培訓(xùn)電子顯微分析演示文稿

培訓(xùn)電(Dian)子顯微分析演示文稿第一頁，共三十五頁。（優(yōu)選）培(Pei)訓(xùn)電子顯微分析第二頁，共三十五頁。如果樣品是由的四個小刻面A、B、C、D所組(Zu)成的，由于D＞A=

C

＞B所以

D＞

A=C＞

B，結(jié)果在熒光屏或照片上D小刻面的像最亮；A、C面的亮度相等，稍暗；B小刻面最暗。D第三頁，共三十五頁。隨樣品(Pin)傾斜角增大，入射電子束激發(fā)體積靠近、甚至暴露于表層，激發(fā)體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會增多。因此，樣品表面尖棱(A)、小粒子(B)、坑穴邊緣(C和D)等部位，在電子束作用下產(chǎn)生比樣品其余部位高得多的二次電子信號強(qiáng)度，所以在掃描像上這些部位顯示異常亮的襯度。不同刻面相對電子束傾角差異形成形貌襯度第四頁，共三十五頁。原(Yuan)子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差異的像襯度。背散射電子是入射電子與樣品相互作用作用后而又逃離樣品表面的那部分電子．通常是彈性散射的結(jié)果．背散射通常用背散射電子產(chǎn)額描述：＝nBSE/nB=iBSE/iB(1)nBSE:背散射電子數(shù)，nB：入射電子數(shù),iBSE:背散射電流,iB

:入射電流

第五頁，共三十五頁。背散射電子產(chǎn)額隨元素原子序數(shù)Z的增大而增大。樣品表面平均原子序數(shù)較大的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。因此，根據(jù)背散射電子像(成分像)亮暗(An)襯度可以判別對應(yīng)區(qū)域平均原子序數(shù)的相對高低。第六頁，共三十五頁。背散射電子的產(chǎn)額與樣(Yang)品傾斜角的關(guān)系背散射電子也可用于形貌分析第七頁，共三十五頁。背散射電子檢測器由一對硅半導(dǎo)體組成，裝在樣品上方，將左右兩個檢測器各自得到的電信號，進(jìn)行電路上的加、減處理，便能得到單一信息。對于原子序數(shù)信息來說，進(jìn)入左右兩個檢測器的信號，其大小和極性相同(Tong)，而對浮雕信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同(Tong)，其極性恰相反。根據(jù)這種關(guān)系，如果將兩個檢測器得到的信號相加，便得到反映樣品的原子序數(shù)信息；如果相減，便得到反映樣品的浮雕信息。ABA+BA-B成分像形貌像第八頁，共三十五頁。Ni/Al復(fù)合材(Cai)料20000X形貌信息成分信息第九頁，共三十五頁。吸收電子也是對樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號(Hao)。由入射電子束與樣品的相互作用可知，在一定的實驗條件下，入射電子的電流一定，吸收電流與背散射電子電流存在互補(bǔ)關(guān)系：

Ia=Ii–Ib因此，樣品表面平均原子序數(shù)高的微區(qū)，背散射電子信號強(qiáng)度較高，而吸收電子信號強(qiáng)度較低，背散射電子像與吸收電子像襯度正好相反。第十頁，共三十五頁。奧氏體鑄鐵(5.7％Si，19.8％Ni，3.3％Cr)中石墨呈條片狀，在背散電(Dian)子像上石墨條呈現(xiàn)暗的襯度，在吸收電(Dian)子像上石墨條呈現(xiàn)亮的襯度。第十一頁，共三十五頁。先進(jìn)的SEM的綜合分析(Xi)功能高分辨成像綜合分析

-元素分析（X-射線能譜儀，EDS)-晶體學(xué)分析（電子背散射衍射儀，EBSD)動態(tài)分析：在外場作用下的原位及動態(tài)觀測

-氣體壓力-環(huán)境氣氛（水蒸氣、惰性氣體、反應(yīng)氣體等）-溫度及濕度-拉伸

環(huán)境掃描電鏡

ESEM+EDS

熱場發(fā)射掃描電鏡

TFE-SEM+EDS(+WDS)+EBSD一體化分析系統(tǒng)第十二頁，共三十五頁。結(jié)構(gòu)分析——衍射中子衍射、X射線衍射、電子衍射多晶——衍射環(huán)TEM單(Dan)晶——斑點、盤、菊池線電子衍射微區(qū)衍射會聚束衍射選區(qū)衍射電子背散射衍射會聚束衍射選區(qū)衍射TEMSEM第十三頁，共三十五頁。菊(Ju)池（Kikuchi）線第十四頁，共三十五頁。菊池線的產(chǎn)生入射電子的彈性相干散射會產(chǎn)生衍射，產(chǎn)生衍射花樣，入射電子的非彈性散射，構(gòu)(Gou)成背底。在較厚的試樣中，對于單次非彈性散射，入射電子能量損失較小，近似認(rèn)為波長不變，非彈性散射在晶體中空間的各個方向傳播電子波，如果符合布拉格定律，也會發(fā)生衍射，出現(xiàn)成對的亮、暗平行線條，叫做菊池線。第十五頁，共三十五頁。OP,OQ二束非彈性散射波，OP強(qiáng)度小于OQ(散射角大，強(qiáng)度小)，與晶面發(fā)生衍射，衍射波OP’強(qiáng)度小于OQ’，造成背底襯度上亮暗不同，由于非彈性散射波在空間所有方向上傳播，二個衍射波構(gòu)成二個圓錐面，在底片上顯示出一對平(Ping)行的亮、暗直線。第十六頁，共三十五頁。TEM中菊池(Chi)花樣（SAD/MBED/CBED）第十七頁，共三十五頁。SEM中菊池花(Hua)樣（EBSD或EBSP）樣品表面傾轉(zhuǎn)70C，背射電子傳出樣品的路徑變短，更多的衍射電子可從表面逃逸出被磷屏接收第十八頁，共三十五頁。與TEM下形成的菊池帶相比，SEM中的EBSD圖捕獲的角度(Du)大，可超過70C（TEM下約20C），但沒有TEM下的清晰。第十九頁，共三十五頁。EBSP的產(chǎn)生(Sheng)條件固體材料，且具有一定的微觀結(jié)構(gòu)特征——晶體電子束下無損壞變質(zhì)金屬、礦物、陶瓷導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體試樣表面平整，無制樣引入的應(yīng)變層足夠強(qiáng)度的束流——0.5-10nA高靈敏度CCD相機(jī)樣品傾斜至一定角度(~70度)樣品極靴CCD相機(jī)熒光屏第二十頁，共三十五頁。EBSD的分(Fen)辨率在場發(fā)射SEM中，EBSD的空間分辨率約為200-500nm，角分辨精度為1EBSD花樣的影響因素1、材料和樣品制備高原子序數(shù)的樣品背散射電子信號強(qiáng)，花樣更清晰2、樣品在樣品室中的幾何位置樣品到EBSD探頭的距離樣品傾轉(zhuǎn)角度樣品高度3、加速電壓4、束流5、其它第二十一頁，共三十五頁。DD=40cmDD=30cmDD=20cmDD=10cmMorethan100菊(Ju)池花樣質(zhì)量和角度范圍與探頭距離的關(guān)系第二十二頁，共三十五頁。WD=28mmPhosphorWD=36mmPhosphorWD=48mmSpecimenSpecimenSpecimenEBSD花樣與工(Gong)作距離的關(guān)系——小的工(Gong)作距離有高的分辨率和小的聚焦畸變，但樣品易碰撞極靴第二十三頁，共三十五頁。60o50o70o5kV10kV20kV30kV40kV傾轉(zhuǎn)角與加速電壓的(De)影響一般樣品傾轉(zhuǎn)45o就可看到花樣，但傾角越大，背散射信號越強(qiáng)，70o傾角較為合適，更大的傾角不現(xiàn)實。第二十四頁，共三十五頁。加速電壓高，作用區(qū)大，分辨率低。大的加速電壓提高磷屏幕的發(fā)光效率而有更亮的衍射花樣，從而不受周圍電磁場的干擾，也減小了受表面氧化及污染的影響。缺點是分辨率下降，圖(Tu)像漂移加劇，加速表面污染。第二十五頁，共三十五頁。束流的影響不如加速電壓顯著，以5nA為最佳值。最佳分辨率時并不對(Dui)應(yīng)最小的束流。電子束越細(xì)，電子束作用區(qū)越小，分辨率越高，但衍射花樣的清晰度降低，標(biāo)定困難。一般采用一個折衷值。燈絲電流第二十六頁，共三十五頁。真空度的(De)影響第二十七頁，共三十五頁。束流大，積分時間短一些(Xie)，束流小，積分時間應(yīng)長一些(Xie)積分時間與電子束流對花樣的影響第二十八頁，共三十五頁。背底扣除方式的影響兩種獲取軟件圖像處理參數(shù)的調(diào)(Diao)整;減去背底;除以背底;第二十九頁，共三十五頁。圖像處理及菊池帶識別采集花樣與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行相及取向的對比校對并給出標(biāo)定結(jié)果輸出相及取向結(jié)果取點一個完整的標(biāo)定過程第三十頁，共三十五頁。微觀組織結(jié)構(gòu)(取向成(Cheng)像)晶粒尺寸分析織構(gòu)分析晶界特性分析取向差分析相鑒定及相分布……EBSD的應(yīng)用第三十一頁，共三十五頁。Asthebeamismovedfromgraintograintheelectronbackscatterdiffractionpattern(EBSP)willchangeduetothechangeinorientationo