電子探針epma課件

電子探針

EPMA(ElectronProbeMicro-analyzer)一、設(shè)備介紹：

電子探針原產(chǎn)地：日本島津公司，處于國內(nèi)先進水平①背散射電子②二次電子④特征Ｘ射線吸收電子

EPMA的檢測信號③透射電子樣

品二、應(yīng)用領(lǐng)域和實驗對象：ＥＰＭＡ可分析對象金屬材料電子材料高分子材料氧化物生物樣品鋼鐵有色金屬合金電工電子半導體材料玻璃礦物陶瓷樹脂

纖維動物

植物設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)元素測量范圍：5B~92U束流范圍：10-6~10-12A二次電子像分辨率:W燈絲:60?，CeBix燈絲:50?背散射電子像分辨率：W燈絲：200?放大倍數(shù):×50~×400,000

１５ｋＶ×５００００0.2um三、設(shè)備性能指標

電子探針是指用聚焦很細的電子束照射要檢測的樣品表面，用X射線分光譜儀測量其產(chǎn)生的特征X射線的波長和強度。由于電子束照射面積很小，因而相應(yīng)的X射線特征譜線將反映出該微小區(qū)域內(nèi)的元素種類及其含量。工作原理樣品臺樣品磁物透鏡磁聚焦透鏡ＣＣＤ光學顯微鏡電子槍分光晶體Ｘ射線分光器Ｘ射線檢測器背散射電子檢測器二次電子檢測器真空室特征X射線的檢測

檢測特征X射線的波長和強度是由X射線譜儀(波譜儀或能譜儀)來完成的。

波長分散譜儀(波譜儀或光譜儀)

一般說來，入射電子束激發(fā)樣品產(chǎn)生的特征X射線是多波長的。波譜儀利用某些晶體對X射線的衍射作用來達到使不同波長分散的目的。

若有一束包括不同波長的X射線照射到一個晶體表面上，平行于該晶體表面的晶面(hkl)的間距為d，入射X射線與該晶面的夾角為θ1，則其中只有滿足布喇格方程λ1=2dsinθ1的那個波長的X射線發(fā)生衍射。若在與入射X射線方向成2θ1的方向上放置X射線檢測器，就可以檢測到這個特定波長的x射線及其強度。直進式波譜儀

特點是X射線出射角φ固定不變，彌補了旋轉(zhuǎn)式波譜儀的缺點。因此，雖然在結(jié)構(gòu)上比較復雜，但它是目前最常用的一種譜儀。彎晶在某一方向上作直線運動并轉(zhuǎn)動，探測器也隨著運動。聚焦圓半徑不變，圓心在以光源為中心的圓周上運動，光源、彎晶和接收狹縫也都始終落在聚焦圓的圓周上。

由光源至晶體的距離L(叫做譜儀長度)與聚焦圓的半徑有下列關(guān)系：

L=2Rsinθ=Rλ/d

所以，對于給定的分光晶體，L與λ存在著簡單的線性關(guān)系。因此，只要讀出譜儀上的L值，就可直接得到λ值。

在波譜儀中，是用彎晶將X射線分譜的。因此，恰當?shù)剡x用彎晶是很重要的。晶體展譜遵循布喇格方程2dsinθ=λ。顯然，對于不同波長的特征X射線就需要選用與其波長相當?shù)姆止饩w。對波長為0.05-10nm的X射線，需要使用幾塊晶體展譜。選擇晶體的其他條件是晶體的完整性、波長分辨本領(lǐng)、衍射效率、衍射峰強度和峰背比都要高，以提高分析的靈敏度和準確度。WDX原理樣品檢出器入射電子分光晶體WDX原理試樣檢出器入射電子分光晶體WDX原理樣品檢出器入射電子分光晶體WDX原理樣品檢出器入射電子分光晶體WDX原理樣品檢出器入射電子分光晶體WDX原理樣品檢出器入射電子分光晶體色散晶體覆蓋波長范圍ＯＬｉＦＰＥＴＡＤＰＲＡＰ●●●●●●●●●●●●●●●●●ＬＳＡ５5ＬＳＡ70ＬＳＡ120ＬＳＡ200ＬＳＡ300ＰｂＳＴＫＬＭ●ＬＳＡ80樣品Ｘ線Ｘ線檢出器檢出器分光晶體EDXWDX

電子探針儀的實驗方法

1)加速電壓的選擇

分析過程中加速電壓的具體選擇，因待分析元素及其譜線的類別(K系或L系、M系)而異。(2)入射電子束流的選擇

樣品為了提高X射線信號強度，電子探針儀必須采用較大的入射電子束流。由于電子流高度密集條件的空間電荷效應(yīng)，束流的增大勢必造成最終束斑尺寸的擴大，從而影響分析的空間分辨率．

3)光學顯微鏡的作用

為了便于選擇和確定分析點，電子探針儀的鏡筒內(nèi)裝有與電子束同軸的光學顯微鏡觀察系統(tǒng)(100～400倍)，確保光學顯微鏡圖象中由垂直交叉線所標記的樣品位置恰與電子束轟擊點精確重合。

4)樣品室

電子探針定量分析要求在完全相同的條件下，對未知樣品和待分析元素的標樣測定特定譜線的強度，樣品臺?？赏瑫r容納多個樣品座，分別裝置樣品和標樣，后者可有十幾個。

一般情況下，電子探針分析要求樣品平面與入射電子束垂直，即保持電子束垂直入射的方向。所以，樣品臺除了可作X、Y軸方向的平移運動外，一般不作傾斜運動，對于定量分析更是如此。

5)定量分析的數(shù)據(jù)處理

利用電子探針儀進行微區(qū)成分的定量分析，即把某元素的特征X射線測量強度換算成百分濃度時，涉及X射線信號發(fā)生和發(fā)射過程中的許多物理現(xiàn)象，十分敏感地受到樣品本身化學成分的影響，需要一整套復雜的校正計算。

對于原子序數(shù)高于10、濃度高于10%左右的元素來說，定量分析的相對精度約為±1%～5%。但對于原子序數(shù)低于10的一些輕元素或超輕元素來說，無論從定性還是定量分析的角度來看，尚有許多方面需要改善和提高。

電子探針儀的樣品制備

電子探針儀的樣品制備相對掃描電鏡來說稍嫌麻煩。樣品質(zhì)量的好壞，對分析結(jié)果影響很大。因此，對用于電子探針分析的樣品應(yīng)滿足下列三點要求：

(1)必須嚴格保證樣品表面的清潔和平整

(2)適宜的樣品尺寸：Φ20*20mm

(3)樣品表面須具有良好的導電性四、應(yīng)用領(lǐng)域、應(yīng)用范例WDXEDXＭｏＭｏＳＳＳ成分定性分析面分析SEIFePdPtNiSbSCu成分偏析線分析定量分析定量分析組織形貌二次電子像背反射電子（組成）像

NaAlSiO3

Z=10.705

KAlSi3O8Z=11.846Al2O3Z=10.647比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 ５B－92U 4Be－92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（≈5eV） 低（130eV）檢測極限 10-2