儀器分析題目

第一章、緒論（不要習(xí)題）第二章、光分析法試述光譜儀的光源的種類及用途。單色器由哪幾部分組成？它們的功能是什么？原子光譜與分子光譜，吸收光譜與發(fā)射光譜有什么不同？什么是復(fù)合光和單色光？光譜分析中如何獲得單色光？簡述為什么分子光譜多為帶光譜。簡述電磁輻射的基本性質(zhì)及表征。計算下列輻射的頻率（Hz）和波數(shù)（cm-1）及能量（分別以erg和eV為單位）：（1） 0.25cm的微波束；（2） 327.7nm銅的發(fā)射線。（提示：1A=0.1nm=10-8cm,c=3X1010cm/s,h=6.63X10-27erg/s,leV=1.60X10-i2erg）第三章、原子發(fā)射光譜法簡述原子發(fā)射光譜定性分析的基本原理、光譜定性分析方法的種類及各自的適用范圍。簡述原子發(fā)射光譜定性分析的基本原理、光譜定性分析方法的種類及各自的適用范圍。光譜定量分析的依據(jù)是什么？內(nèi)標(biāo)法的基本原理是什么？怎么選擇內(nèi)標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)線？什么是內(nèi)標(biāo)線和分析線對？光譜定量分析為什么用內(nèi)標(biāo)法？寫出內(nèi)標(biāo)法的基本關(guān)系式。光譜定性分析時，為什么要同時攝取鐵光譜？一塊寬為50nm,刻痕密度為2400mm-1的光柵，在二級光譜中的分辨能力為多少？在240.00nm附近能力辨的兩波長差為多少？若光柵刻痕為1200條/mm,當(dāng)入射光垂直照射時，求30001波長光的一級衍射角。鉀原子共振線波長為766.49nm,計算該共振線的激發(fā)能量（以eV表示，1eV=1.602X10-19J）、頻率和波數(shù)。某光柵光譜儀，光柵刻數(shù)為600條/mm,光柵面積5cmX5cm,試問：光柵的理論分辨率是多少（一級光譜）？一級光譜中波長為3100.301和3100.661的雙線是否能分開？已知光柵攝譜儀其光柵每毫米刻線數(shù)為1200條，寬度為5cm，求：在第一級光譜中，光柵理論分辨率是多少：對于入=600nm的紅光，在第一級光譜中光柵所分辨的最靠近的兩譜線的波長差是多少？如果要分開鈉D線589.0nm和589.6nm,則所需的棱鏡為多少？有一3cm底邊的棱鏡，在可見光區(qū)（450nm）的色散率dn/d入為2.7X10-4nm-1,計算在此波長下的分辨率。用內(nèi)標(biāo)法測定試樣中鎂的含量。用蒸餾水溶解MgCl2以配制標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液系列，在每一標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液中均含有25.0ng/mL的鉬。鉬溶液用溶解鉬酸銨而得。測定時吸取50mL的溶液于銅電極上，溶液蒸發(fā)至干后攝譜，測量279.8nm處鎂譜線強(qiáng)度和281.6nm處鉬譜線強(qiáng)度，得到下列數(shù)據(jù)。試據(jù)此確定試液中鎂的濃度。PMg對強(qiáng)度pMg對強(qiáng)度ng/mL279.8nm281.6nmng/mL281.6nm281.6nm1.050.671.810501151.710.53.41.6105007391.9100.5181.5分析試樣2.51.813.進(jìn)行一批合金中Pb的光譜分析，以Mg作為內(nèi)標(biāo)元素，實驗測得數(shù)據(jù)如下表:溶液編號黑度值Pb的質(zhì)量濃度/（mg/ml）MgPb17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.900A8.815.5B9.212.5C10.812.2請根據(jù)上述數(shù)據(jù)：（1）繪制工作曲線；（2）求溶液A、B、C的質(zhì)量濃度。第四章、原子吸收光譜分析法簡述原子吸收光譜法的基本原理，原子吸收光譜法有什么主要特點。原子吸收光譜分析的主要干擾有哪幾類？通常采用什么方法抑制干擾？什么是積分吸收？什么是峰值吸收？在原子吸收光譜法中，怎樣來測得峰值吸收？何謂共振線？在原子吸收光譜分析法中為什么常選擇共振線作為分析線？何為銳線光源？為什么原子吸收光譜分析法中必須使用銳線光源？原子吸收分光光度計由哪幾部分組成？各部分的作用是什么？簡述原子熒光光譜產(chǎn)生的原因及其類型。試從原理、儀器和應(yīng)用等方面比較原子發(fā)射光譜分析法、原子吸收光譜分析法與原子熒光光譜法的異同點。在原子吸收光譜分析中，Zn的共振線為ZnI213.9nm,已知g/g0=3，試計算處于3000K的熱平衡狀態(tài)下，激發(fā)態(tài)鋅原子和基態(tài)鋅原子數(shù)之比。用原子吸收法測定某溶液中Cd的含量時，得吸光度為0.141。在50mL這種試液中加入1mL濃度為1.00X10-3mol/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)液后，測得吸光度為0.235，而在同樣條件下，測得蒸餾水的吸光度為0.010，試求未知液中Cd的含量和該原子吸收光度計的靈敏度（即1%吸光度時的濃度）。原子吸收光譜法測定無素M時，由未知試樣溶液得到的吸光度讀數(shù)為0.435,而在9mL未知液中加入1mL濃度為100mg/L的M標(biāo)準(zhǔn)溶液后，混合溶液在相同條件下測得的吸光度為0.835，問未知試樣溶液中M的濃度是多少？12.用原子吸收分光光度法分析尿樣中的銅，測定結(jié)果如下表所示，試計算樣品中銅的含量。加入Cu的濃度/yg?mL02.04.06.08.0吸光度值A(chǔ)0.2800.4400.6600.7570.91213.某工業(yè)廢水的半定量結(jié)果是：鋅2000gg/mL，銅1000yg/mL,鉻500yg/mL?，F(xiàn)用原子吸收分光光度法對上述元素進(jìn)行準(zhǔn)確定量測定，已知鋅、銅、鉻的特征濃度分別是0.01，0.05，0.1（卩g/mL/1%）,在測定前對水樣是否需要預(yù)先濃縮或稀釋？如果需要，應(yīng)濃縮或稀釋多少倍為宜？

當(dāng)用火焰原子吸收測定濃度為lOyg/mL的某元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，光強(qiáng)減弱了20%,若在同樣條件下測定濃度為50yg/mL的溶液時，光強(qiáng)將減弱多少？測定血漿試樣中鋰的含量，將三份0.500mL血漿試樣分別加至5.00水中，然后在這三份溶液中加入（1）OyL，（2）lO.OyL，（3）20.0yL的0.0500mol/LLiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，在原子吸收分光光度計上測得讀數(shù)（任意單位）依次為（1）23.0，（2）45.3，（3）68.0。計算此血漿中鋰的質(zhì)量濃度。16.用原子吸收光譜法測定水中Ca的含量，取水樣20.00mL及一系列鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1yg/mL）,分別置于50mL容量瓶中，用去離子水均稀釋至刻度。根據(jù)下列數(shù)據(jù)，計算水樣中Ca的含量。鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL0.001.002.003.004.00水樣吸光度A0.0430.0920.1400.1870.2340.13517.某試液中鉆的測定如下：各取10.0mL的未知液置于5個50.0mL的容量瓶中，再加入不同量的12.2yg/mL鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液于各瓶中，最后再將各容量瓶加水稀釋至刻度。根據(jù)下列數(shù)據(jù),計算試樣中鉆的濃度。試樣未知液/mL標(biāo)準(zhǔn)液/mL吸光度110.00.00.201210.010.00.292310.020.00.378410.030.00.467510.040.00.554第五章、紫外吸收光譜法試說明紫外吸收光譜產(chǎn)生的原理。試說明有機(jī)化合物的紫外吸收光譜的電子躍遷的類型及吸收帶類型。3?什么是生色團(tuán)和助色團(tuán)？什么是紅移和藍(lán)移？電子躍遷的哪些類型？它們各對應(yīng)于什么波長范圍？選擇參比溶液的原則是什么？普通法與示差法的根本區(qū)別是什么？將下列化合物按最大吸收波長的大小排列，并說明理由（只考慮n—n*躍遷）。? C—Cl1—CH—CH—CHj（b）II；C—CH—CH=CH—CH—CH—<H3Cc）HaC—CH—CHZ—CH：—CH—CH—CH3以下五種類型的電子能級躍遷，需要能量最大的是哪種？o—o*、n—>o*、n—>n*、n—n*、n—o*&計算下列化合物的入max據(jù)報導(dǎo)Pd與硫代米蚩酮的配合物反應(yīng)是測定Pd的最靈每顯色反應(yīng)之一，其摩爾吸光系數(shù)高達(dá)2.12X105L?mol-i?cm-i。若最小可測吸光度為0.001,使用吸收池的光程長度為10cm,試問用分光光度法測定Pd的最低物質(zhì)的量濃度是多少？如果吸收池的溶積為10mL，可以測定的最小Pd量是多少？(Pd-硫代米蚩酮配合物的分子量為106.4)某有色溶液，當(dāng)液層厚度為1cm時，透過光的強(qiáng)度為入射光的80%；若通過5cm厚的液層時，其透過光的強(qiáng)度減弱多少？已知某廢液中每升含鐵47.0mg。準(zhǔn)確吸取此溶液5.0mL于100mL容量瓶中，在適合的條件下加鄰二氮菲顯色劑顯色后稀釋至刻度，搖勻。用1.0cm吸收池于508nm處測得其吸光度為0.47。計算鄰二氮菲光度法測定鐵的吸光系數(shù)a和摩爾吸光系數(shù)Eo某有色物質(zhì)式量為125，在入=480nm時，E=2500L?mol-1?cm-1,有一樣品含該物質(zhì)約1.5%，試樣溶解后稀釋至100.00ml,用1.00cm比色皿測量吸光度A。為使儀器測量誤差所引起的相對濃度誤差最小，應(yīng)當(dāng)稱取樣品多少克？有1.00X10-3mol?L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其在270nm時，吸光度值為0,400，在345nm時，A=0.010。該麻醉品在人體內(nèi)的代謝產(chǎn)物1.00X10-4mol?L-1的溶液在270nm時，吸光度可以忽略，在345nm時，A=0.460。取尿樣品10mL，稀釋至100mL，將麻醉品及其代謝產(chǎn)物萃取出來后再與標(biāo)準(zhǔn)相同條件下測量吸光度值，在270nm時，A=0.325,在345nm時，A=0.720,計算在原尿樣品中麻醉品及其代謝產(chǎn)物的摩爾濃度分別為多少？用分光光度法同時測定水樣中MnO4-和Cr2O72-的含量。用1cm比色皿在入1=440nm處測得水樣吸光度為0.365,在入=545nm處測得水樣吸光度為0.682。已知Cr2O72-的E=370,E=11；MnO4-的E=93,E=2350。試計算水樣中MnO4-和Cr2O72-的量濃度各是多少？用1cm比色皿，在兩個測定波長處測定含有兩種吸收物質(zhì)溶液的吸光度?；旌衔镌?80nm處吸光度為0.945,在395nm處的吸光度為0.297。摩爾吸光系數(shù)列于下表中。試計算混合物中每個組分的濃度。組分摩爾吸光系數(shù)E/(L?mol-1?cm-1)580nm395nm1987454824558374第六章、紅外吸收光譜分析法簡述紅外光譜定性及定量分析的基本原理，它與紫外吸收光譜有何異同？產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有的分子振動都能產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？影響紅外吸收峰強(qiáng)度的主要因素有哪些？色散型紅外吸收光譜儀和紫外-可見分光光度計的主要部件各有哪些？指出兩者最本質(zhì)的區(qū)別是什么？影響基團(tuán)頻率的因素有哪些？什么是“指紋區(qū)”其特點是什么？下列基團(tuán)的。吸收帶出現(xiàn)在什么位置？C—H0/<1>—CH* (2)—CH—CHi (3)—teCH U)—G—H不考慮其他因素的影響，在酸、醛、酯和酰鹵和酰胺類化合物中，出現(xiàn)：=O伸縮振動頻率的大小順序是怎樣的？羰基化合物R—CO—R'、R—CO—Cl、R—CO—H、R—CO—F、F—CO—F中，C=O伸縮振動頻率最高的是什么化合物？下列兩種化合物中，哪一種化合物oc=O吸收帶出現(xiàn)在較高頻率？為什么？

10.下面兩個化合物的紅外光譜有何不同?化合物c10h12o10.下面兩個化合物的紅外光譜有何不同?化合物c10h12o的紅外光譜12.某無色液體，其分子式為C8H8O，紅外光譜如圖所示，試推斷其結(jié)構(gòu)。化合物c8h8o的紅外光譜圖某化合物為液體，只有C、H、O三種元素，分子量為58,其IR光譜如圖，試解析該化

14?某化合物分子式為14?某化合物分子式為C8H17N0,紅外光譜如圖，試推其結(jié)構(gòu)?；衔颿8h17no的紅外光譜15?某物質(zhì)分子式為C10H10O。測得紅外吸收光譜如圖，試確定其結(jié)構(gòu)，并給出峰歸屬。V ， 一-ri*一 V ， 一-ri*一 d d—J:歸KISllio科24402W019003HDOl?WU?0ISML44W1300 I】忖LOOT SDO78-0rm化合物C10H10O的紅外光譜16.某未知物的分子式為C7H9N，測得其紅外吸收光譜如圖，試通過光譜解析，推斷其分子結(jié)構(gòu)?；衔颿化合物c7h9n的紅外光譜第七章、分子發(fā)光分析何為熒光的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜？如何繪制？它們有何異同點？熒光分光光度計的基本結(jié)構(gòu)是怎樣的？它與可見分光光度計的主要區(qū)別是什么？有機(jī)化合物的熒光與其結(jié)構(gòu)有何關(guān)系？若一種化合物能發(fā)射熒光和磷光，則該化合物吸收光譜、熒光發(fā)射光譜、磷光發(fā)射光譜最大波長的順序如何？為什么？下列各組化合物或不同條件中，預(yù)期哪一種熒光產(chǎn)率最高？為什么？(2)pH=3及pH=10時的苯胺試指出萘在下述哪一種溶劑中有最大的熒光：1-氯丙烷、1-溴丙烷、1-碘丙烷。用熒光分析法測定食品中維生素B2的含量：稱取2.00g食品，用10.0mL氯仿萃?。ㄝ腿÷?00%），取上清液2.00mL，再用氯仿稀釋為10.0mL。維生素B2氯仿標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.100卩g/mL。測得空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的熒光強(qiáng)度分別：F0=1.5,FS=69.5,FX=61.5，求該食品中維生素B2含量（昭/g）。用熒光分析的比較法測定維生素B1含量，其標(biāo)準(zhǔn)液濃度為8.0mg/L時，測得熒光強(qiáng)度為24.0。取樣品2.00g,溶于100.0mL鹽酸中，測定其熒光強(qiáng)度為20.0,空白液熒光強(qiáng)度為40.0,求樣品中維生素B1的含量？9.滂鉻藍(lán)黑R染料，在HAc-NH4Ac緩沖液中能與A13+反應(yīng)，生成橙紅色熒光化合物。標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果如下：Al3+含量/mg/mL0.002.006.0010.014.018.0熒光強(qiáng)度3.813.233.453.873.093.4用同法測定水樣，得熒光強(qiáng)度為45.0,求該水樣中A13+的含量（mg/L）。10.1.00g谷物制品試樣，用酸處理后分離出VB2及少量無關(guān)雜質(zhì)，加入少量KMnO4,將VB2氧化，過量的KMnO4用H2O2除去。將此溶液移入50ml量瓶，稀釋至刻度。吸取25ml放入樣品池中以測定熒光強(qiáng)度（VB2中常含有發(fā)生熒光的雜質(zhì)叫光化黃）。事先將熒光計用硫酸奎寧調(diào)至刻度100處。測得氧化液的讀數(shù)為60。加入少量連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）,使氧化態(tài)VB2（無熒光）重新轉(zhuǎn)化為VB2,這時熒光計數(shù)為55。在另一樣品池中重新加入24ml被氧化的VB2溶液，以及1mlVB2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5卩g/ml）,這時溶液的讀數(shù)為92,計算試樣中vb2的含量。第八章、表面分析什么是電子顯微分析？簡述透鏡電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、電子探針、俄歇電子能譜分析方法各自的特點及用途。如何獲得單色X射線？X射線衍射分析方法中所涉及的衍射波的兩個基本特征是什么？它們有什么含義？舉例說明X射線衍射法的應(yīng)用。4?作為固體材料表面分析的重要方法，試比較X射線光電子能譜、俄歇電子能譜與紫外光電子能譜分析方法的應(yīng)用范圍及特點。如果需要分別對固體表面吸附層和表層進(jìn)行分析，可采用什么方法？如果需要對固體表面單原子層進(jìn)行分析，可采用哪一種方法，為什么？7?計算激發(fā)下列譜線所需的最低管電壓(括號中數(shù)字為相應(yīng)吸收限的波長)。Mg的Ka譜線(0.0496nm);As的L譜線(0.9370nm);8.在X射線光譜法中，當(dāng)采用LiF(2d=0.4027nm)作為分光晶體時，在一級衍射2化45。處有一譜峰。計算此峰波長應(yīng)為多少？第九章、核磁共振波譜法NMR與UV、IR—樣，同屬吸收光譜，但相比UV、IR而言，NMR的特殊性在哪里？產(chǎn)生化學(xué)位移的原因是什么？影響化學(xué)位移的因素有哪些？簡述自旋耦合-自旋裂分產(chǎn)生的原因。耦合常數(shù)與化學(xué)位移的差異是什么？4?“化學(xué)等價的原子核不一定是磁等價原子核，而化學(xué)不等價的原子核也未必是磁不等價原子核。”此說法正確嗎？為什么？5?什么叫自旋耦合、自旋裂分、耦合常數(shù)？相互耦合的兩組不同質(zhì)子，它們之間的耦合常數(shù)有什么關(guān)系？對于級譜而言，hconhch2ch3中的亞甲基質(zhì)子、ch3ch2ch2no2中間數(shù)有什么關(guān)系？對于的亞甲基各是多少重峰？峰面積之比會有怎樣的規(guī)律?6.振蕩器的射頻為56.4MHz，欲使19F及1H產(chǎn)生共振信號，外加磁場強(qiáng)度各需多少?下列化合物1H-NMR譜圖中只有一個單峰，試寫出相應(yīng)的結(jié)構(gòu)式。<3)QH]￡⑴QHeO<3)QH]￡<4>C(Hb在CH3—CH2—COOH的氫核共振譜圖中可觀察到其中有4重峰及3重峰各1組。說明這些峰產(chǎn)生的原因；哪1組峰處于較低場？為什么？液態(tài)乙酰丙酮在43°C的NMR波譜中，有一個在55.62處(積分器上為37單位)的峰，一個在53.66處(19.5個單位)的峰，加上其他與本題無關(guān)的峰，計算其烯醇成份的百分?jǐn)?shù)。X0-0存在，無芳有一未知液體，b.P.218C，分子式C8H14O4，紅外圖譜指出，有環(huán)結(jié)構(gòu)，核磁共振譜如圖，試推其結(jié)構(gòu)。

存在，無芳化合物C8H14O4的NMR譜11.有一相對分子質(zhì)量為136的苯環(huán)化合物，得到其13C—NMR譜，試推測化合的結(jié)構(gòu)。未知物的13C—NMR譜12.有一個化合物分子式為C6H10O,其13C—NMR譜圖如圖，它的紅外光譜中3300cm-1有一個寬強(qiáng)峰，2100cm-1有一尖峰，試推其結(jié)構(gòu)?；衔顲6H10O的13C—NMR譜610用60MHz的核磁共振儀，測得TMS（四甲基硅烷）和化合物中某質(zhì)子的吸收頻率差為420Hz。如果使用200MHz的儀器，則它們之間的差為多少？此數(shù)據(jù)說明什么？化合物C6H10O3的NMR如圖所示，試推斷其結(jié)構(gòu)。CHQ3的1HNMR譜圖610第十章、其他光學(xué)法無第十一章、電化學(xué)分析法的導(dǎo)論（不要習(xí)題）第十二章、電位分析及離子選擇性電極（不要習(xí)題）第十三章、極譜分析法（不要習(xí)題）第十四章、電解及庫侖分析法（不要習(xí)題）第十五章、離子色譜法第十六章、色譜分析法導(dǎo)論1?什么叫死時間？用什么樣的樣品測定？2?使用填充柱，當(dāng)固定液含量較高，中等線速時，其塔板高度的主要控制因素是什么？在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分的兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速度？為什么？某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù)n很大，塔板高度很小，但實際上分離效果卻很差，試分析原因？利用保留值定性的依據(jù)是什么？為什么要測定定量校正因子？某色譜柱，固定相體積為0.5mL，流動相體積為2mL,流動相的流速為0.6mL/min,組分A和B在該柱上的分配系數(shù)分別為12和18,求A、B的保留時間和保留體積。在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間（tR）6.6min,峰底寬（Y）0.5min，死時間（tM）1.2min,柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速（Fc）40mL/min,固定相體積（Vs）2.1mL,求：（1） 容量因子K；（2） 死體積VM；（3） 調(diào)整保留體積VR；（4）分配系數(shù)k；（5）有效塔板數(shù)neff；（6）有效塔板高度Heff；在某氣液色譜柱上組分A流出需15.0min,組分B流出需25.0min,而不溶于固定相的物質(zhì)C流出需2.0min,問：（1） 相對于B組分A的保留值是多少？（2） 相對于A組分B的保留值是多少？（3） 組分A在柱中的容量因子是多少？（4） 組分B流出柱子需25.0min,那么B組分通過固定相的平均時間是多少？組分A和B在一根30cm柱上分離，其保留時間分別為16.40和17.63min,峰底寬分別為1.11和1.21min,不被保留組分通過色譜柱1.30min,試計算：（1） 分離度；（2） 柱子的平均塔板數(shù)；（3）板高H；（4） 分離度R=1.5時，所需柱長；（5） 在長柱子上，組分B的保留時間。已知組分A和B的分配系數(shù)分別為8.8和10,當(dāng)它們通過相比B=90的填充柱時，能否達(dá)到基本分離（提示：基本分離R=1）。組分A和B在某毛細(xì)管柱上的保留時間分別為14.6和14.8min,理論塔板數(shù)對A和B均為4200,問：（1） 組分A和B能分離到什么程度？（2） 假定A和B的保留時間不變，而離度要求達(dá)到1.5,則需多少塔板數(shù)？第十七章、氣相色譜法氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？簡述氣相色譜分析流程。GC定量分析的依據(jù)是什么？為什么要用相對校正因子？在什么情況下可以不用校正因子？GC定性分析的依據(jù)是什么？有哪些主要的定性方法？哪一種方法最可靠？怎樣提高GC定性能力？什么是分離度？有哪些因素影響分離度？柱溫與固定相如何影響分離度？兩種組分完全分離的條件是什么？這些條件與什么因素有關(guān)？什么時程序升溫？它有什么優(yōu)缺點？衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么？衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是什么？在一根90m長的毛細(xì)管色譜柱上測得各組分保留時間：正十四烷15.6min，正十五烷21.95min；正十六烷31.9min。計算此色譜柱的死時間及載氣的平均流速。用氣相色譜法分離一系列飽和醛，非滯留組分、C6、C9、CX醛的保留值分別為3.5、16.75、36.25和48.50min,問CX為何種醛？X已知A、B兩組分的相對保留值rB,A=1.1,如查要使A、B達(dá)到完全分離（R=1.5,H=0.10cm）,問需要多長的色譜柱？取50aL質(zhì)量為1.1X10-5g的飽和苯蒸氣注入色譜儀中，用氫焰檢測器，載氣流速為60mL/min,記錄儀的轉(zhuǎn)速為2cm/min,峰面積為173cm2，記錄集錦靈敏度為0.658mV/cm,機(jī)械噪音為0.1mV,求氫焰檢測器的靈敏度及檢測限。在一根塔板數(shù)為10000的色譜柱上，兩組分的相以保留值為1.02。求：（1） 兩組分的分離度；（2） 欲使分離度達(dá)到1.0,需要的有效塔板數(shù)；（3） 欲使分離度達(dá)到1.5,需要的有效塔板數(shù)。分析某種試樣時，兩個組分的相對保留值r21==1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多長的色譜柱才能完全分離？色譜圖上有2個色譜峰，峰1和峰2的保留時間分別為200s、00s,半峰寬分別為1.7mm、1.9mm。已知不初固定相所滯留的組分流出時間為20。求這兩個色譜的相對保留值和分離度。已知記錄儀的靈敏度為0.658mV/cm,記錄紙速為2cm/min，載氣流速F0=為68mL/min,進(jìn)樣量12°C時0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計算為0.11mg，得到的色譜峰的實測面積為3.84cm2。求該檢測器的靈敏度。第十八章、高效液相色譜法在HPLC中通常采用什么途徑提高柱效？HPLC的梯度洗脫是什么？它與GC中的程序升溫有何異同？試比較高效液相色譜法與氣相色譜法分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用方法的異同。什么叫化學(xué)鍵和固定相？哪一類高效液相色譜要使用化學(xué)鍵和固家相？目的何在？高效液相色譜法有哪幾種定量方法,其中哪是比較精確的定量方法,并簡述之。某組分在反相柱上，以80%甲醇作流動相時的保留時間為10min,如果將80%甲醇換成80%異丙醇后,組分的保留時間有何變化？指出下列物質(zhì)在正相液—液色譜中的出峰序。（1）苯、乙醚、正已烷；（2）乙醚、乙酸乙酯、硝基丁烷。用薄層色譜法分析某組分，已知斑點至原點的距離為3.5cm，溶劑前沿至原點的距離為7.0cm，求該組分的Rf值。計算在反相色譜中甲醇-乙腈-水（60：10：30）的強(qiáng)度因子。如果改用四氫呋喃-甲醇-水，水的含量不變，為了保持相同洗脫強(qiáng)度，甲醇的比例是多少？欲測定二甲苯的混合試樣中對-二甲苯的含量。稱取該試樣110.0mg,加入對-二甲苯的對照品30.0mg，用反相色譜法測定。加入對照品前后的色譜峰面積（mm2）為，對-二甲苯：A40.00,A104.2；間-二甲苯：A141.8,A156.2。試計算對-二甲苯的百分含量。對 對 間 間分離含胺胺類和季銨鹽的樣品，以0.2mol/LHClO4溶液為固定相，以丁醇-二氯甲烷-已烷為流動相，已知組分A的保留時間為8.2min,死時間為1.0min,在另一根柱上，其他條件均不改變，只將HC1O4的濃度增加一倍，問組分A在第二根柱子上的移動速率是在第一根柱上的幾倍？測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內(nèi)標(biāo)物、黃連堿和小檗堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60,3.43和4.04cm2。稱取0.2400g內(nèi)標(biāo)物和試樣0.8560g同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測得峰面積為4.16,3.71和4.54cm2。計算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。用高效液相色譜法分離兩個組分，色譜柱長為15cm。已知在實驗條件下，色譜對組分2的理論塔板數(shù)為28000,死時間為1.30min,兩個組分的保留時間分