藥物的鑒別試驗(yàn)

藥物的鑒別試驗(yàn)第一頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

它是藥檢工作的首藥檢工作中的首先項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下，才能進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定。藥物鑒別試驗(yàn)是用來(lái)證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所表示的藥物，而不是對(duì)未知物進(jìn)行定性分析，因?yàn)檫@些鑒別試驗(yàn)雖有一定的專屬性，但不具備進(jìn)行未知物確證的條件，故不能鑒別未知物。

一、藥物鑒別試驗(yàn)的意義與目的返回第二頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日二、藥物鑒別的項(xiàng)目藥物的鑒別試驗(yàn)包括：性狀和鑒別（一）性狀（definition)聚集狀態(tài)、晶形

外觀色澤臭、味第三頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日:、

極易溶：1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶：1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解

溶解度略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶：…10000份溶劑中不完全溶

第四頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日物理常數(shù):

相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值

第一法：測(cè)定易碎的固體藥品熔點(diǎn)第二法：測(cè)定不易碎的固體藥品（脂肪酸、石蠟等）

第三法：測(cè)定凡士林或其他類似的物質(zhì)第五頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日比旋度：指在一定波長(zhǎng)下，偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度?？捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測(cè)定。[n]TD=100α/dL摩爾吸收系數(shù)ε=A/CL吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)（Ch.P收載的方法）E1%1cm=A/CL

第六頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日（二）一般鑒別試驗(yàn)（generalidentificationtest）

是指依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性，通過化學(xué)反應(yīng)類鑒別藥物的真?zhèn)?。ChP附錄中有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟類、無(wú)機(jī)金屬類（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有機(jī)酸鹽類（水楊酸鹽）、無(wú)酸鹽類。

第七頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日1.有機(jī)氟化物有機(jī)氟氧瓶燃燒無(wú)機(jī)氟離子pH4.3

茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物第八頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日2.有機(jī)酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物第九頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日(2)酒石酸鹽供試品溶液（中性）+氨制硝酸銀水浴中銀鏡第十頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色第十一頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日4.托烷生物堿類

此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng),顯紫色。

5.無(wú)機(jī)金屬鹽（Na,K,Ca)

焰色反應(yīng)：Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色

銨鹽：

供試品+NaOH氨臭使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色第十二頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日6.無(wú)機(jī)酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸鹽：SO42-+Ba2+BaSO4

白色第十三頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日（三）專屬鑒別試驗(yàn)(specificidentificationtest)

是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。返回第十四?yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日三、鑒別方法（一）化學(xué)鑒別法

三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)

1.顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)與金屬離子的沉淀反應(yīng)第十五頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

2.沉淀生成鑒別法與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng)其它沉淀反應(yīng)(如生物堿沉淀劑）

第十六頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后，在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后，發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后，發(fā)射出熒光

制備衍生物：藥物＋試劑具有熒光的衍生物第十七頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強(qiáng)堿處理生成氨氣(NH3；NH(C2H5)2)含硫藥物經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，生成硫

4.氣體生成反應(yīng)鑒別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有機(jī)藥物，加熱。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯第十八頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)法

藥物＋試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費(fèi)時(shí)間，應(yīng)用較少。第十九頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日（二）光譜鑒別法

測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，或同時(shí)測(cè)定最小吸收波長(zhǎng)規(guī)定濃度的供試液在最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定吸收度1.紫外光譜鑒別法規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法經(jīng)化學(xué)處理后,測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物吸收光譜特性

第二十頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

壓片法2.紅外光譜鑒別法糊法膜法溶液法第二十一頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

TLC法（Rf樣＝Rf對(duì)）

3.色譜鑒別法

PC法

HPLC法（tR樣＝tR對(duì)）

GC法第二十二頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

4.生物學(xué)法

是利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物鑒別法儀器鑒別方法增加快（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)

5.藥物鑒別方法新動(dòng)向

制劑廣泛采用IR法鑒別

鑒別方法簡(jiǎn)練，專屬性強(qiáng)平均每個(gè)品種收載2個(gè)鑒別反應(yīng)返回第二十三頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日四、鑒別試驗(yàn)條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmax,A,E1%1cm)（二）溶液的溫度

溫度過高可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。第二十四頁(yè)，共二十八頁(yè)，2022年，8月28日

（三）溶液的酸堿度

試反應(yīng)物處于活化狀態(tài)、反應(yīng)產(chǎn)物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。

（四）試驗(yàn)時(shí)間

有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)較慢，需要一定的反應(yīng)時(shí)間和條件。

（五）干擾成分的存在

藥物制劑的鑒別，其它成分則會(huì)干擾檢查結(jié)果的現(xiàn)象觀察。

返回第二十五頁(yè)，共二十