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關(guān)于甲基橙的制備試驗第1頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五一、實驗?zāi)康?1.通過甲基橙的制備掌握重氮化反應(yīng)和偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)原理和操作。2.進(jìn)一步鞏固過濾、洗滌和重結(jié)晶等基本操作。第2頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五二、實驗原理3甲基橙是一種酸堿指示劑,pH<3.1,呈紅色;pH>4.4,呈紅色;介于兩者之間則呈橙色。酸式(紅色)堿式(黃色)第3頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五芳香族伯胺在酸性介質(zhì)中和亞硝酸鈉作用下生成重氮鹽,重氮鹽與芳香叔胺偶聯(lián),生成偶氮染料。第4頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五三、儀器和藥品儀器:150mL燒杯(或錐形瓶)、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。藥品:2.1g(0.01mol)對氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亞硝酸鈉)、1.2g(約1.3ml,0.01mol)、N,N-二甲苯胺、鹽酸、氫氧化鈉、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化鉀試紙。第5頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五四、實驗裝置第6頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五五、實驗操作步驟對氨基苯磺酸+10ml,5%氫氧化鈉②加入0.8g亞硝酸鈉溶于6ml水的溶液,并冰水冷卻①溫?zé)?,溶解①加?ml鹽酸與10ml水的溶液至酸性,淀粉KI測試②冷卻15min重氮鹽重氮鹽①滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液②攪拌10min偶聯(lián)產(chǎn)物加入25ml,5%氫氧化鈉至橙色①沸水浴5min②冷卻抽濾產(chǎn)品第7頁,共9頁,2023年,2月20日,星期五8六、實驗注意事項1,偶聯(lián)反應(yīng)必須在酸性水溶液中進(jìn)行,與堿成的鹽在酸化時可形成細(xì)小顆粒使反應(yīng)得以進(jìn)行。2,淀粉碘化鉀試紙測定前一定要將pH值調(diào)成酸性。3,重氮化過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制溫度,當(dāng)反應(yīng)溫度高于5℃時,生成的重氮鹽會水解為酚,降低產(chǎn)率或?qū)е率 ?,重結(jié)晶操作應(yīng)迅速,否則由于產(chǎn)物呈堿性,在溫度高時易使產(chǎn)物變質(zhì),顏色變深。用乙醇、乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。第8頁,共
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