食品水分含量測定_第1頁
食品水分含量測定_第2頁
食品水分含量測定_第3頁
食品水分含量測定_第4頁
食品水分含量測定_第5頁
已閱讀5頁,還剩23頁未讀 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

食品水分含量測定第一頁,共二十八頁,2022年,8月28日

是一種化學滴定法測定食品中微量水分的方法。1935年由卡爾·費休提出的測定水分的定量方法,屬于碘量法,是對于測定水分最為準確的化學方法。多年來,許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究,在反應(yīng)的化學計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面,有許多改進,使該方法日趨成熟與完善。第二頁,共二十八頁,2022年,8月28日

利用I2氧化SO2時需要有一定的水參加反應(yīng),(氧化還原反應(yīng))

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反應(yīng)具有可逆性,當生成物H2SO4

濃度>0.05%時,即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進行,要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。第三頁,共二十八頁,2022年,8月28日I2+SO2+2H2O+3C5H5N

2C5H5NHI+C5H5NSO3

氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。試劑的理論摩爾比為,碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:1:3:1。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費休試劑。

第四頁,共二十八頁,2022年,8月28日標定后的費休試劑樣品滴定終點判斷含一定水分;經(jīng)過預(yù)處理計算結(jié)果方法?

想要對費休試劑進行標定,首先應(yīng)該知道如何判斷滴定終點。根據(jù)費休試劑對水的滴定度第五頁,共二十八頁,2022年,8月28日1、顏色法(色變法)過量時微量游離碘顯色(淺黃色或淺黃棕色)。適合于含水1%以上樣品測定。2、雙指示電極安培滴定法(永停滴定法)無游離碘時,不導電---微安表指針不動;過量時,出現(xiàn)游離碘,導電---微安表顯示一定讀數(shù)。第六頁,共二十八頁,2022年,8月28日①是用純水進行標定。②用事先配好的水-甲醇標定。③用二水合酒石酸鈉標定。測定注意:

甲醇有毒,操作時注意;費休試劑可分為甲乙液儲存。第七頁,共二十八頁,2022年,8月28日

費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定,也常作為水分痕量級標準分析方法,也可用于此法校定其他的測定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。第八頁,共二十八頁,2022年,8月28日在食品分析中,能用于含水量從lppm到接近l00%的樣品的測定,已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定,結(jié)果的準確度優(yōu)于直接干燥法,也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第九頁,共二十八頁,2022年,8月28日

KF-l型水分測定儀(上海化工研究院制)SDY-84型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機廠制)⑷試劑:

盡量用無水的試劑,有時需要蒸餾后再使用,加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶,或選用費休試劑滴一下,配好費休試劑后,放置24小時后,進行標定且每天要標定。第十頁,共二十八頁,2022年,8月28日滴定度計算公式:T=G*1000/VG—標定時注入標準水的質(zhì)量,gV—滴定消耗卡爾費休試劑的體積,Ml樣品水分含量百分數(shù)計算公式水分(%)=T*V/(1000*G)×100%式中:v為滴定消耗的卡爾費休試劑體積,mL;

T為卡爾費休試劑對水的滴定度,mg/mL;

G為樣品的質(zhì)量,g。第十一頁,共二十八頁,2022年,8月28日⑴紅外線干燥法⑵化學干燥法⑶微波法⑷紅外吸收光譜法⑸其它還有氣相色譜法,聲波和超聲波法,直流和交流電導率法,介電容量法,核磁共振波譜法,中子法。第十二頁,共二十八頁,2022年,8月28日⑴原理:以紅外線燈管做為熱源(700~300000nm波長),利用紅外線的輻射熱加熱式樣,高效快速的使水分蒸發(fā),據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。第十三頁,共二十八頁,2022年,8月28日⑵裝置MA30水分測定儀(德),樣品最大為30g。SCT—3A快速水分測定儀(中),樣品最大量為100g。⑶操作方法特點:測定水分快速,簡便,但其精密度較差,當樣品份數(shù)較多時,效率反而降低。第十四頁,共二十八頁,2022年,8月28日

利用對水蒸氣具有強烈吸附作用的化學藥品與含水試樣同裝入一個干燥容器中,通過等溫擴散及吸附作用而使試樣達到干燥恒重,然后根據(jù)干燥前后試樣的失重即可計算出其水分含量。第十五頁,共二十八頁,2022年,8月28日GB/T5009.3—2003《食品的水分測定》1.直接干燥

2.減壓干燥

3.蒸餾法第十六頁,共二十八頁,2022年,8月28日

水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài),反應(yīng)水與食品的結(jié)合或游離程度,Aw↓結(jié)合程度↑,Aw↑結(jié)合程度↓。Aw影響色、香、味保存期。一般,同種食品水分含量↑,Aw值↑。定義:溶液中水的逸度與純水的逸度之比值,可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。逸度——溶液中水逸出的趨勢、能力。

f=pγ(逸度系數(shù))。Aw=f水/f純水≈p水分壓/p純水分壓第十七頁,共二十八頁,2022年,8月28日

1、而水分活度則表示食品中水分存在的狀態(tài)。即反應(yīng)水分與食品的結(jié)合程度或游離程度,其值越小說明結(jié)合程度越高,反之則說明結(jié)合程度低。

2、Aw值的大小對食品的色、香、味、質(zhì)構(gòu)以及食品的穩(wěn)定性都有著重要影響。

3、Aw值與食品的保藏性能密切相關(guān)。各種微生物的生命活動及各種化學、生物化學變化都要求一定的Aw值,依據(jù)Aw值降低有利于其保藏的原理,認為控制水分活度即可提高產(chǎn)品的質(zhì)量并延長其保存期。例如水果軟糖中添加的瓊脂、主食面包中添加乳化劑、糕點生產(chǎn)中添加甘油等對于調(diào)整食品Aw值、改善質(zhì)構(gòu)口感及延長保存期均起了很好的作用。Aw值的測定已成為食品分析的重要項目之一。第十八頁,共二十八頁,2022年,8月28日(一)Aw測定儀法;(二)擴散法;(三)溶劑萃取法。第十九頁,共二十八頁,2022年,8月28日⑴原理:在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化,從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇飽和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。⑵步驟①儀器校正兩張濾紙→浸于氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi)→然后將傳感器的表頭放在樣品盒上,輕輕地擰緊→于20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時后→將校正螺絲校正AW為9.00第二十頁,共二十八頁,2022年,8月28日第二十一頁,共二十八頁,2022年,8月28日取樣→于15~25℃恒溫后→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁或與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細)→于容器樣品盒內(nèi)→將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地擰緊→于20℃恒溫烘箱中→加熱2小時后→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時→所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值第二十二頁,共二十八頁,2022年,8月28日

食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化,即萃取的水量與水相中的水分活度成比例,其結(jié)果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。第二十三頁,共二十八頁,2022年,8月28日

樣品在康威氏微量擴散皿密封和恒溫下,分別在Aw較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后,根據(jù)樣品重量的增加和減少的量,求出樣品中AW值。

第二十四頁,共二十八頁,2022年,8月28日實驗器材

分析天平、恒溫箱、康維氏微量擴散皿、座標紙、小玻璃皿或小鋁皿(直徑25mm~28mm、深度7mm)、凡士林。

第二十五頁,共二十八頁,2022年,8月28日操作步驟

1.在3個康維皿的外室分別加入Aw高、中、低的3種標準飽和鹽溶液5.0mL,并在磨口處涂一層凡士林。2.將3個小玻皿準確稱重,然后分別稱取約1g的試樣于皿內(nèi)(準確至毫克數(shù),每皿試樣質(zhì)量應(yīng)相近)。迅速依次放入上述3個康維皿的內(nèi)室中,馬上加蓋密封,記錄每個擴散皿中小玻皿和試樣的總質(zhì)量。3.在25℃的恒溫箱中放置(2±0.5)h后,取出小玻皿準確稱重,以后每隔30min稱重一次,至恒重為止。記錄每個擴散皿中小玻皿和試樣的總質(zhì)量。

第二十六頁,共二十八頁,2022年,8月28日結(jié)果處理

1.計算每個康維皿中試樣的質(zhì)量增減值。2.以各種標準飽和鹽溶液在25℃時的Aw值為橫坐標,被測試樣的增減質(zhì)量Δm為縱座標作圖。并將各點連結(jié)

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論