第4節(jié)色譜固定相及其選擇

2023/3/8stationaryphasesingaschromatography

第四節(jié)

固定相及其選擇2023/3/8一.氣固色譜固定相

(1)活性炭---非極性有較大的比表面積，吸附性較強(qiáng)。(2)活性氧化鋁---弱極性適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析。與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。stationaryphasesinGas-solidchromatography(3)硅膠---氫鍵型2023/3/8

(4)分子篩（zeolites)----極性堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等（孔徑：埃）。常用5A和13X（常溫下分離O2與N2）。

(5)高分子多孔微球（GDX系列）----非極性新型的有機(jī)合成固定相（苯乙烯與二乙烯苯共聚）型號：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級醇的分析。分析對象：永久氣體、惰性氣體及低分子量烴類2023/3/8二.氣液色譜固定相固定液+擔(dān)體（支持體）：小顆粒表面涂漬上一薄層固定液

(1)比表面積大，孔徑分布均勻；(2)化學(xué)惰性，表面無吸附性，與組分不反應(yīng)；

(3)具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度。1.擔(dān)體

stationaryphasesingas-liquidchromatography2023/3/82.固定液(2)固定液的最高最低使用溫度

a.高于最高使用溫度易分解;

b.

溫度低呈固體。(1)對固定液的要求

a.應(yīng)對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力;

b.較好的熱穩(wěn)定性，

c.不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物2023/3/8

規(guī)定：角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬O性為零，β，β’—氧二丙睛的相對極性為100。

典型的極性固定相含有—CN、—C=O、—OH官能團(tuán)或聚酯，對醇、有機(jī)酸和胺有顯著的選擇性。中等極性的分析物如醚、酮、醛。(3)固定液的相對極性2023/3/82023/3/82023/3/83.固定液的選擇

①分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。②分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。根據(jù)“相似相溶”的原則2023/3/8③分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。④醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。練習(xí)：1.分離苯和環(huán)己烷，用哪種極性的固定液？2.用SE-30分離二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，判斷出峰順序。1.80.10,80.81°C2.40、62、77°C

2023/3/8SummaryofThekeyP