參照《水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法》(HJ678-ml過氧化氫(5.4.3)，觀察溶液，如有大量氣泡產(chǎn)生，置于通風(fēng)櫥中靜置，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊，放入微波消解儀中，按照推薦升溫程序(表10)進(jìn)行消解。程序運(yùn)行完畢后取出消解罐置于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻，待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，放氣，開蓋，置于電熱板上在微升溫時(shí)間(min)消解溫度(℃)保持時(shí)間(min).3電熱板消解法與微波消解法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)分別對(duì)地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水不同樣品類型的總鍶實(shí)際樣品按照電熱量板板板板115727913504138量板板板板5726847514xi9529i(%)/24/8/7/(1)地表水d=0.017Sd=0.021(2)地下水d=-0.029Sd=0.094tt(3)生活污水d=0.016Sd=0.032(4)鍶業(yè)企業(yè)廢水 d=-0.069Sd=0.0755.6.4空白試樣的制備用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照可溶性鍶試樣制備相同的步驟制備可溶性鍶實(shí)驗(yàn)室空白試總鍶實(shí)驗(yàn)室空白試樣。.7干擾和消除EPAMethod7000B及《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)中EDTA-火焰原子吸收光譜法和高濃度鑭-火焰原子吸收光譜法都明確了火焰原子吸收分定鍶存在電離干擾和化學(xué)干擾。.7.1電離干擾鍶是堿土金屬中豐度最小的元素，使用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行測定時(shí)，通常堿土金屬元素的電離電位較低，當(dāng)火焰溫度較高時(shí)，被測元素在原子化過程中發(fā)生電離，使參與吸收的基態(tài)原子數(shù)減少，造成吸光度下降，測定結(jié)果偏低。需加入低電離電位的消電離劑，代替所測基態(tài)原子發(fā)生電離，可以有效地抑制和消除電離干擾。我們常用的消電離金屬元素電離電位更低的堿金屬元素。常見的堿金屬元素中鉀的電離電位為4.339eV、鈉的電離電位為5.138eV，都比鍶的電離電位5.692eV低，都可以作為鍶測定的消電離劑。但鉀的電離電位比鈉的電離電位更低，在鍶的火焰原子吸收分光光度法測定中，鉀比鈉消除電離干擾的效果更好。參照EPAdB液和試樣中同時(shí)加入氯化鉀溶液消除電離干擾。.7.2化學(xué)干擾.7.2.1干擾物質(zhì)的確定EPAMethod7000B及《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》(GB8538-2016)EDTA焰原子吸收光譜法都表明，火焰原子吸收分光光度法測定鍶的主要化學(xué)干擾物是硅酸鹽、磷酸鹽和鋁，以上述標(biāo)準(zhǔn)確定的干擾物質(zhì)進(jìn)行干擾試驗(yàn)。同時(shí)《無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB31573-2015)中鍶的廢水排放主要存在于涉鋇、鍶重金屬無機(jī)化工行業(yè)，本方法增加了鋇、鍶等無機(jī)化工行業(yè)含鍶廢水中mgL的依據(jù)。當(dāng)相對(duì)誤差在±10%以內(nèi)時(shí)，認(rèn)為對(duì)測定結(jié)果沒有影響，當(dāng)相對(duì)誤差超過±10%(mg/L)度(mg/L)鍶測定濃度(mg/L)(%)鋰86鈉78鉀74鈹55鎂91鈣鋇鐵90鉻76鉛81鋅2鋁7.2.2干擾物質(zhì)濃度的確定以濃度為5.00mg/L的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液為實(shí)驗(yàn)基體，調(diào)整零點(diǎn)后，測其吸光度。另將5.00mgL同濃度的鋁離子、磷酸鹽、硅酸鹽等干擾物質(zhì)，測試加入干擾物質(zhì)后溶液中鍶的濃度，計(jì)算相對(duì)誤差，以相對(duì)誤差為±10%作為干擾判斷的依據(jù)。當(dāng)相對(duì)誤差在±10%以內(nèi)時(shí)，認(rèn)為對(duì)測定結(jié)果沒有影響，當(dāng)相對(duì)誤差超過±10%時(shí)，認(rèn)為(mg/L)鍶測定濃度(mg/L)(%)Al——8355PO——9169573——(mg/L)鍶測定濃度(mg/L)(%)7366000.7.2.3干擾的消除GBEPA7000B通過加入高濃度鑭鹽消除化學(xué)干擾，GB8538-2016是通過加入高濃度鑭鹽或以下(pH值約≥2)，且必須盡快測定，否則標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣中加入EDTA后很快有白色沉淀析出，影響測定?；鹧嬖游辗止夤舛确y定鍶，樣品采集后需加入硝酸調(diào)節(jié)至pH=1~2保存，測定總鍶樣品時(shí)還需加入酸對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，所加入酸的體積分?jǐn)?shù)不EDTA除化學(xué)干擾，只能采用高濃度鑭鹽來消除。EPABGB氯化鈉、氯化鉀、鑭鹽消除電離干擾和化學(xué)干擾。氯化鈉和氯化鉀的作用都是消除電離干擾，且鉀的電離電位(4.339eV)比鈉的電離電位(5.138eV)低，消除干擾的效果更好，因此本方氯化鉀、鑭鹽作為抗干擾劑。GB溶液的濃度和用量(見表14)。通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比本方法抗干擾劑與其他兩種抗干擾劑的抗干敏度。GB2016氯化鉀/鑭鹽溶液(其中：氯化鉀溶液(38g/L)氯化鉀溶液(38g/L)氯化鈉溶液(50g/L)/鑭鹽溶液(1.00ml含50鑭鹽溶液(1.00ml含50(以25.00ml樣品為例)/以濃度為5.00mg/L的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液為實(shí)驗(yàn)基體，調(diào)整零點(diǎn)后，測其吸光度。另將5.00mgL定濃度的鋁離子、磷酸鹽、硅酸鹽等干擾物質(zhì)，測定實(shí)際EPABGB抗干擾劑，再次AlPO干擾物質(zhì)濃度(mg/L)00加入干擾物質(zhì)后鍶濃度(mg/L)30相對(duì)誤差(%)擾擾擾擾擾擾擾擾劑后鍶濃度(mg/L)959894相對(duì)誤差(%)除除除除除除除除(mg/L)9491988990相對(duì)誤差(%)除除除除除除除除度(mg/L)9798889779相對(duì)誤差(%)除除除除除除除除EPABGB列(mg/L)000GB8-0.001.002.003.004.005.006.007.008.00標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(mg/L)2016抗干擾劑都可以有效消除鋁離子、磷酸鹽、硅酸鹽的干擾；標(biāo)準(zhǔn)曲線分別加入三種抗干擾劑后，本方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線靈敏度最好，EPA7000B繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線靈敏度次之，GB繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線靈敏度最差。.7.3海水的物理干擾目前國內(nèi)外沒有火焰原子吸收分光光度法測定海水中鍶的標(biāo)準(zhǔn)，而且相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道也很少。海水中的鍶主要以Sr2+形式存在，作為海水中的常量陽離子，平均每千克海水中含樣品用本方法測定海水中的鍶時(shí)，由于海水含鹽量很高，表面張力和粘度發(fā)生較大變化，樣品霧化和傳輸過程改變，產(chǎn)生的物理干擾影響較(mg/L)103279314456502680平均值xi、yi(mg/L)41—0—0—1.0—0.5由于海水含鹽量高，標(biāo)準(zhǔn)曲線與海水樣品吸入原子吸收分光光度計(jì)的傳輸速度和霧化品小，測定結(jié)果較樣品的測定結(jié)果會(huì)偏高，也就導(dǎo)致加標(biāo)回收率偏高。由此可見用本方法因此不適用于海水中鍶的測定。7.4酸度對(duì)鍶測定的影響根據(jù)本項(xiàng)目征求意見稿技術(shù)審查會(huì)專家意見，開展了酸度對(duì)鍶測定的影響實(shí)驗(yàn)，考查1%酸度時(shí)，鍶測定是否具有較大的吸光度。在5.00mg/L的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入一定量005酸度(%).8分析步驟5.8.1火焰原子吸收分光光度計(jì)儀器參數(shù)的確定影響火焰原子吸收分光光度法分析特性的因素很多，主要工作參數(shù)有：燈電流、通帶。不同型號(hào)的儀器最佳測試條件不同。.8.1.1吸收波長的選擇鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)吸收波長(nm).2燈電流的選擇標(biāo)準(zhǔn)偏差，考查燈電流對(duì)靈敏度和重復(fù)性的影響。電流調(diào)節(jié)至吸光度最大，負(fù)高壓350V燈電流(mA)0負(fù)高壓(V)641123456平均值(Abs)62.03.04.05.06.07.08.0燈電流(mA)0 吸光度(Abs) RSD(%).8.1.3通帶寬度的選擇準(zhǔn)偏差，考查通帶寬度對(duì)靈敏度和重復(fù)性的影響。通帶寬度調(diào)節(jié)至吸光度最大，確定儀器通帶寬度(nm)負(fù)高壓(V)66123456平均值(Abs)90.20.50.81.2通帶寬度(nm)0 吸光度(Abs) RSD(%)g8.1.4原子化高度與燃?xì)饬髁康倪x擇火焰類型和原子化高度對(duì)于測定鍶的靈敏度有很大影響，因此，嚴(yán)格控制乙炔和空氣乙炔流量的選擇：在固定空氣流量的條件下(儀器空氣流量自動(dòng)為固定值480L/h)，改變乙炔流量，用固定濃度的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同乙炔流量時(shí)的吸光度，繪制吸光度與乙炔原子化高度的選擇：原子化高度對(duì)測試靈敏度的影響隨燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤兓僲m7mm、8mm、9mm，測試不同的燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤碌奈舛?，吸光度大且又穩(wěn)定時(shí)的的最佳條件。驗(yàn)結(jié)果及儀器自動(dòng)提供的最佳工作條件，通帶寬度：0.5nm，電流：5.0mA，儀器空氣流燃?xì)饬髁?L/h)燃助比(C2H2/Air)原子化高度(mm)67890燃?xì)饬髁?L/h)燃助比(C2H2/Air)原子化高度(mm)67896789 00.040.080.120.160.2燃助比(C2H2/Air)mm~9mm，燃?xì)饬髁?5L/h~85L/h時(shí)，靈敏度最好，工作性能最優(yōu)。此時(shí)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋戎?C2H2/Air)為0.156~0.177?？諝狻胰不鹧娣譃橹行曰鹧?、氧化性火焰、還原性火焰。中性火焰的乙炔—空氣比中性火焰。實(shí)驗(yàn)得出測定鍶所用火焰的乙炔—空氣比例為0.156~0.177，小于1:4，因此該。mnm0.75.0~6.00.5~0.88~9y=0.0257y=0.0257x+0.0011配制0~15mg/L鍶標(biāo)準(zhǔn)系列，按照儀器的最佳工作條件(表22)測定吸光度。可知隨著鍶濃度增加，其吸光度也不斷增大，但濃度達(dá)10mg/L時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)非線性關(guān)系。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在0~8mg/L濃度范圍內(nèi)鍶濃度與吸光度呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系。因此，本方法推薦的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍為0~8mg/L。 (5.4.11)于25ml比色管中，用硝酸溶液(5.4.7)定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加入1.00ml氯化鉀溶液(5.4.8)和1.25ml鑭鹽溶液(5.4.9)，混勻，待測。由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以鍶的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程按公式(1)計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)為y=a+bx(1)x——鍶的質(zhì)量濃度，mg/L；a標(biāo)準(zhǔn)曲線截距；b準(zhǔn)曲線斜率。1234567標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(mg/L)000y=0.0257x+0.0011r=0.99990.001.002.003.004.005.006.007.008.00標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(mg/L)8.3試樣測定準(zhǔn)確移取試樣(或.1)25.0ml于25ml比色管中，或制備好的試樣 (.2)，加入1.00ml氯化鉀溶液(5.4.8)和1.25ml鑭鹽溶液(5.4.9)，混勻，待測。按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的測量條件(5.8.1)和操作步驟(5.8.2)測定，如果測定結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)將試樣(或.1)用硝酸溶液(5.4.7)稀釋后重新測定；或稀釋樣品，按試樣(.2)制備的步驟重新制備試樣進(jìn)行測定。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣量濃度。.8.4空白試驗(yàn)準(zhǔn)確移取試樣(5.6.4)25.0ml于25ml比色管中，加入1.00ml氯化鉀溶液(5.4.8)和1.25ml鑭鹽溶液(5.4.9)，混勻，待測。按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的測量條件(5.8.1)和操作步驟(5.8.2)測定?？扇苄枣J空白試樣、總鍶空白試樣測定結(jié)果均低于方法檢出限，總鍶空白(電熱板消解)總鍶空白(微波消解)(mg/L)1NDNDND2NDNDND3NDNDND4NDNDND5NDNDND6NDNDND.8.5方法檢出限、測定下限根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)附錄A中有關(guān)方法檢出限的規(guī)定，空白試驗(yàn)中未檢測出目標(biāo)物的檢出限確定法，按照樣品分析的全部步驟，對(duì)濃次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式(2)計(jì)算方法檢出限。如果連續(xù)分析11個(gè)樣品，在99%的置信區(qū)間，MDL=t(n-1,0.99)×S(2)n樣品的平行測定次數(shù)；n與儀器檢出限進(jìn)行比較，取較大值，確定為方法檢出限，并計(jì)算測定下限，見表總鍶(電熱板消解)總鍶(微波消解)(mg/L)123456789平均值xi(mg/L)646464計(jì)算的方法檢出限(mg/L)mg/L)方法檢出限(mg/L)測定下限(mg/L)gL.8.6方法精密度.8.6.1標(biāo)準(zhǔn)樣品測定精密度為0.2%~4.1%。mg/L00mg/LgLmg/L(mg/L)11289637645586平均值xi(mg/L)2mg/L00mg/LgLmg/L可溶性鍶樣品測定精密度濃度的可溶性鍶實(shí)際樣品進(jìn)行方法精密度實(shí)驗(yàn)。其中地表水樣品1、地下水樣品1均未檢對(duì)不同樣品類型的可溶性鍶實(shí)際樣品進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相(mg/L)1022133451522628平均值xi(mg/L)總鍶樣品測定精密度對(duì)不同樣品類型的總鍶實(shí)際樣品電熱板消解后進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)表28總鍶樣品精密度測試數(shù)據(jù)表(電熱板消解)(mg/L)19352829(mg/L)3541476759646381平均值xi(mg/L)73858對(duì)不同樣品類型的總鍶實(shí)際樣品微波消解后進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏表29總鍶樣品精密度測試數(shù)據(jù)表(微波消解)(mg/L均值xi(mg/L)44.8.7方法正確度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品分別對(duì)濃度為0.804±0.062mg/L的水質(zhì)鍶有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)為GSB07-1379-以相對(duì)誤差表示測試結(jié)果的正確性，按公式(3)計(jì)算相對(duì)誤差，測定結(jié)果見表30。本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差為-0.4%~1.2%。(3)RE=100%(3)RE=100%RE——實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試的相對(duì)誤差，%。準(zhǔn)樣品濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3濃度(含量)411準(zhǔn)樣品濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3濃度(含量)4(mg/L)289637645586平均值xi(mg/L)2準(zhǔn)樣品濃度(含量)μ(mg/L)±0.06加標(biāo)回收率對(duì)不同樣品類型的含鍶樣品和加標(biāo)樣品進(jìn)行6次平行測定，按公式(4)計(jì)算加標(biāo)回收率。率P=(4)y——實(shí)驗(yàn)室對(duì)加標(biāo)樣品測試的平均值，mg/L；μ——加標(biāo)量，mg/L；P——實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率，%。.1可溶性鍶樣品加標(biāo)回收率測定濃度的可溶性鍶實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。其中地表水樣品1、地下水樣品1均未檢均檢出，加標(biāo)濃度為樣品濃度的0.5~3倍。對(duì)不同樣品類型的可溶性鍶實(shí)際樣品及其加標(biāo)樣品進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算平均值、，結(jié)果見表31~表32。本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率為85.4%~102%。表31可溶性鍶樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)表(地表水、地下水)(mg/L)1——22——03——64——65——46——5平均值xi、yi(mg/L)71123(mg/L)1022133451522628平均值xi、yi(mg/L)190.2總鍶樣品加標(biāo)回收率測定加標(biāo)濃度為樣品濃度的0.5~3倍。對(duì)不同樣品類型的總鍶實(shí)際樣品及其加標(biāo)樣品電熱板消解后進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算值、加標(biāo)回收率，結(jié)果見表33~表34。本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率為89.0%~103%。表33總鍶樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)表(地表水、地下水)(電熱板消解)1212(mg/L)1——52——43——54——25——46——2平均值xi、yi(mg/L)4表34總鍶樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)表(生活污水、鍶業(yè)企業(yè)廢水)(電熱板消解)1123(mg/L)193509282910354106476708596409638109平均值xi、yi(mg/L)738080對(duì)不同樣品類型的總鍶實(shí)際樣品及其加標(biāo)樣品微波消解后進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算平均值、加標(biāo)回收率，結(jié)果見表35。本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率為92.0%~102%。2213(mg/L)17282136335484352416443平均值xi、yi(mg/L)43800.9結(jié)果計(jì)算與表示.9.1結(jié)果計(jì)算(5)(5)p=p1DD數(shù)。.9.2結(jié)果表示比對(duì)L企業(yè)廢水樣品比對(duì)分別對(duì)鍶業(yè)企業(yè)可溶性鍶和總鍶實(shí)際樣品采用《水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等 (HJ776-2015)以及火焰原子吸收分光光度法(本方法)進(jìn)行6次平行測定，測定結(jié)果見37。表t9可溶性鍶樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表(鍶業(yè)企業(yè)廢水)HJ00-2014HJ76-2015(mg/L)1022311213023632215451142252216286282729平均值xi(mg/L)1917247LLHrLZLV著差異(可溶性鍶)H：σ12=σ22X1=0.639X2=0.644S1=0.014S2=0.010Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=1.96FF5(5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=10H：σ12=σ22XX17S1=0.198S2=0.089Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=4.95FF5(5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=10HJ果是否存在顯著差異(可溶性鍶)H：σ12=σ22X1=0.639X2=0.627S1=0.014S2=0.017Smax2=S22，Smin2=S12；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=1.47FF(5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=10H：σ12=σ22X1=4.19X2=4.24S1=0.198S2=0.094Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=4.44FF(5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=10ttt表37總鍶樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表(鍶業(yè)企業(yè)廢水)HJ00-2014HJ76-2015(mg/L)193779928281873547962476596959678796389498平均值xi(mg/L)7378828H：σ12=σ22X1=0.849X2=0.836S1=0.028S2=0.013Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=4.64FF5(5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=100H：σ12=σ22X1=4.73X2=4.78S1=0.228S2=0.112Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=4.14f=n1+n2-2=6+6-2=10tttH：σ12=σ22X1=0.849X2=0.860S1=0.028S2=0.016Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=3.06FF5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=10H：σ12=σ22X1=4.73X2=4.82S1=0.228S2=0.151Smax2=S12，Smin2=S22；f1=5，f2=5F=Smax2/Smin2=2.281FF5(5,5)，兩種方法的精密度無顯著差異；f=n1+n2-2=6+6-2=10ttt以上結(jié)果表明：鍶業(yè)企業(yè)廢水可溶性鍶和總鍶的測定，3種方法都適用，方法間不存地表水、地下水、生活污水樣品比對(duì)分別對(duì)地表水、地下水、生活污水可溶性鍶和總鍶實(shí)際樣品采用《水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(HJ776-2015)以及火焰原子吸收分光光度法(本方法)進(jìn)行7組配對(duì)測定，測定結(jié)果見表38~表39。表38可溶性鍶樣品配對(duì)測定記錄表(地表水、地下水、生活污水)法HJ776-15法HJ776-15法HJ776-15(mg/L)1237415762776(mg/L)29(mg/L)RSDi(%)—1——HJ果是否存在顯著差異(可溶性鍶).1地表水d=-0.0029Sd=0.00812.2地下水d=0.017Sd=0.067.3生活污水d=0.0001Sd=0.016表39總鍶樣品配對(duì)測定記錄表(地表水、地下水、生活污水)法HJ776-15法HJ776-15法HJ776-15(mg/L)12234256573(mg/L)(mg/L)RSDi(%)—20——檢驗(yàn)本方法與HJ776-2015測定結(jié)果是否存在顯著差異(總鍶).1地表水3d=0.0099Sd=0.020.2地下水d=0.0086Sd=0.0622.3生活污水d=0.011Sd=0.017驗(yàn)證方案方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室和驗(yàn)證人員有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證，各實(shí)驗(yàn)室均具有鍶測定的儀器設(shè)備，儀器設(shè)備包含國產(chǎn)儀器，覆蓋市場主流儀器品牌。參與方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室分別是：安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、西藏自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、重慶市渝北區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、重慶市新天地環(huán)境檢測技術(shù)有4安徽省生態(tài)環(huán)境女男男湖北省生態(tài)環(huán)境男女麗女杜維女廣東省生態(tài)環(huán)境男男7年女男女西藏自治區(qū)生態(tài)男男海南省生態(tài)環(huán)境男女女男重慶市渝北區(qū)生男男梁信男王堅(jiān)男重慶市新天地環(huán)境檢測技術(shù)有限楊梅女女男方法驗(yàn)證方案的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證，驗(yàn)證樣品為標(biāo)準(zhǔn)編制組統(tǒng)一分發(fā)給各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)影響方法的精密度和正確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求，編制方法驗(yàn)證方案，確定樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間及重復(fù)測試次數(shù)等，驗(yàn)證單位按《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)的要求完成方法驗(yàn)證報(bào)告。方法驗(yàn)證報(bào)告主要出限、精密度、正確度等驗(yàn)證數(shù)據(jù)。儀器參考條件0.755.0~6.0m0.5~0.88~9標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 (5.4.11)于25ml比色管中，用硝酸溶液(5.4.7)定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加入1.00ml氯化鉀溶液(5.4.8)和1.25ml鑭鹽溶液(5.4.9)，混勻，待測。按照儀器參考測量條件(表41)調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以鍶的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程按公式(6)計(jì)算。y=a+bx(6)x——鍶的質(zhì)量濃度，mg/L；a標(biāo)準(zhǔn)曲線截距；b準(zhǔn)曲線斜率。3方法檢出限和測定下限技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)附錄A中A.1.1方法檢出限的一般確定方法，按照可溶性鍶樣品、總鍶樣品分析的全部步驟，對(duì)濃度值或含量為估限按公式 MDL=t(n-1,0.99)×S(7)n樣品的平行測定次數(shù)；Sn準(zhǔn)偏差。方法精密度分別對(duì)地表水、地下水、鍶業(yè)企業(yè)廢水統(tǒng)一的可溶性鍶實(shí)際樣品和總鍶實(shí)際樣品進(jìn)行方法正確度6分別對(duì)濃度為0.804±0.062mg/L的水質(zhì)鍶有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)為GSB07-1379-分別對(duì)地表水、地下水、鍶業(yè)企業(yè)廢水統(tǒng)一的可溶性鍶實(shí)際樣品和總鍶實(shí)際樣品及加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度控制在樣品濃度的0.5倍~3倍)進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算6次平行測定回收率。法驗(yàn)證過程及結(jié)論方法驗(yàn)證的主要工作過程通過篩選確定方法驗(yàn)證單位。按照方法驗(yàn)證方案準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用品，與驗(yàn)證單位確定驗(yàn)證時(shí)間。在方法驗(yàn)證前，參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程。方法驗(yàn)證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。7家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室依據(jù)《水質(zhì)鍶的測定火焰原子吸收分光光度法》驗(yàn)證方案，進(jìn)行精密度、正確度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行了檢出限的相關(guān)實(shí)驗(yàn)。確定驗(yàn)證報(bào)告提交時(shí)間。驗(yàn)證過程中遇到問題方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)(1)由于不同品牌、不同型號(hào)火焰原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度可能會(huì)有差異，本標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)行方法驗(yàn)證時(shí)，盡可能選擇了覆蓋市場的進(jìn)口、國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，PE器。(2)本課題組在進(jìn)行方法驗(yàn)證報(bào)告數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)，采用《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》(GB/T6379.2-現(xiàn)異常值，所有數(shù)據(jù)全部采用，未進(jìn)取舍。(3)方法精密度和正確度統(tǒng)計(jì)結(jié)果能滿足方法特性指標(biāo)要求。詳細(xì)結(jié)果見附件一《方方法驗(yàn)證結(jié)論1各測試水平的方法特性指標(biāo)的最終結(jié)果本課題組在進(jìn)行方法驗(yàn)證報(bào)告數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)，所有數(shù)據(jù)全部采用，未進(jìn)行取舍。6家實(shí)(1)檢出限及測定下限對(duì)《水質(zhì)鍶的測定火焰原子吸收分光光度法》中檢出限測試數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總：可溶性鍶檢出限為0.02mg/L~0.04mg/L，測定下限為0.08mg/L~0.16mg/L；總鍶檢出限為0.01mg/L~0.05mg/L，測定下限為0.04mg/L~0.20mg/L。方法檢出限滿足生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鍶的限值規(guī)定。根據(jù)最終檢出限取各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室最大值的規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定可溶性鍶的檢7出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L；總鍶的檢出限為0.05mg/L，測定下限為0.20mgL(2)精密度、0.3%~3.7%、0.2%~1.5%、0.3%~0.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.4%、2.0%、1.2%、1.3%；重復(fù)性gL1.1%~3.3%、0.7%~2.6%、1.1%~2.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.0%、4.8%、mg/L、0.10mg/L。(3)正確度6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)鍶質(zhì)量濃度為0.804mg/L的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和2.00mg/L、5.00mgLmgL樣品重復(fù)測定6次：相對(duì)誤差分別為：-1.1%~4.9%、0%~5.0%、0%~2.8%、-0.9%~1.9%；相對(duì)誤差最終值分別為：1.0%±4.2%、2.2%±4.0%、mgLmgLmgL工業(yè)廢水的統(tǒng)一實(shí)際樣6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)總鍶平均測定質(zhì)量濃度為0.50mg/L、1.28mg/L，加標(biāo)濃度為0.50mg/L、1.00mg/L的地表水、地下水；平均測定質(zhì)量濃度為0.87mg/L、2.43mg/L、5.026次：加標(biāo)回收率分別為：91.2%~104%、85.0%~105%、97.4%~118%、91.5%~100%、91.0%~103%；加標(biāo)回收率最終值分別為：97.6%±9.4%、96.5%±16.4%、105%±14.2%、5.2%±5.8%、98.9%±8.4%。2方法各項(xiàng)特性指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)期要求項(xiàng)特性指標(biāo)均達(dá)到預(yù)期要求。3各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室達(dá)到的方法指標(biāo)范圍8(1)空白實(shí)驗(yàn)6個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室空白測定結(jié)果均低于方法檢出限，因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定空白試樣測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限，每20個(gè)或每批次樣品(少于20個(gè))應(yīng)至少測定1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線6個(gè)實(shí)驗(yàn)室建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999，因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，應(yīng)至少包含6個(gè)濃度點(diǎn)(含零濃度點(diǎn))。6個(gè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)中間濃度點(diǎn)測定的相對(duì)誤差范圍為-3.9%~6.5%，因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定每定應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)準(zhǔn)確度6個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行樣測定的相對(duì)偏差范圍為0.2%~3.7%，因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定每行雙樣測定結(jié)果的相對(duì)偏差以內(nèi)。6個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定的實(shí)際樣品加標(biāo)回收率范圍為85.0%~119%，因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定每20個(gè)或每批次樣品(少于20個(gè))應(yīng)至少測定1個(gè)基體加標(biāo)樣，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~對(duì)專家意見的落實(shí)情況標(biāo)準(zhǔn)開題論證會(huì)專家意見的落實(shí)情況。對(duì)上述專家意見，通過文獻(xiàn)查閱及相關(guān)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，對(duì)專家意見的落實(shí)情況如下：2標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿技術(shù)審查會(huì)專家意見的落實(shí)情況4、按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)和《環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編9術(shù)指南》(HJ565-2010)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行編輯性修改。會(huì)后，編制組按照專家意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本征求意見稿和編制說明進(jìn)行了修改，標(biāo)準(zhǔn)文本中明確了標(biāo)準(zhǔn)使用液的保存期限，增加了廢物處置的內(nèi)容，編制說明中補(bǔ)充了國內(nèi)外文獻(xiàn)9與開題報(bào)告的差異說明準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容與開題報(bào)告的設(shè)想之間的差異主要為：標(biāo)準(zhǔn)名稱由《水質(zhì)鍶的測定原子吸收分光光度法》更改為《水質(zhì)鍶的測定火1]國家環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司.無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn):GB31573-2015[S].[2]Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry:EPA6010C[S].Revision3November2000.ptionspectrophotometryEPABSRevisionFebruary[4]Waterquality–Determinationofselectedelementsbyinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry(ICP-OES):ISO11885:2007[S].[5]Waterquality–DeterminationofdissolvedLi+,Na+,NH4+,K+,Mn2+,Ca2+,Mg2+,Sr2+,andBa2+usingionchromatography–Methodforwaterandwastewater:ISO14911:1998[S].Determinationofselectedelementsincludinguraniumisotopes:ISO17294-2:2016[S].ionofwatersfortotalrecoverableordissolvedmetalsforanalysisbyFLAAorICPevisionJuly[8]AciddigestionofaqueoussamplesandextractsfortotalmetalsforanalysisbyFLAAorICPevisionJulyiddigestionofaqueoussamplesandextractsEPAASRevisionFebruary2007.[10]AciddigestionofaqueoussamplesandextractsfortotalmetalsforanalysisbyGFAAevisionJuly國法:DZ/T0064.39-2021[S].分光光度法:DZ/T0064.84-2021[S].金屬指標(biāo):GB/T5750.6-2006[S].[16]國家環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司.水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法:HJ776-2015[S].[17]國家環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司.水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法:HJ700-2014[S].[18]李建，陳中奇.空氣—乙炔火焰中酸和某些組分對(duì)測定鍶的影響[J].中國公共衛(wèi)生，[19]馮海濤，姜南生.EDTA—FAAS法測定水源水中鍶[J].湖北預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2002，13J[23]段光順，曹慧婕.原子吸收分光光度法測定礦泉水中的鍶[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2006，JJ部法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司.環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則:HJ168-2020[S].究[J].[29]蘇春田，黃晨暉，鄒勝章，等.新田縣地下水鍶富集環(huán)境及來源分析[J].中國巖溶，J].中國地26.J].現(xiàn)代地[J].中國)M2016.[37]國家生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司.污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范:HJ91.1-2019[S].[38]國家生態(tài)