電子顯微分析1課件

電子顯微分析研究生實驗專題課參考書1、陳世樸，王永瑞，《金屬電子顯微分析》，機械工業(yè)出版社，19822、魏全金，《材料電子顯微分析》，冶金工業(yè)出版社，19903、陸家和，陳長彥，《現(xiàn)代分析技術(shù)》，清華大學(xué)出版社，19954、章曉中，《電子顯微分析》，清華大學(xué)出版社，20065、周玉，《材料分析方法》，機械工業(yè)出版社，20006、孟慶昌，《透射電子顯微學(xué)》，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，19987、近藤大輔，及川哲夫，《材料評價的分析電子顯微方法》，冶金工業(yè)出版社，20018、洪班德，《金屬電子顯微分析實驗指導(dǎo)》，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，19849、劉文西，黃孝瑛，《材料結(jié)構(gòu)電子顯微分析》，天津大學(xué)出版社，198910、朱靜，等，《高空間分辨分析電子顯微學(xué)》，科學(xué)出版社，1987前言進行電子顯微分析時要把具有一定能量的電子匯聚成細小的電子束，與樣品物質(zhì)相互作用，激發(fā)出可以表征材料微區(qū)特征的各種信息，檢測并處理這些信息。電子顯微鏡是利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生的訊號來鑒定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)(crystalstructure）、微觀組織(microstructure）、化學(xué)成份(chemicalcomposition)、化學(xué)鍵(chemicalbonding)和電子分佈情況(electronicstructure)的電子光學(xué)裝置。J.J.Thomson作陰極射線管實驗時觀察到電場及磁場可偏折電子1926年Busch發(fā)現(xiàn)可用電磁場聚焦電子，產(chǎn)生放大作用。電磁場對電子之作用與光學(xué)透鏡對光波之作用非常相似，因而發(fā)展出電磁透鏡1934年Ruska在實驗室制成第一部透射電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscope，TEM)1938年，德國西門子公司第一部商業(yè)電子顯微鏡問世

1940年代，常用的50至100keV之TEM其分辨率約在l0nm左右，而最佳分辨率則在2至3nm之間。當(dāng)時由于研磨試片的困難及缺乏應(yīng)用的動機，所以很少為物理科學(xué)研究者使用。直到1949年，Heidenreich制成適于TEM觀察的鋁及鋁合金薄膜，觀察到因厚度及晶面不同所引起的像襯度效應(yīng)，並成功的利用電子衍射理論加以解釋。同時也獲得一些與材料性質(zhì)有關(guān)的重要結(jié)果，才使材料界人士對TEM看法改變。但因為一般試片研制不易，發(fā)展緩慢。

透射電子顯微鏡的發(fā)展1950年代中期，英國Hirsch改進了試樣制備，建立了薄晶體電子衍襯運動學(xué)和動力學(xué)理論，成功地分析了透射電子顯微鏡中所觀察到的圖像，例如位借、層錯等。各種晶體缺陷，以前只能在理論上描述和間接地演示，現(xiàn)在直接在電子顯微鏡下觀察到。1956年Menter用多束電子成像的方法，在電子顯微鏡下直接觀察酞青銅晶體中(201)點陣平面間距為1.2nm的條紋像，開創(chuàng)了高分辨電子顯微術(shù)70年代末日本大阪大學(xué)應(yīng)用物理系教授橋本初次朗應(yīng)用透射電子顯微鏡直接觀察到單個重金屬原子(金原子)及原子集團中的近程有序排列，并用快速攝影記錄下原子跳動的蹤跡,終于實現(xiàn)了人類直接觀察原子的宿愿。60多年的實踐證明，電子顯微鏡是上世紀(jì)最重大發(fā)明之一，盧斯卡教授由于他的先驅(qū)工作給科學(xué)所帶來的巨大貢獻，從而獲得1986年的諾貝爾物理學(xué)獎場致發(fā)射電子顯微鏡JEM-2010FFasTEM

點分辨率:0.19nm加速電壓:

80～200kv

放大率:x50～1,500,000TecnaiG2F30

光學(xué)顯微鏡的極限分辨本領(lǐng)光學(xué)顯微鏡用可見光作照明源，光的波動性所產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象，使光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能優(yōu)于200nm的極限。當(dāng)平面光波通過物鏡或物鏡光欄小圓孔時，由于光波相互干涉產(chǎn)生衍射，這種衍射稱為佛朗荷夫(Fraunhofer)圓孔衍射。理想的點光源即使在物鏡的各種像差消除的情況下，在像平面上也不能得到一個理想的像點，而形成具有一定尺寸的中央亮斑及其周圍明暗相間的團環(huán)所組成的埃利(Airy)斑由于埃利斑光強度的84％集中在中央亮斑，因此通常以埃利斑第一暗環(huán)的半徑來衡量其大?。鶕?jù)衍射理論推導(dǎo)，點光源通過透鏡產(chǎn)生的埃利斑半徑：n——透鏡物方介質(zhì)折射率，——照明光波長，——透鏡孔徑半角，M——透鏡放大倍率，nsin——數(shù)值孔徑。兩中央峰之間疊加強度比中央峰最大強度低19％時，肉眼仍能分辨是兩個物點的像電子的波長

1924年，德布羅意鑒于光的波粒二象性，提出這樣一個假設(shè)：運動的實物粒子(靜止質(zhì)量不為零的那些粒子：電子、質(zhì)子、中子等)都具有波動性質(zhì)。后來被電子衍射實驗所證實。運動電子具有波動性使人們想到可以用電子束作為電子顯微鏡的光源。對于運動速度為v，質(zhì)量為m的電子波長：

一個初速為零的電子(電荷為e)在電場中從電位為零處開始運動，因受加速電壓U(陰極和陽極之間的電位差)的作用獲得運動速度為v，那么加速每個電子所作的功(eU)就是電子獲得的全部動能，即：h=普朗克常數(shù)

加速電壓比較低時，電子運動的速度遠小于光速（vc），它的質(zhì)量近似等于電子的靜止質(zhì)量，即m＝m。，則：h=6.6210-34Js,e=1.6010-19C,m0=9.1110-31kg,所以：在電子顯微鏡內(nèi)，加速電壓較高，必須引入相對論修正：相應(yīng)的電子能量為：整理并代入數(shù)據(jù)：

1+0.978810-6U為相對論修正因子電磁透鏡洛侖茲力：f=e(VB),方向按右手法則確定。透鏡磁場中任一點的磁感應(yīng)強度B,分解為Bz,Br。電子束沿透鏡主軸入射，精確沿軸線運動的電子不受磁場力作用，其它電子受Br作用，產(chǎn)生Ft,是電子獲得切向速度Vt,在此瞬間，由于VtBz,產(chǎn)生徑向作用力Fr,使電子向軸偏轉(zhuǎn)，結(jié)果使電子作圓錐螺旋運動，聚焦在焦點上。

電子束在電磁透鏡中的折射行為和可見光在玻璃透鏡中的折射相似，滿足下面性質(zhì)：(1)通過透鏡光心的電子束不發(fā)生折射(2)平行于主軸的電子束，通過透鏡后聚焦在主軸上一點F,即焦點。經(jīng)過焦點并垂直于主軸的平面稱為焦平面(3)一束與某一副軸平行的電子束通過透鏡后將聚焦于該副軸與焦平面的交點上。當(dāng)電磁透鏡的物距、像距、焦距分別為L1，L2，f，三者之間關(guān)系以及放大倍率M均與玻璃薄透鏡相同：

1/L1=1/L2=1/f,M=L2/L1,M=f/(L1-f)，M=(L2-f)/f根據(jù)經(jīng)驗公式K為常數(shù)，Ur經(jīng)相對論校正后的加速電壓，焦距f與激磁安匝數(shù)（IN）的平方成反比，所以無論激磁方向如何改變，焦距總是正的，說明電磁透鏡總是會聚透鏡。圖8—3是一個典型的磁透鏡的剖面圖。由一個軟磁鐵殼、一個短螺線管線團和一對中間嵌有黃銅的極靴組成。這實際上是一個圍有鐵殼、裝有極靴的短螺旋管線圈。這樣可使短螺旋管線圈產(chǎn)生的磁力更集中在極靴間隙(即黃銅鑲嵌處)，形成更強磁場。圖8—4給出了短線圈、無極靴有軟磁殼、有極靴電磁透鏡軸向磁場強度分布曲線。由此可見，有極靴的電磁透鏡軸向磁感應(yīng)強度比前二者集中和強得多。

一、球差

球差是由電磁透鏡磁場中近軸區(qū)域(也稱旁軸區(qū)域)對電子束的折射能力與遠軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。當(dāng)一個理想的物點所散射的電子經(jīng)過有球差的透鏡后，近軸電子聚焦在光軸的o點，遠軸電子和近軸電子不交在一點上，而分別被會聚在一定的軸向距離上。因此，無論平面N位于何處，對所有參加成像的電子而言，我們不能得到清晰的圖像，在平面N上僅呈現(xiàn)一個模糊的圓斑。但在這聚焦距離內(nèi)可以找到一個適當(dāng)位置，如垂直于光軸的M平面,在此平面獲得比較清晰、具有最小直徑的圓斑稱為“最小散焦斑’。最小散焦斑的半徑：s’=Cs3M，從折算到透鏡物平面時：s=s’/M=Cs3

式中：M為透鏡的放大倍率，Cs為球差系數(shù)。為透鏡孔徑半角。由此可見，隨著增大，透鏡的分辨率迅速變差，故宜取得小。二、像散

像散是由于透鏡的磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起的一種缺陷。電磁透鏡極靴孔有點橢圓度，或者極靴孔邊緣的污染等都會引起透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱。在透鏡磁場的同樣徑向距離，但在不同方向上對電子的折射能力不一樣。一個物點散射的電子，經(jīng)過透鏡磁場后不能聚焦在一個焦點，而交在一定的軸向距離上，在該軸向距離內(nèi)也存在一個最小散焦斑稱為像散散焦斑。像散是像差中對電子顯微鏡獲得高分辨本領(lǐng)有嚴(yán)重影響的缺陷，但它能通過消像散器加以補償矯正。三．色差

色差是由于成像電子波長(或能量)變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。波長短，能量大的快速電子有較大的焦距，波長長、能量小的慢速電子有較短的焦距。一個物點散射的具有不同波長的電子進入透鏡磁場后，將沿著各自的軌跡運動，結(jié)果不能聚焦在一個像點，而分別在一定的軸向距離范圍內(nèi)，其效果與球差相似。造成電子束能量變化的原因主要由兩個(1)電子槍加速電壓的不穩(wěn)定，引起照明電子束的能量波動，電鏡設(shè)計上可使其被忽略。(2)單一能量的電子束通過樣品時與樣品原子的核外電子發(fā)生非彈性散射而造成能量損失。樣品越厚，電子能量損失幅度越大，色差散焦斑越大，透射電子顯微鏡下觀察的樣品很薄，由此引起的色差通?？梢圆豢紤]。透射電子顯微鏡的構(gòu)成電子槍高壓發(fā)生器照明系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)樣品室放大和成像系統(tǒng)觀察照相系統(tǒng)真空系統(tǒng)其它樣品室

樣品室是電子光學(xué)系統(tǒng)中的重要組成部分。它位于聚光鏡和物鏡之間。它的主要作用是通過樣品臺承裁樣品，并能使樣品平移、傾斜或旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。在特殊情況下，樣品室內(nèi)還可分別裝有加熱、