二甲苯的氣相色譜

關于二甲苯的氣相色譜第一頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日

苯、甲苯、二甲苯是化學工業(yè)的重要基礎原料，由于它們的物化性質十分相近，用一般的物理、化學分析方法很難加以分離測定，用氣相色譜法可以很方便地對它們進行分離檢測，并可測得各組分的含量。實驗目的一、通過實驗加深對氣相色譜法檢測的認識。二、初步掌握氣相測定中一些條件的選擇。第二頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜原理氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各個組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）之間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個組分在兩相間作反復多次分配，使各個組分按順序檢測出來。最后用儀表將各個組分的檢測結果以圖形方式記錄下來。第三頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜理論基礎第四頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜廣泛用于氣體和易揮發(fā)的液體物質和固定樣品的定量分析工作。易于揮發(fā)的有機物，一般可以直接進樣分析。對于那些揮發(fā)性低和易分解的物質，則需制成揮發(fā)性大和穩(wěn)定性好的衍生物才能分析。常用的檢測器有：

GC－7890T氣相色譜儀：熱導檢測器（TCD）

GC－7890II氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器

（FID）第五頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日熱導檢測器（TCD）介紹TCD檢測器的載氣一般用氫氣或氦氣。TCD檢測器為一不銹鋼塊體，內部加工成對稱的兩個腔室，各安裝一組熱敏元件（鎢絲），并組成加有恒定的電流的電路。兩個腔室其一為參比池，另一為測量池。參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱溜出的樣品組份，由載氣攜帶進入測量池。

第六頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日進樣器CARRIER壓力控制閥載氣柱前壓力表填充柱出口TCDTCD檢測器（單流路）氣路系統(tǒng)

第七頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日

參比池和測量池僅流過載氣時，電路處于平衡狀態(tài)，這時輸出電壓差為零。記錄儀或積分儀上畫出一條零位直線，這條直線稱為基線。

進樣時，樣品經(jīng)色譜柱分離后，由載氣攜帶進入測量池。由于樣品與載氣的導熱系數(shù)不同，使測量池熱敏原件的溫度、電阻值發(fā)生變化。由于電流恒定，參比池與測量池間產(chǎn)生一個電壓差值。此差值進行記錄，就得到樣品色譜峰。

第八頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日工作原理：樣品在氫火焰燃燒產(chǎn)生離子，該離子在外加電場的作用下作定向遷移，從而產(chǎn)生極微弱的電流信號，然后由收集極收集，再經(jīng)微電流放大器放大后，輸出到數(shù)據(jù)處理機，繪出相應的色譜圖。氫火焰離子化檢測器（FID）介紹第九頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日第十頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日實驗器材和試劑GC－7890II氣相色譜儀，配置氫火焰離子化檢測器純氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機、氮氣試劑：1、苯、甲苯、二甲苯（分析純）

2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3）混合劑第十一頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日色譜條件色譜柱：不銹鋼填充柱5%PEG-6000，chromosorbp，內徑3mm，長2m載氣：氮氣，氣流速度50mL/min溫度：進樣器150℃

，檢測器150℃

，柱溫80℃第十二頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日實驗步驟

一、儀器調試：

1）打開氮氣（載氣），調節(jié)載氣流量到適當值

2）打開電源開關，根據(jù)需要設置柱溫、進樣器溫度、FID檢測器溫度

3）打開空氣壓縮器開關、打開氫氣發(fā)生器，待壓力穩(wěn)定后打開氫氣開關閥

4）待FID檢測器的溫度升高到100℃以上后，按[FIRE]鍵，點燃FID檢測器的火焰。

5）待儀器準備好燈亮后即可進樣第十三頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日二、純的苯、甲苯、二甲苯試劑分別進樣0.1μL，得3個標樣圖譜三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合進樣0.1μL，鑒定各物質。第十四頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日四、關機步驟：先關氫氣和空氣，以切斷FID檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅，然后降溫，在柱溫低于80℃以下才能關閉載氣和電源開關第