粉末壓實(shí)密度標(biāo)準(zhǔn)草案

×××××/CATL×××國家標(biāo)準(zhǔn)FORMTEXTXFORMTEXTXXXXXX—FORMTEXTXXXX鋰離子電池材料的粉末壓實(shí)密度測定ThemethodofpowdercompacteddensityforlithiumionbatterymaterialsFORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施目??次前言 II引言 III1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語、定義 13.1壓實(shí)密度（CompactedDensity） 13.2均值（Mean） 13.3極差（Range） 13.4變異系數(shù)（CoefficientofVariation） 14.1環(huán)境條件 14.2參數(shù)測量公差 25方法原理 26試劑、耗材及配件 27測試設(shè)備與裝置 28測試參數(shù)與數(shù)據(jù)輸出 39測試內(nèi)容及步驟 49.1測量設(shè)備及裝置校準(zhǔn) 49.2樣品預(yù)處理 49.3測試步驟 49.3.2測試治具清潔 49.3.3測試參數(shù)設(shè)定 49.3.4樣品測試 49.3.5數(shù)據(jù)保存 49.3.6數(shù)據(jù)分析 410試驗(yàn)報(bào)告 5前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時(shí)代新能源科技股份有限公司、元能科技（廈門）有限公司、寧德新能源科技有限公司、成都巴莫科技有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、四川鋰源新材料有限公司、福建紫金鋰元材料科技有限公司、寧波容百新能源科技有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：：魏麗英、楊凡、齊瓊瓊、王益、楊曉璐、羅東升、郭靜靜、王玉嬌、劉瑋、吳姍姍、田桂英、魏瓊、賓霜霜引??言模版說明：標(biāo)準(zhǔn)的引言為可選要素。如果需要，則給出標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的特殊信息或說明，以及編制該標(biāo)準(zhǔn)的原因。引言不應(yīng)包含要求。鋰離子電池材料的粉末壓實(shí)密度的測定適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、三元、石墨、硅、鈦酸鋰等鋰離子正負(fù)極材料的粉末壓實(shí)密度測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳鈷錳酸鋰、鎳錳酸鋰、磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、富鋰、石墨、硅、鈦酸鋰、鈮酸鈦等鋰離子正負(fù)極材料壓實(shí)密度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T24533-2019鋰離子電池石墨類負(fù)極材料GB/T1481-2012《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金粉末）在單軸壓制中壓縮性的測定》術(shù)語、定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。壓實(shí)密度（CompactedDensity）用來表示在外力的壓縮過程中，隨著粉末的移動(dòng)和變形，較大的空隙被填充，顆粒間接觸面積增大，使原子間產(chǎn)生吸引力且顆粒間的機(jī)械契合作用增強(qiáng)，從而形成具有一定密度和強(qiáng)度的壓坯.均值（Mean）均值一般指平均數(shù)。表示一組數(shù)據(jù)集中趨勢的量數(shù)，是指在一組數(shù)據(jù)中所有數(shù)據(jù)之和再除以這組數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)。它是反映數(shù)據(jù)集中趨勢的一項(xiàng)指標(biāo)。極差（Range）極差又稱范圍誤差或全距，是用來表示統(tǒng)計(jì)資料中的變異量數(shù)，其最大值與最小值之間的差距，即最大值減最小值后所得之?dāng)?shù)據(jù)。變異系數(shù)（CoefficientofVariation）又稱相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，一個(gè)正的隨機(jī)變量，其值等于標(biāo)準(zhǔn)偏差除以平均值，通常用百分?jǐn)?shù)表示。4測試條件4.1環(huán)境條件除非另有規(guī)定，試驗(yàn)一般在下列條件下進(jìn)行：溫度：23℃±2℃；相對濕度：10～50%RH；氣壓：86kPa～106kPa。4.2參數(shù)測量公差相對于規(guī)定值或?qū)嶋H值，所有控制值或測量值的準(zhǔn)確度應(yīng)在下述公差范圍內(nèi)：a)厚度：±5μm；b)質(zhì)量：±1mg；溫度：±2℃；d）濕度：±5%壓力：±0.3%F.S；壓實(shí)密度：±0.05g/cm35方法原理在垂直的空心柱體上下兩端配置兩個(gè)平面探頭，粉末樣品裝填于上下兩個(gè)探頭之間，通過給探頭施壓來改變探頭的間距，在適當(dāng)?shù)膲簭?qiáng)下，由位移傳感器測得上下兩個(gè)探頭之間的間距H，根據(jù)ρ=mg/(S*H)可計(jì)算得到相應(yīng)條件下樣品的壓實(shí)密度。ρ=mg/(S*H)ρ—壓實(shí)密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）m—樣品質(zhì)量，單位為克（g）g—重力加速度，單位為米/秒的二次方（m/s2）H—壓實(shí)后樣品厚度,單位為厘米（cm）S—測試時(shí)粉體受壓面積，單位為平方厘米（cm2）6試劑、耗材及配件無塵紙、稱量紙、無水乙醇、稱量勺、測試治具（含測試電極/墊片）等7測試設(shè)備與裝置7.1粉末稱重裝置天平，分辨率0.1mg，精度±1mg，天平的重復(fù)性和再現(xiàn)性GR&R<10%。7.2粉末壓實(shí)密度測試設(shè)備或裝置可實(shí)現(xiàn)5-200MPa寬壓強(qiáng)范圍內(nèi)的測定，可實(shí)現(xiàn)加壓或卸壓兩種模式測定，測試治具直徑可選13mm或16mm其中一種，設(shè)備重復(fù)性和再現(xiàn)性%GR&R<10%，如圖1為粉末壓實(shí)密度測定相關(guān)設(shè)備簡單測試示意圖。圖1粉末壓實(shí)密度測試儀（含主機(jī)與模具）測試參數(shù)與數(shù)據(jù)輸出8.1不同粉末樣品的取樣質(zhì)量及測試壓強(qiáng)參數(shù)如表2所示；表1.測試條件樣品信息建議使用質(zhì)量/g建議最低加壓壓強(qiáng)/MPa建議最低卸壓壓強(qiáng)/MPa建議最低保壓時(shí)間/s鎳鈷錳酸鋰、鎳錳酸鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、富鋰、硅、鈦酸鋰、鈮酸鈦2.000080310磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰1.000080310石墨1.0000803108.2輸出參數(shù)：測量參數(shù)輸出需包含壓力、壓強(qiáng)、加壓壓實(shí)密度、卸壓壓實(shí)密度、壓實(shí)密度反彈量等參數(shù)，可選定加壓或卸壓至少一種或多種參數(shù)做為待測樣品壓實(shí)密度評估的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。測試內(nèi)容及步驟測量設(shè)備及裝置校準(zhǔn)9.1.1稱重裝置（天平）用標(biāo)準(zhǔn)砝碼10.000g校準(zhǔn)天平，使其誤差小于±0.001g。9.1.2壓實(shí)密度測試設(shè)備或裝置9.1.2.1厚度參數(shù)校準(zhǔn)用經(jīng)第三方計(jì)量的1.000mm±0.01mm標(biāo)準(zhǔn)厚度塊進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)，測定誤差范圍滿足±1mm。9.1.2.2壓力參數(shù)校準(zhǔn)用經(jīng)第三方計(jì)量院計(jì)量的壓力校準(zhǔn)工裝分別對設(shè)備壓力進(jìn)行校準(zhǔn)及測試，壓力偏差不超過設(shè)備壓力量程±0.3%F.S精度范圍。樣品預(yù)處理常規(guī)樣品無需預(yù)處理，若樣品對濕度較敏感，可結(jié)合實(shí)際需求進(jìn)行樣品測試前的烘干處理。測試步驟9.3.1樣品稱量采用天平稱取一定質(zhì)量待測粉末，可參考表2的取樣量，取樣精度±0.001g。9.3.2測試治具清潔采用蘸有無水乙醇的無塵紙清潔制具的內(nèi)腔以及上下電極（墊片），以無塵紙無任何肉眼可見污漬為準(zhǔn)，將清潔后的治具放入粉末壓實(shí)密度設(shè)備測試腔內(nèi)。9.3.3測試參數(shù)設(shè)定打開測試設(shè)備配套軟件，設(shè)置壓實(shí)密度測試壓強(qiáng)及保壓時(shí)間，可參考表2中的建議參數(shù)，首先對空白制具進(jìn)行厚度復(fù)位，扣除設(shè)備形變造成的測試誤差。9.3.4樣品測試厚度復(fù)位完成后，將已稱量的待測樣品裝入已加入下電極（墊片）的測試治具中，注意盡量減少樣品粘壁或逸出，結(jié)合預(yù)振實(shí)裝置對裝有粉末的治具進(jìn)行振實(shí)以保證粉末表面堆積狀態(tài)趨于平整，振實(shí)完成后裝入上電極（墊片），輕輕壓平，將含樣品的治具放入粉末壓實(shí)密度測試設(shè)備測試腔中，啟動(dòng)測試軟件，開始測試。9.3