食品安全檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)_第1頁(yè)
食品安全檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)_第2頁(yè)
食品安全檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)_第3頁(yè)
食品安全檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)_第4頁(yè)
食品安全檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)_第5頁(yè)
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關(guān)于食品安全檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第1頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)基本解釋:檢查并驗(yàn)證??茖W(xué)概念:為確定某一物質(zhì)的性質(zhì)、特征、組成等而進(jìn)行的試驗(yàn),或根據(jù)一定的要求和標(biāo)準(zhǔn)來(lái)檢查試驗(yàn)對(duì)象品質(zhì)的優(yōu)良程度。通常把對(duì)物理特性的檢驗(yàn)稱為物理檢驗(yàn);對(duì)化學(xué)性質(zhì)或組成的檢驗(yàn)稱為化學(xué)檢驗(yàn)或簡(jiǎn)稱化驗(yàn)。

第2頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)

廣義的食品檢驗(yàn)是指研究和評(píng)定食品質(zhì)量及其變化的一門學(xué)科,它依據(jù)物理、化學(xué)、生物化學(xué)的一些基本理論和各種技術(shù),按照制訂的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)原料、輔助材料、成品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。第3頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)

狹義的食品檢驗(yàn)通常是指食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)依據(jù)《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生法》規(guī)定的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),對(duì)食品質(zhì)量所進(jìn)行的檢驗(yàn),包括對(duì)食品的外包裝、內(nèi)包裝、標(biāo)志、商品體外觀的特性、食品理化指標(biāo)以及其它一些衛(wèi)生指標(biāo)所進(jìn)行的檢驗(yàn)。第4頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)

食品檢驗(yàn)內(nèi)容包括食品營(yíng)養(yǎng)成分分析,食品中污染物質(zhì)分析,食品輔助材料及食品添加劑分析,食品感官鑒定等。食品檢驗(yàn)方法主要有感官檢驗(yàn)法、理化檢驗(yàn)法和微生物檢驗(yàn)法。第5頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)

食品檢驗(yàn)的理化指標(biāo)主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農(nóng)藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質(zhì)的分析等。按照檢驗(yàn)項(xiàng)目,大致可以分為無(wú)機(jī)成分分析方法和有機(jī)成分分析方法。第6頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)

根據(jù)被檢驗(yàn)項(xiàng)目的特性,每一項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn)對(duì)應(yīng)相應(yīng)的檢驗(yàn)方法。除傳統(tǒng)的常規(guī)分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛(wèi)生檢驗(yàn)主要的手段,包括分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、原子熒光光譜法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法等。第7頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器分析方法

紫外可見(jiàn)分光光度法歷史悠久,應(yīng)用廣泛。這種方法的最大特點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便。在食品中無(wú)機(jī)成分的檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。第8頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器分析方法

有機(jī)成分的分析大多由色譜法和分子光譜法完成。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量,操作也相對(duì)方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。第9頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器分析方法

在分子光譜法中紅外光譜法應(yīng)用較為廣泛。通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結(jié)合使用,可作為鑒定化合物、測(cè)定分子結(jié)構(gòu)的主要手段。第10頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器分析方法新興的大型儀器設(shè)備的使用:隨著現(xiàn)代科學(xué)儀器的發(fā)展,大型分析儀器越來(lái)越得到廣泛的使用,如有機(jī)質(zhì)譜儀、無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀和x射線熒光光譜儀等的使用。其中由于x射線熒光光譜法是一種非破壞性分析法而得到迅速發(fā)展。第11頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器分析方法分析方法的聯(lián)用技術(shù):如氣相色譜&原子吸收聯(lián)用、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等。這些聯(lián)用技術(shù)的采用,完成了以前單一分析手段根本不能達(dá)到的檢驗(yàn)效果。第12頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器分析方法儀器便攜,檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)化:這一方向主要由紫外可見(jiàn)分光光度法中派生出來(lái)的。該類儀器由電池供電,可以在室內(nèi)外隨時(shí)隨地現(xiàn)場(chǎng)操作。從取樣開(kāi)始,約在半小時(shí)左右即可取得測(cè)定結(jié)果。這類方法在保證了高準(zhǔn)確度的同時(shí),還具有檢驗(yàn)方法固定、操作對(duì)人員要求不高的優(yōu)點(diǎn)。第13頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

一般要求1.稱?。合抵赣锰炱竭M(jìn)行的稱量操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”系指稱量的精密度為±0.1g;“稱取20.00g……”系指稱量的精密度為±0.01g。第14頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

一般要求2.準(zhǔn)確稱取:系指用精密天平進(jìn)行的稱量操作,其精度為士0.0001g。3.恒重:系指在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過(guò)規(guī)定的范圍。第15頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

一般要求4.量?。合抵赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。5.吸?。合抵赣靡埔汗堋⒁埔浩?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。第16頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

一般要求6.空白試驗(yàn):系指除不加樣品外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量,進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。第17頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

感官檢驗(yàn)

憑借人體自身的感覺(jué)器官,具體地講就是憑借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌頭)和手,對(duì)食品的質(zhì)量狀況作出客觀的評(píng)價(jià)。也就是通過(guò)用眼睛看、鼻子嗅、耳朵聽(tīng)、用口品嘗和用手觸摸等方式,對(duì)食品的色、香、味和外觀形態(tài)進(jìn)行綜合性的鑒別和評(píng)價(jià)。第18頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

感官檢驗(yàn)《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生法》第四條規(guī)定:“食品應(yīng)當(dāng)無(wú)毒、無(wú)害,符合應(yīng)當(dāng)有的營(yíng)養(yǎng)要求,具有相應(yīng)的色、香、味等感官性狀?!钡谄邨l規(guī)定了禁止生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的食品,其中第一項(xiàng)有:“腐敗變質(zhì)、油脂酸敗、霉變、生蟲(chóng)、污穢不潔,混有異物或者其他感官性狀異常,可能對(duì)人體健康有害的食品,”

第19頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

感官檢驗(yàn)

感官鑒別不僅能直接發(fā)現(xiàn)食品感官性狀在宏觀上出現(xiàn)的異?,F(xiàn)象,而且當(dāng)食品感官性狀發(fā)生微觀變化時(shí)也能很敏銳地察覺(jué)到。例如,食品中混有雜質(zhì)、異物、發(fā)生霉變、沉淀等不良變化時(shí),人們能夠直觀地鑒別出來(lái)并作出相應(yīng)的決策和處理。第20頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

感官檢驗(yàn)GB/T5009.1-20038.9感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。在食品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中,第一項(xiàng)內(nèi)容一般都是感官指標(biāo),通過(guò)這些指標(biāo)不僅能夠直接對(duì)食品的感官性狀做出判斷,而且還能夠據(jù)此提出必要的理化和微生物檢驗(yàn)項(xiàng)目,以便進(jìn)一步證實(shí)感官鑒別的準(zhǔn)確性。第21頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

理化檢驗(yàn)

食品理化檢驗(yàn)是指應(yīng)用物理的化學(xué)的檢測(cè)方法來(lái)檢測(cè)食品的組成成分及含量。目的是對(duì)食品的某些物理常數(shù)(密度、折射率、旋光度等)、食品的一般成分分析(水分、灰分、酸度、脂類、碳水化合物、蛋白質(zhì)、維生素)、食品添加劑、食品中礦物質(zhì)、食品中功能性成分及食品中有毒有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。第22頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)方法—

方法的選擇1.檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法如有兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí),可根據(jù)所具備的條件選擇使用,以第一法為仲裁方法。2.檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個(gè)并列方法時(shí),要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。如試樣處理、限量試驗(yàn)和定量測(cè)定(GB/T5009.75-2003)等等。第23頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日試劑和配制溶液的要求1.檢驗(yàn)方法中所使用的水,未注明其他要求時(shí),系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。2.檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí),均指市售試劑規(guī)格的濃度。如:市售鹽酸是36-38%的濃度、市售氨水是25-28%(NH3)的濃度、市售硝酸是65-68%的濃度。

第24頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日試劑和配制溶液的要求3.液體的滴:系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量,在20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL。

4.配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同等級(jí)的化學(xué)試劑。如:優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純、工業(yè)用試劑等。第25頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日試劑和配制溶液的要求5.一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。

6.對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有重要影響的關(guān)鍵試劑應(yīng)進(jìn)行適用性驗(yàn)證。

第26頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器設(shè)備要求1.檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.控溫設(shè)備:檢驗(yàn)方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。第27頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器設(shè)備要求3.測(cè)量?jī)x器:天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。

4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)放置于適宜的環(huán)境條件下,便于維護(hù)、清潔,并保持整潔與良好的工作狀態(tài)。第28頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器設(shè)備要求5.儀器設(shè)備應(yīng)定期進(jìn)行檢查、檢定(加貼標(biāo)識(shí))、維護(hù)和保養(yǎng),以確保工作性能和操作安全。

6.實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)有日常性監(jiān)控記錄和使用記錄。

第29頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器設(shè)備要求7.應(yīng)建立每一臺(tái)儀器設(shè)備的檔案。該檔案至少應(yīng)包括:設(shè)備及其軟件的名稱;制造商名稱、型式標(biāo)識(shí)、系列號(hào)或其他唯一性標(biāo)識(shí);對(duì)設(shè)備符合規(guī)范的核查記錄;當(dāng)前的位置;制造商的說(shuō)明書;所有檢定/校準(zhǔn)報(bào)告或證書;設(shè)備接收/啟用日期和驗(yàn)收記錄;設(shè)備使用和維護(hù)記錄;設(shè)備的任何損壞、故障、改裝或修理記錄。第30頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日儀器設(shè)備要求8.所有儀器設(shè)備都應(yīng)有明顯的標(biāo)識(shí)來(lái)表明其狀態(tài)。儀器設(shè)備的狀態(tài)標(biāo)識(shí)分為:

“合格”、“限用”、“禁用”三種。

合格標(biāo)志(綠色):經(jīng)檢定或校準(zhǔn)、驗(yàn)證,確認(rèn)其符合檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范的使用要求。限用標(biāo)志(黃色):儀器設(shè)備存在部分缺陷,但在限定范圍內(nèi)可以使用的。禁用標(biāo)志(紅色):儀器設(shè)備目前狀態(tài)不可使用的。第31頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)工作基本要求1.檢驗(yàn)人員和技術(shù)管理人員應(yīng)當(dāng)熟悉《食品安全法》及其相關(guān)法律法規(guī)和有關(guān)食品安全標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法原理,掌握檢驗(yàn)操作技能、標(biāo)準(zhǔn)操作程序、質(zhì)量控制要求、實(shí)驗(yàn)室安全與防護(hù)知識(shí)、計(jì)量和數(shù)據(jù)處理知識(shí)等。第32頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)工作基本要求2.食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)依據(jù)《食品安全法》,針對(duì)所開(kāi)展的檢驗(yàn)活動(dòng),制定相應(yīng)的檢驗(yàn)責(zé)任追究制度、檢驗(yàn)資料檔案管理制度和食品安全事故應(yīng)急檢驗(yàn)預(yù)案等。承擔(dān)政府委托監(jiān)督抽檢、食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估等任務(wù)的食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)還應(yīng)當(dāng)制定相應(yīng)的工作制度。第33頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)工作基本要求

3.食品檢驗(yàn)人員應(yīng)隨時(shí)填寫檢驗(yàn)的技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄。

每次檢測(cè)記錄應(yīng)包含足夠的信息以保證其過(guò)程能夠復(fù)現(xiàn),記錄應(yīng)包括參與抽樣、樣品接收、檢測(cè)復(fù)核人員的標(biāo)識(shí)。

技術(shù)記錄(包括電子存儲(chǔ)記錄)的更改應(yīng)有標(biāo)識(shí)。第34頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日食品檢驗(yàn)工作基本要求4.食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)有防止原始數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告損壞、變質(zhì)和丟失的措施并為客戶保密。

如運(yùn)用計(jì)算機(jī)與信息技術(shù)或自動(dòng)設(shè)備系統(tǒng)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)、信息資料進(jìn)行采集、處理、分析、記錄、報(bào)告或存貯時(shí),應(yīng)當(dāng)有保障其安全性、完整性的措施,并有相應(yīng)的驗(yàn)證記錄。第35頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度及濃度單位換算

溶液濃度可分為質(zhì)量濃度(如質(zhì)量百分濃度)和體積濃度(如摩爾濃度、當(dāng)量濃度)和質(zhì)量-體積濃度三類。

第36頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度及濃度單位換算質(zhì)量濃度

溶液的濃度用溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液質(zhì)量來(lái)表示的叫質(zhì)量濃度,用g/kg,mg/kg表示。溶液的濃度用溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液質(zhì)量的百分率表示的叫質(zhì)量百分濃度,用符號(hào)%表示。

質(zhì)量濃度=溶質(zhì)質(zhì)量/溶液質(zhì)量

第37頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度及濃度單位換算2.體積濃度(1)摩爾濃度

溶液的濃度用1升溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù)來(lái)表示的叫摩爾濃度,用符號(hào)mol/L表示。摩爾濃度(mol/L)=溶質(zhì)摩爾數(shù)/溶液體積(升)

第38頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度及濃度單位換算(2)當(dāng)量濃度(N)

溶液的濃度用1升溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)來(lái)表示的叫當(dāng)量濃度,用符號(hào)N表示

當(dāng)量濃度=溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)/溶液體積(升)

第39頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度及濃度單位換算3.質(zhì)量-體積濃度

用單位體積(1立方米或1升)溶液中所含的溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)來(lái)表示的濃度叫質(zhì)量-體積濃度,以符號(hào)g/m3或mg/L表示。質(zhì)量-體積濃度=溶質(zhì)的質(zhì)量數(shù)(克或毫克)/溶液的體積(立方米或升)

第40頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度及濃度單位換算4.濃度單位的換算公式:

1)、當(dāng)量濃度=1000*d*質(zhì)量百分濃度/E

2)、質(zhì)量百分濃度=當(dāng)量濃度E/1000*d

3)、摩爾濃度=1000*d質(zhì)量百分濃度/M

4)、質(zhì)量百分濃度=質(zhì)量-體積濃度(毫克/升)/104*d

式中:E—溶質(zhì)的克當(dāng)量;

d—溶液的比重;

M—溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量;

第41頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度的其它表示方法1.幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(1+1)、(4+2+1)等。2.如果濃度是以質(zhì)量比或體積比為基礎(chǔ)給出,則可用下列方式分別表示:m/m或V/V。第42頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日濃度的配制慣例

如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制,應(yīng)按照下列慣例表示:

“稀釋V1→V2”表示,將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋,最終混合物的總體積為V2;

“稀釋V1+V2”表示,將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(1+1),(2+5)等。

第43頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日溫度和壓力的表示1.一般溫度以攝氏度表示,寫作℃;或以開(kāi)氏度表示,寫作K(開(kāi)氏度=攝氏度+273.15)2.壓力單位為帕斯卡,符號(hào)為Pa(KPa、MPa)

1atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)。第44頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集要求

進(jìn)行食品檢驗(yàn),是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗(yàn)樣品,對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)的結(jié)果用來(lái)說(shuō)明整批食品的性狀。因此,采樣時(shí)必須注意樣品的代表性和均勻性。要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、采樣條件、包裝情況等,外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)情況,并填寫檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。第45頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法1.隨機(jī)抽樣法單純隨機(jī)抽樣法分層隨機(jī)抽樣法機(jī)械隨機(jī)抽樣法整群隨機(jī)抽樣法2.代表性抽樣法3.抽樣縮減法第46頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法1.隨機(jī)抽樣法1).單純隨機(jī)抽樣法:在樣本數(shù)量不大的情況下采用,如抽簽法。優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)單直觀,是其他抽樣方法的基礎(chǔ)。缺點(diǎn):不一定有代表性,常發(fā)生與總體情況不一致。第47頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法2).分層隨機(jī)抽樣法先觀察采樣對(duì)象,按其某種特性分為幾層,然后在各層中進(jìn)行隨機(jī)抽樣。如:上中下層、不同批號(hào)等。優(yōu)點(diǎn):具有較好的代表性,抽樣誤差較小,便于操作。缺點(diǎn):分層變量選擇不當(dāng),誤差較大。第48頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法3).機(jī)械隨機(jī)抽樣法將抽取對(duì)象按邏輯順序編號(hào),再用隨機(jī)數(shù)目表按編號(hào)控制選擇等距抽樣。

優(yōu)點(diǎn):容易得到在總體中分布均勻的樣本。

缺點(diǎn):樣本較分散,不易獲得。第49頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法4).整群隨機(jī)抽樣法首先把采樣對(duì)象分成小組,然后再按組或堆、塊進(jìn)行隨機(jī)抽樣。優(yōu)點(diǎn):總體數(shù)量較大時(shí),容易控制抽樣質(zhì)量。缺點(diǎn):總體數(shù)量較小時(shí),抽樣誤差大于單純隨機(jī)抽樣。第50頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法2.代表性抽樣法因?yàn)槭称返姆N類和情況比較復(fù)雜。為了解食品腐敗變質(zhì)、被污染或添加成分的情況,應(yīng)對(duì)樣品作初步觀察或預(yù)測(cè),以制訂適宜的抽樣方案。如色、嗅、味包裝及存放位置不同的食品也分別抽樣檢驗(yàn),或?qū)iT采取腐敗變質(zhì)部分或疑為毒物污染部分,以便分別得出結(jié)果,分別處理。第51頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集方法3.抽樣縮減法大件不均勻固體樣品取樣后多數(shù)需粉碎,

混勻,用四分法縮分,粉碎再縮分,直至真正符合分析要求為止。其它固體食品均應(yīng)按上、中、下三層,中心和邊部分別采取,或按四分法對(duì)角取樣。第52頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集要求抽樣數(shù)量如要得到與全部食品組成最接近的分析結(jié)果,所采樣品的最少件數(shù),對(duì)同一批號(hào)的產(chǎn)品一般按下式?jīng)Q定:第53頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日樣品的采集要求第54頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日采樣步驟1.獲得檢樣:由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品,稱為檢樣。2.形成原始樣品:把把質(zhì)量相同檢樣混在一起稱為原始樣品。3.得到平均樣品:原始樣品經(jīng)過(guò)技術(shù)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。4.平均樣品三分:采樣應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用,每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。第55頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日采樣的注意事項(xiàng)1.一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無(wú)異味,不應(yīng)帶入任何雜質(zhì)或被測(cè)組分(或容易與之發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì))于樣品中。例如,作3,4-苯并芘測(cè)定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因?yàn)橛械氖灪?,4-苯并芘;檢測(cè)微量和超微量元素時(shí),要對(duì)容器進(jìn)行預(yù)處理;作鋅測(cè)定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測(cè)定的樣品不能使用橡皮塞。第56頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日采樣的注意事項(xiàng)2.設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化,如光照、分解、高溫變質(zhì)等。例如,作黃曲霉毒素B1測(cè)定的樣品,要避免陽(yáng)光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。3.感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。第57頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日采樣的注意事項(xiàng)4.樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè),以免發(fā)生變化。5.盛裝樣品的器具上要貼上標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。6.隨時(shí)填寫樣品采集記錄,雙人簽名。第58頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日待測(cè)樣品的保存

為了保證測(cè)定的準(zhǔn)確度,采集的樣品要妥善保存,如不能受熱、受潮、變質(zhì)、揮發(fā)等。保存方法根據(jù)樣品的性質(zhì)及測(cè)定項(xiàng)目選擇,一般可冷藏、干藏、罐藏等,密封包裝的商品樣品按包裝袋標(biāo)注的要求進(jìn)行保存。制備好的待測(cè)樣則應(yīng)盛放在防霉、密封的容器內(nèi),并應(yīng)根據(jù)食品種類選擇其物理化學(xué)結(jié)構(gòu)變化極小的適宜溫度保存。樣品檢驗(yàn)后,應(yīng)保留一段時(shí)間,以備復(fù)查。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)干燥保存。存放的樣品要貼上標(biāo)簽。第59頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)樣品的制備

采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。

按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量較多,顆粒較大,而且組成也不十分均勻。為了確保分析結(jié)果的正確性,必須對(duì)采集到的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽?,以保證樣品十分均勻,使在分析時(shí)采取的任何部分都能代表全部樣品的成分。第60頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)樣品的制備

樣品的制備是指對(duì)采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等處理工作。樣品的制備方法因產(chǎn)品類別不同而異。1.液體、漿體或懸浮液體

一般將樣品充分搖勻,充分?jǐn)嚢?。常用的?jiǎn)便攪拌工具是玻璃攪拌棒,還有帶變速的電動(dòng)攪拌器。2.互不相溶的液體(如油與水的混合物)

應(yīng)首先使不相溶的成分分離,然后分別進(jìn)行采樣;再制備成平均樣品。第61頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月20日,星期日檢驗(yàn)樣品的制備3.固體樣品

應(yīng)用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類)可用粉碎機(jī)或研缽磨碎并均勻;水分含量較高、韌性較強(qiáng)的樣品(如肉類)可取可食部分放入絞碎機(jī)中絞勻,或用研缽研磨;質(zhì)地軟的樣品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入組織搗碎機(jī)中搗勻。固體油脂應(yīng)加熱熔化后再混勻。第62頁(yè),共69頁(yè),2023年,2月

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