同濟(jì)劉分化課件12光度法

上周關(guān)鍵詞光譜概念與分類比爾定律/摩爾吸光系數(shù)儀器組成測(cè)定條件keywords今天繼續(xù)第六章吸光光度法分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.1光譜分析概述6.2基本理論6.3儀器6.4測(cè)定條件6.5應(yīng)用32m本章作業(yè)6.4測(cè)定條件的選擇6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件6.4.2入射光波長6.4.3吸光度A的讀數(shù)范圍6.4.5參比溶液分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色反應(yīng)待測(cè)物必須在一定波長范圍內(nèi)有吸收可見光范圍有吸收，則有色，但概念應(yīng)推廣至UV使無/很小吸收的組分經(jīng)適當(dāng)試劑反應(yīng)而顯色許多含雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)物有強(qiáng)紫外吸收π→π*躍遷特別是含苯環(huán)的化學(xué)物，如食用色素金屬離子常通過顯色反應(yīng)顯色，在Vis區(qū)測(cè)量分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法2類儀器金屬離子常通過顯色反應(yīng)顯色，在Vis區(qū)測(cè)量6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色反應(yīng)配位顯色反應(yīng)：對(duì)反應(yīng)及顯色劑要求最好僅與待測(cè)物發(fā)生顯色反應(yīng)選擇性好生成有色產(chǎn)物在特定波長處ε大靈敏度高有色產(chǎn)物組成與性質(zhì)穩(wěn)定,吸收曲線不變穩(wěn)定顯色劑與產(chǎn)物λmax差異大.△>60nm色差大分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色條件上圖舉例/選穩(wěn)定區(qū)域顯色劑用量ε大且穩(wěn)定的酸度范圍pH值實(shí)驗(yàn)決定，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問題為主時(shí)間溫度溶劑不同，吸收曲線不同溶劑分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法網(wǎng)絡(luò)討論原因及實(shí)例段會(huì)英6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色劑SCN-經(jīng)典，F(xiàn)e3+/Mo(V)無機(jī)顯示劑主流，好多系列有機(jī)ε更大多元分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法選擇性好，靈敏度高網(wǎng)絡(luò)：發(fā)布案例6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色劑鄰二氮菲-Fe2+磺基水楊酸-Fe3+丁二酮肟-Ni2+雙硫腙-Pb2+/Zn2+/Hg2+CAS-Al3+分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法偶氮與三苯甲烷類染料6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色反應(yīng)有時(shí)用氧還反應(yīng)強(qiáng)氧化劑生成Mn(VII)/Cr(VI)例如：鋼中微量錳的測(cè)定網(wǎng)絡(luò)完成：寫出氧化劑及整個(gè)反應(yīng)式！分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法20m6.4.2入射光波長的選擇最常λmax吸收最大，干擾最小盡可能消除干擾圖中顯色劑(常過量)有干擾選λ=500nm分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法靈敏度高ε變化小,偏離比爾定律傾向小為什么？陳若冰說一說！100203040506070809010000.10.20.30.40.50.60.81.01.5∞AT/%圖6-2A與T的關(guān)系圖6.4.3吸光度A讀數(shù)范圍的選擇1.

光度誤差偏離比爾定律討論中提到儀器誤差：?jiǎn)紊砸蛩剡@是儀器誤差的另一種形式

對(duì)數(shù)刻度,A不同,其測(cè)量絕對(duì)誤差也不同因此要找出適當(dāng)?shù)腁的范圍，使Δc/c較小分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.4.3吸光度A讀數(shù)范圍的選擇2.

Δc/c與ΔT的關(guān)系與ΔT及T都有關(guān)分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法2式相除-見黑板插播孫曉東互動(dòng)寫公式：lgx

與lnx

的關(guān)系？y=lnx，則dy/dx=?6.4.3吸光度A讀數(shù)范圍的選擇3.

A的適當(dāng)范圍：ΔT為常數(shù)時(shí)普及型及中等性能的儀器T的誤差ΔT與T無關(guān)為常數(shù)Δc/c與ΔT的關(guān)系圖適當(dāng)范圍：A:0.2～0.8T:15%～65%ΔT通常0.002～0.01分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.4.3吸光度A讀數(shù)范圍的選擇4.

最佳A值(ΔT為常數(shù)時(shí))Δc/c與ΔT的關(guān)系圖達(dá)最大時(shí)Δc/c最小T=e-1=0.368A=0.434最佳分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法熱6.4.3吸光度A讀數(shù)范圍的選擇4.

最佳A值(ΔT為常數(shù)時(shí))Δc/c與ΔT的關(guān)系圖達(dá)最大時(shí)Δc/c最小T=e-1=0.368A=0.434最佳分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法熱30年前的熱點(diǎn)現(xiàn)在還那么重要嗎？6.4.3吸光度A讀數(shù)范圍的選擇新世紀(jì)，新儀器。ΔT主要受散粒效應(yīng)噪聲影響上式5.A的適當(dāng)范圍：

時(shí)Δc/c與ΔT的關(guān)系圖適當(dāng)A:0.1～2.0最佳T=0.135A=0.86好多教材沒提及

但卻是更有用的概念分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法還有更厲害的，A<8更新的儀器查文獻(xiàn)/說明書實(shí)踐出真知更新儀器更新了背景中為大家在實(shí)驗(yàn)室用到的722.

數(shù)顯/不太落后。0.434適用更老土的指針式0.434適用Agilent8453DAD,所謂先進(jìn)儀器0.434

No！知識(shí)沒更新新儀器是大勢(shì)所趨，0.434我也納悶很長時(shí)間實(shí)踐，A到2仍然準(zhǔn)的知識(shí)不能及時(shí)更新,本課程大問題,也是普遍的大問題分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法解釋散粒效應(yīng)，散粒噪聲！當(dāng)

推導(dǎo)相對(duì)誤差最小對(duì)應(yīng)的T/A值。儀器調(diào)查：各種型號(hào)A的測(cè)定上限。分析化學(xué)講稿

/bbs第六章吸光光度法重點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)討論題6.4測(cè)定條件的選擇6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件6.4.2入射光波長6.4.3吸光度A的讀數(shù)范圍6.4.5參比溶液分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.4.4參比溶液的選擇1.

目的以參比溶液為參考，調(diào)節(jié)儀器A=0，T=100%消除吸收池及溶劑等產(chǎn)生的反射/吸收等影響I0I參I反射I他吸存在吸收池反射池和溶劑等背景吸收分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法I參=<I0，怎么辦？6.4.4參比溶液的選擇2.

消除原理參比與測(cè)量：相同容器(比色皿)分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法保持參比液/樣品比色皿等一致反射、溶劑吸收等等影響抵消了！同一個(gè)字：6.4.4參比溶液的選擇3.調(diào)節(jié)A=∞，T=0%方法:關(guān)閉光路，強(qiáng)制透過光強(qiáng)I=0沒有參比溶液？就象用無刻度溫度計(jì)測(cè)溫度！參比T=100%，關(guān)722蓋子，光路通，T=0%就象一支無刻度溫度計(jì)冰水沸水定位分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.4.4參比溶液的選擇4.比色皿選擇材料/規(guī)格/性質(zhì)經(jīng)盡可能一致的一套如何確認(rèn)一致？同溶液測(cè)試，誤差范圍內(nèi)可僅用一個(gè)。也有誤差！方向也有關(guān)??！分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法不要說完全相同p120/允許誤差范圍吸收/反射等完全相同了嗎？開放實(shí)驗(yàn)：換個(gè)方向A不同！6.4.4參比溶液的選擇5.參比溶液選擇單組分標(biāo)準(zhǔn)曲線法全用溶劑也可行，不通過0點(diǎn)溶劑參比：僅待測(cè)組分有吸收時(shí)試劑參比：顯色劑和其他試劑有吸收時(shí)(不加試樣)試樣參比：顯色劑無干擾，不加，共存組分有干擾分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法溶劑參比：僅待測(cè)組分有吸收時(shí)網(wǎng)絡(luò)：發(fā)布試劑/試樣案例6.5吸光光度法應(yīng)用6.5.1定性6.5.2定量:示差法/多組分分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.5.3新技術(shù)25m6.5.1定性分析物質(zhì)有自己特有的UV-Vis吸收光譜分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法因此可以定性，就像按照片找人6.5.1定性分析苯胺與苯胺鹽網(wǎng)絡(luò)作業(yè)：苯酚和苯酚鹽呢？上網(wǎng)查一下！λmax=280nmεmax=1400λmax=254nmεmax=160已知苯的B帶吸收λmax=254nmεmax=200？NH2中N上的非鍵n電子產(chǎn)生n-π共軛

NH3+中倒欠一個(gè)電子，無

n-π共軛

紅移/增色分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.5.2定量分析:示差法濃溶液偏離比爾定律濃溶液A太大，誤差也大Q：如何提高準(zhǔn)確度？A：示差法是不錯(cuò)的選擇！分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法cx大→Ax大→誤差大6.5.2定量分析:為什么能提高準(zhǔn)確度？示差法分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法100203040506070809010000.10.20.30.40.50.60.81.01.5∞AT/%過氣明星有興趣自學(xué)更多…網(wǎng)絡(luò)討論光度滴定概念及案例分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法6.5.3新技術(shù)跟上科技發(fā)展的步伐：重要換PPT個(gè)人觀點(diǎn)追新族電子天平的故事分析化學(xué)，僅教課書還不夠6.5.5新技術(shù)－光導(dǎo)纖維opticalfiber

分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法光導(dǎo)纖維的波導(dǎo)作用：凡進(jìn)入半角為α的光線，都能在纖芯內(nèi)按同角度全反射傳播

在線/難進(jìn)入光譜儀的/生物/環(huán)境浸入式光纖探針分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法漫反射光線四散，必須收集各個(gè)角度的反射光線積分球integratingsphere

應(yīng)用積分球原理固體表面粉末樣品混濁試樣(乳濁液、懸濁液

)儀器購買ing6.5.5新技術(shù)－漫反射光譜diffusereflectancespectrometry6.5.4在線動(dòng)力學(xué)檢測(cè)FlowerReaction分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法本章作業(yè)分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法P126-128計(jì)算題部分6.22/6.23/6.252023/3/920:32P126-128所有概念題，更多網(wǎng)絡(luò)交流開放作業(yè)FD

之p277最后一行，鄧子峰找出其人其文，采訪后體會(huì)，我們表示敬意！下次分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸光光度法原子光譜法2023/3/920:32課外開放實(shí)驗(yàn)活動(dòng)，見網(wǎng)絡(luò)安排各種紫外-可見吸收光譜儀器Thankyouforyourattention!OurgroupThankyouforyourattention!

6.4.1顯色反應(yīng)及顯色條件顯色反應(yīng)有時(shí)用氧還反應(yīng)強(qiáng)氧化劑生成Mn(VII)/Cr(VI)例如：鋼中微量錳的測(cè)定2Mn2+

＋5S2O82-＋8H2O=2MnO4-

+10SO42-＋16H+分析化學(xué)講稿

/analchem第六章吸