離子滴定實驗分析手冊范本

頁腳.頁腳.化學分析手冊工業(yè)大學海水利用中心2023.4目 錄1．鉀離子的測定方法—四苯硼鈉季胺鹽容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥83134氯離子的測定—銀量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11一、鉀離子的測定—四苯硼鈉季胺鹽容量法方法要點酚藍生成藍色鹽，以此指示終點，進展間接的容量法測定鉀離子。反響式：〔CH〕B-+K+→K〔CH〕B↓65 4 65RRRN〕++〔CH〕B-→〔RRRRN〕-〔CH〕B1234儀器

65 4

1234

65 4102一般試驗室其他儀器。試劑和溶液氫氧化鈉：分析純，1mol/l1095%乙醇中，參加100.1mol/l100氯化鉀：基準試劑，1ml11.91130℃恒重的氯化鉀〔稱準至0.1，溶于水中，移入10001硫酸鎂—醋酸溶液：稱取127MgSO7HO，溶于水中，加4 259500醋酸—醋酸鈉緩沖溶液PH3.52mol/l4:1松節(jié)油：市售。2501001%10(CHBNa]〔簡654Na—TPB〕90010%5PH8—91用中速濾紙過濾，濾液貯于棕色瓶中，標定后備用。5〔43213026毫升1%5分鐘后，參加3—4滴0.1%溴酚藍指示劑，參加0.5毫升醋酸—醋酸鈉緩沖溶液和約0.3四苯硼酸鈉標準溶液對鉀離子的滴定度〔T〕按下式計算：T K6.00fB式中：T—1K—取用氯化鉀基準溶液所含鉀離子毫克數(shù)；6.00—參加四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù)；B—消耗季胺鹽標準溶液的毫升數(shù)。0.7%14〔簡稱CTAB〕230095%乙醇使之溶解，然215℃以下，則CTAB析出，可將溶液瓶置入溫水浴，使之溶解后使用。5.001150鈉緩沖溶液，繼用季銨鹽標準溶液滴定至呈現(xiàn)藍色即為終點。季銨鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液之換算系數(shù)〔f〕按下式計算：5f A式中： 硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù)；季銨鹽標準溶液的毫升數(shù)。測定步驟3026.001%四苯硼酸53—40.1%0.50.3呈現(xiàn)藍色為終點。計算：T(6.00fV)K(g/l) 1V式中：K—鉀離子含量〔克/升；6.00—參加四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù)；爭論

V1V—滴定時所取試樣的毫升數(shù)。四苯硼酸鈉標準溶液應保持澄清PH9四苯硼酸鈉標準溶液對鉀離子的滴定度，每周應校正。61%四苯硼酸鈉標準溶液，如鉀離子含量不同，測得的滴定度TTT1234 1 2 3 4芐基、丁基或較長鏈芳—烷基團。使滴定終點穩(wěn)定。PHPH值3.5時，季胺鹽與溴酚藍形成藍色鹽，溶液由黃綠到藍色，借以指示PH此，滴定前要調PH3.5，但在PH3.5度應快。此外，溴酚藍為酸堿指示劑，PH3.5PH銨離子的去除：影響。如試樣中共存有銨離子，則應消退干擾，可按以下方法測定：50537%0.5—12mol/lNaOH〔PH101%50102580.04%鈦黃指示劑，用季胺鹽標準溶液滴定，至呈現(xiàn)為紅色即為終點。氫氧化鈉溶液蒸煮法除銨：取肯定量的試液于150mL燒杯中，參加1-33-5mL2mol/LNaOH溶液，置于可調電爐上低溫漸漸加熱蒸煮至燒杯中溶液變干為止，取下冷卻至室溫，加水25mL左右溶解，攪拌HCl溶液中和至溶液粉紅色消逝，再多加一滴HClpH值為微酸性。然后用測鉀的方法在此溶液中測定鉀。周密度0.02%〔0.2〕行測定結果的算術平均值作為測定結果。硫酸根離子的測定—EDTA容量法方法要點：硫酸根離子與氯化鋇生成難溶的硫酸根沉淀，過剩的鋇離子在 pH=10及儀器一般試驗室儀器。試劑和溶液乙二胺四乙酸二鈉〔EDT：分析純。氧化鋅：基準試劑。氯化銨：分析純。氨水：分析純，1+1溶液。氯化鋇〔BaC2?22：分析純。氯化鋇標準溶液0.027M13.2克氯化鋇BaC2?2H22CO224小時以上〔必要時過濾，標定后使用。20毫升水，10毫升Mg-EDTA.絡合物溶液，10ml無水乙醇，54T指EDTA的毫升數(shù)(C)，即CV10

V—0.02MEDTA標準溶液的毫升數(shù)。T0.5T1001+1三乙醇胺溶液中?！瞤H120〔分析純10025%的氨水，用無二氧化碳的水稀釋至1升，混勻，貯于中。CO21000毫升。混勻，貯于中。3.10 鋅標準溶液，c〔Zn〕0.02023摩爾/升：準確稱取氧化鋅0.5~0.6克，2501+110毫升，邊加邊攪拌至全250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。EDTA標準溶液的標定同鈣鎂離子的測定中EDTA的標定。Mg-EDTA絡合物溶液：0.054mol/l51.5ml10%MgCl218gCO2100mlPH10的氨性緩沖溶液，不斷EDTA10T5%EDTA溶液滴定至青1000ml。23.31000mlCO2的水中，即可。測定步驟：15150155毫升pH=105滴鉻黑T0.020mol/lEDTA標準溶液滴定至紫色消逝變藍色為止，登記毫升數(shù)(V2)。同時，取一份相EDTA標準溶液滴定鈣鎂總量，登記毫升數(shù)〔3。計算V)T硫酸根含量(%)

3 W1000

100式中V1—參加氯化鋇標準溶液毫升數(shù)；V2—EDTA.毫升數(shù)；V3—EDTA.毫升數(shù)；標準溶液毫升數(shù)；EDTA標準溶液相當于硫酸根離子的毫克數(shù)；W—滴定用鹽樣重量〔克。允許誤差硫酸根含量〔%〕 誤差〔%〕0.5~1 0.050.5以下 0.03爭論Mg2+/Ba2+2，否則終點色變延長；測定溶液中氯化鈉的50毫升左右為宜；不要使用過期失效的指示劑。滴定的速度在接近終點時，應緩慢參加EDTA.，并猛烈攪拌，否則易過終點。102~3倍，準確度較好。倍數(shù)過大，引起正EDTA.滴定毫升數(shù)，但是氯化鈉對鈣、鎂離子的測定也有影響，亦增加EDTA.滴定毫升數(shù)。因此，在計算硫酸根的含量時，氯化鈉所引起的誤差是可以抵消的。50毫升樣100毫升容量瓶，1050毫升上層清液滴定。銨根離子的測定──甲醛法方法提要NaOHH+；4NH4++6HCHO==(CH2)6N4H++6H2O+3H+(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)H+NaOH標準溶液滴定，滴定終點生成(CH2)6N4是弱堿，故突躍處在弱堿性圍，應用酚酞作指示劑，溶液呈微紅色即為終點。儀器一般試驗室儀器。試劑和溶液NaOH而產40%2-3NaOH滴定甲醛溶液為微紅色為止。貯于中。0.1摩爾/4克氫氧化鈉溶1000毫升無二氧化碳的水中，搖勻，貯于中。NaOH標準溶液配制與標定2gNaOH，參加煮沸除二氧化碳的蒸餾水中，溶稱取鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)0.4g左右，記錄準確質量m后，倒25030-402-3滴酚NaOH溶液標定至溶液成微紅色，且保持半分鐘不變色為滴定終反響方程式：KHC8H4O4+NaOH===C8H4O4KNa+H2O計算氫氧化鈉標準溶液溶度：CNaOH=(m/M)KHC8H4O4/VNaOH留意單位全都。CNaOH—NaOH的摩爾濃度；m/KHC8H4O4—KHC8H4O4的準確質量；M/KHC8H4O4——KHC8H4O4的摩爾質量；V——消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)；測定步驟：150ml5ml40%甲醛溶液〔預先用0.1mol/LNaOH溶液中和，再加2滴酚酞指示劑，靜置NaOH的體積V1mL。同時作空白試驗計算NH4+的百分含量按式〔1〕計算：NH(%)4

0

c0.018G

1001式中：c——氫氧化鈉標準溶液的濃度，摩爾/升；V——滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，毫升；G——吸取試樣溶液相當于試樣的總量，克；0.018——11摩爾/升氫氧化鈉標準溶液相當于銨根的重量，克。周密度為測定結果。氯離子的測定——銀量法方法提要離子與鉻酸根離子生成桔紅色沉淀。儀器一般試驗室儀器。試劑和溶液氯化鈉：基準試劑；硝酸銀：分析純；下滴加硝酸銀標準溶液至磚紅色沉淀生成，過濾溶液；1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。硝酸銀標準溶液，c〔AgNO3〕=0.1摩爾/升。1升，搖勻，貯于棕色中。/200毫升錐形瓶鉻酸鉀溶液，在不斷攪拌下用硝酸銀標準溶液滴定，直到溶液由紅色變?yōu)榉€(wěn)定的桔紅色，即為終點。同時作空白試驗。計算：硝酸銀標準溶液的濃度按式〔1〕計算：cc 1

VVV0式中：c——硝酸銀標準溶液的濃度，摩爾/升；V——滴定消耗的硝酸銀標準溶液體積，毫升；c1——氯化鈉標準溶液的濃度，摩爾/升；V1——氯化鈉標準溶液的體積，毫升；操作步驟5克試樣〔0.001克400150在不斷攪拌下加熱，微沸5分鐘，取下冷卻至室溫，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干濾試液，棄去最初少量濾液。吸取20毫升濾液于200