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室內(nèi)空氣中有機(jī)物揮發(fā)性化合物(TVOC)測(cè)定(借鑒GB50325)一儀器及設(shè)備:1、 氣相色譜儀(GC9890A-TVOC-FID)2、 熱解吸裝置(RJ-III)3、 毛細(xì)管色譜柱(SE-30)4、 大氣采樣器(KC-6D)5、 微量注射器(10ul)—個(gè)6、 玻璃注射器(100ml)—個(gè)7、 密封性進(jìn)樣器(1000ul)—個(gè)二試劑及材料1、 Tenax-TA吸附管一個(gè)2、 標(biāo)準(zhǔn)樣品一—OC濃度分別為(100ug/ml)(1000ug/ml)3、 輸液軟管一條三曲線制備(參考)用輸液軟管連接熱解吸裝置出氣口和吸附管,打開氮?dú)猓髁繛?0ml/min)。然后在靠近吸附管的輸液軟管上,取TVOC標(biāo)液插進(jìn)輸液軟管,把標(biāo)液注射到吸附管內(nèi)壁。通氮?dú)?min。取下吸附管,清洗針筒3遍后套入熱解吸儀的出氣口,關(guān)閉氮?dú)?,把吸附管套入熱解吸儀,于300r解吸10min。再通氮?dú)猓髁繛?0ml/min)將樣品吹放至滿100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡膠帽密封。進(jìn)樣0.8ml。曲線各點(diǎn)濃度的確定點(diǎn)號(hào)012345含量(ug)02.74.59.018.045.0量取方法0100ug/ml取3ul100ug/ml取5ul100ug/ml取10ul1000ug/ml取2ul1000ug/ml取5ul四計(jì)算方法根據(jù)上表中不同的含量(ug)對(duì)應(yīng)不同的峰面積,可做出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,由于對(duì)二甲苯與間二甲苯在該色譜柱無法分離出來,兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線合二為一,共有八條標(biāo)準(zhǔn)曲線。
空氣中各物質(zhì)的濃度按下式計(jì)算:TF-C-Ci式中:q——空氣中各物質(zhì)的濃度,mg/m3;S——樣品中各物質(zhì)的峰面積;So——空白管中各物質(zhì)的峰面積;B——回歸曲線的斜率的倒數(shù),計(jì)算因子;sV0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。注:1、 根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)采集所需要的空白樣品。如采集室外空氣空白樣品,應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同時(shí)進(jìn)行,地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處;如采集系統(tǒng)空白樣品,應(yīng)把采樣管帶到現(xiàn)場(chǎng),跟樣品一樣處理,只是不采集樣品。2、 對(duì)其余未識(shí)別峰,可以甲苯計(jì)??諝鈽悠分锌倱]發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量計(jì)算:IPGi-iLWOC=VCii-1式中:TVOC――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量(mg/m3)。五注意事項(xiàng)1、 上述濃度點(diǎn)中,點(diǎn)號(hào)5可根據(jù)實(shí)際超標(biāo)情況酌情增刪。2、 吸附管在使用前,先在熱解吸儀(300r,40ml/min)通氮?dú)?,加?0min。防止有其他雜質(zhì)影響結(jié)果。使用前要冷卻到室溫。3、 輸液軟管必須干凈,在接入吸附管前先通通氮?dú)?,防止軟管里殘留的雜質(zhì)進(jìn)入到吸附管里,為了防止軟管與吸附管接口處漏氣,必要時(shí)可用繩子綁好。4、進(jìn)樣如圖,注意標(biāo)液不能接觸Tenax填料。否則做出來的結(jié)果不準(zhǔn)。TF-C-氮?dú)?、 為了使吹放到100ml注射器里的標(biāo)氣能更好的混勻,可以把廢進(jìn)樣墊里的硬塑料片拆下來,放2—3塊到針筒里,等吹放滿100ml后,密封好,盡快上下顛覆30遍左右,讓硬塑料片反復(fù)做落體運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生對(duì)流,加速混勻。混勻后盡快用密封性進(jìn)樣器插入100ml注射器里置換5遍標(biāo)氣后進(jìn)樣,以減少注射器對(duì)標(biāo)氣的吸附。6、 每次用微量注射器取完標(biāo)液后,必須用甲醇清洗干凈注射器,洗完后把進(jìn)樣桿取出,用洗耳球向注射器吹氣把殘留的甲醇吹干,防止影響下次進(jìn)樣的準(zhǔn)確度以及稀釋標(biāo)液。六方法優(yōu)點(diǎn)最能接近采樣狀態(tài)時(shí)做出來的曲線最能體現(xiàn)樣品的實(shí)際濃度。做曲線能影響結(jié)果的因數(shù)主要有如下:1、 采樣時(shí)Tenax管對(duì)TVOC的吸收效率。2、 熱解吸儀對(duì)樣品中TVOC的熱解吸率以及對(duì)TVOC的吸附率。3、 在熱解吸完成后,在通氮?dú)鈱悠反捣胖翝M100ml的注射器中到進(jìn)樣整個(gè)過程中,針筒對(duì)TVOC的吸附率,以及TVOC在針筒里的均勻程度。4、 標(biāo)液樣品與氣體樣品之間在Tenax管吸收效率與熱解吸效率之間的差異。該方法有以下優(yōu)點(diǎn):1、 標(biāo)液由液體變成氣體并在通氮?dú)獾那闆r下被吹到Tenax管里,由于Tenax填料對(duì)甲醇的吸附并不明顯,所以被吸附的基本上是標(biāo)液上的九種物質(zhì)。狀態(tài)與采集樣品時(shí)非常接近。在做曲線時(shí)與做樣品時(shí),Tenax管對(duì)TVOC的吸收效率均相互抵消。計(jì)算時(shí)可以忽略不計(jì)。2、 由于做曲線時(shí)跟做樣品時(shí),Tenax管里所含的主要物質(zhì)基本相同,所不同的只是量的多少,但其熱解吸率與熱解吸儀對(duì)TVOC的吸附率基本不變。所以熱解吸效率與吸附率可以相互抵消。計(jì)算時(shí)可以忽略不計(jì)。3、 熱解吸完成后并吹放滿到100ml的注射器中到進(jìn)樣整個(gè)過程中,由于做樣品跟做曲線條件
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