聚合物研究方法大作業(yè)

水平有限，大家僅供參考哈~~作業(yè)一1、紅外光按照波長大小可以分為哪三個(gè)區(qū)域？產(chǎn)生紅外光譜的光源屬于哪一個(gè)區(qū)域？為什么紅外光譜又稱為振動(dòng)光譜？近紅外，中紅外，已知分子在振動(dòng)過程中，原子間的距離（鍵長）或夾角（鍵角）會(huì)發(fā)生變化，這時(shí)可能引起分子偶極矩的變化，結(jié)果產(chǎn)生了一個(gè)穩(wěn)定的交變電場，它的頻率等于振動(dòng)的頻率，這個(gè)穩(wěn)定的交輻射能量，產(chǎn)生紅外光譜的吸收。2、簡述紅外光譜產(chǎn)生的過程？并指出紅外光譜產(chǎn)生需要哪兩個(gè)條件？吸收，使透過物質(zhì)的紅外光強(qiáng)度減弱。因此，若將透過物質(zhì)的紅外光用單色器進(jìn)行色散，就可以得到帶有暗條的譜帶。如果用波長或波數(shù)作橫坐標(biāo)，以百分吸收率或透過率為縱坐標(biāo)，把這些譜帶記錄下來，就得到了該物質(zhì)的紅外光譜圖。振動(dòng)的頻率與紅外光光譜段的某頻率相等，偶極距的變化3、影響紅外光譜峰位的內(nèi)因和外因都有哪些？據(jù)此判斷下列化合物羰基波數(shù)的大小，并簡要分析原因。：通過靜電誘導(dǎo)作用，引起分子中電子分布的變化，從而改變了鍵力常數(shù)共軛效應(yīng)：共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度平均化，結(jié)果使原來的雙K減小，使其吸收頻率往往向低波數(shù)方向移動(dòng)空間效應(yīng)中介效應(yīng)氫鍵效應(yīng)外因物理狀態(tài)的影響：氣態(tài)，液態(tài)和固態(tài)溶劑的影響：極性溶劑和非極性溶劑粒度的影響：粒度大和粒度小。通過靜電誘導(dǎo)作用，引起分子中電子分布的變化，從而改變了鍵力常數(shù)，使基團(tuán)的特征頻率發(fā)生位移。OCOCSROR⑴⑵OCOCRORSOOC⑶RCSRROR制樣有什么優(yōu)點(diǎn)？壓片法對樣品中的水分要求嚴(yán)格，因?yàn)?，樣品含水不僅影響薄片的透明度，而且影響對化合物的判定。因此，要盡量采用加熱、冷凍或其它有效方法除水。樣品粉末的粒度對吸光度有影響，粒度越小，吸光度越大。因此，特別是做定量分析時(shí)，要求樣品粉末有均一的分散性和盡可能小的粒度。沒有溶劑和糊劑的干擾，減少雜散光。從而獲得尖銳的吸收帶。只要樣品能變成細(xì)粉，并且加壓下不發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，都可用壓片法進(jìn)行測試。由于薄片的厚度和樣品的濃度可以精確控制，因而可用于定量分析。壓成的薄片便于4、保存。5、立葉紅外光譜都有哪些優(yōu)點(diǎn)？分光原理不一樣邁克耳遜干涉分光&光柵分光。測量速度快：幾秒鐘內(nèi)就可完成一張紅外光譜的測量工作，比色散型儀器快幾百倍。由于掃描速度快，一些聯(lián)用技術(shù)就得到了發(fā)展。能量大，靈敏度高，可檢測出～100×10-3μg的樣品測定波數(shù)范圍較寬：～10000cm-1（分辨率高）作業(yè)二1、試說明紫外吸收光譜產(chǎn)生原因。紫外吸收光譜是由分子中價(jià)電子能級躍遷所產(chǎn)生的。通常分子處于基態(tài)，當(dāng)紫外光通過物質(zhì)分子且能量（E=hv）恰好等于電子能級基態(tài)（E0）與其高能量（E1)能量的差值（△E=E1-E0）時(shí)，紫外光的能量就會(huì)轉(zhuǎn)移給分子，使電子從E0躍遷到E1而產(chǎn)生紫外吸收光譜。2、試說明有機(jī)化合物的紫外吸收光譜的電子躍遷類型及吸收帶的類型。σ→σ＊，nσ＊，π→π＊，nπ＊。R吸收帶，K吸收帶，B吸收帶，E吸收帶。3、試說明采用什么方法可以區(qū)別n→π＊π→π＊。躍遷類型隨著溶劑極性增大，π→π＊躍遷吸收譜帶發(fā)生紅移，nπ＊躍遷吸收譜帶發(fā)生藍(lán)移；可利用溶劑效應(yīng)來區(qū)別兩種躍遷方式引起的吸收譜帶4、影響紫外吸收波長的因素都有哪些？溶劑對吸收波長的影響，分子離子化對吸收波長的影響，共軛體系對吸收波長的影響比較下列物質(zhì)的最大吸收波長的大小，并簡要分析原因。+⑴NHNH22藍(lán)移+-OHO-⑵H+OH-紅移作業(yè)三1、試簡述GPC測試聚合物分子量的基本原理。在用GPC測試聚合物分子量時(shí)為什么要進(jìn)行校正？目前校正方法主要有哪二種？二者有何區(qū)別？2、何為淋洗體積？試比較色譜柱使用上限和使用下限時(shí)的淋洗體積的大小，并簡要解釋。3、試指出光散色法測試聚合物分子量時(shí)需特別注意的事項(xiàng)。并簡要分析光散色法為什么要與GPC聯(lián)機(jī)使用。作業(yè)五1、試簡述熱分析的定義及其基本特征，目前常用的熱分析方法都有幾種？在程序溫度控制下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。程序溫度控制是指線性升溫、線性降溫和恒溫等物質(zhì)是指試樣本身，也可以指試樣的反應(yīng)產(chǎn)物物質(zhì)的物理性質(zhì)是指物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱量、尺寸、機(jī)械特征、聲學(xué)特征、電學(xué)、磁學(xué)特征的任何一種。熱分析基本特征：僅需少量試樣（0.1ug-10mg熱重法（TGA)差熱分析（DTA)差示掃描量熱法（DSC)2、簡述熱重的定義及其原理，影響熱重曲線分析的影響因素都有哪些？又稱熱天平（Thermogravimetry或時(shí)間關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。原理：許多物質(zhì)在加熱過程中會(huì)在某溫度發(fā)生分解，脫水、氧化、還原和升華等物化變化而出現(xiàn)質(zhì)量變化，其質(zhì)量變化的溫度（和質(zhì)量變化百分?jǐn)?shù)（）隨物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及組成而異。試樣因素：樣品重量的影響：試樣量多，熱傳遞慢，反應(yīng)時(shí)間長，隨著樣品量的增加，熱分析曲線的峰溫向高溫方向移動(dòng)；樣品顆粒的影響：隨著樣品粒度的減小，各種熱分析曲線的峰溫向低溫方向移動(dòng)。這是因?yàn)橄骂w粒比大顆粒試樣具有較大的比表面積和較高的活性，因而在較低的溫度下就可以發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)或物理過程；裝填緊密的影響：試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)。但當(dāng)試樣有氣體產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)因升溫速率，氣氛影響，揮發(fā)物的冷凝，浮力的影響。3、簡述差熱分析的定義及其原理，DTA實(shí)驗(yàn)中如何選擇參比物？常用的參比物有哪些？差熱分析（DifferentialThermalAnalysis）是在程序控溫下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù)。物質(zhì)在受熱或冷卻過程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，往往會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化，并伴隨著有焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為物質(zhì)與環(huán)境(樣品與參比物)之間有溫度差。差熱分析就是通過溫差測量來確定物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)的一種熱分析方法。常用的參比物有a-Al2O3、氧化鎂和石英砂等4、差熱曲線的形狀與那些因素有關(guān)？影響差熱分析結(jié)果的主要因素是什么？(1)熱容和熱導(dǎo)率的變化試樣的顆粒度、用量及裝填密度(3)升溫速度(4)氣氛5DSCDSC分析有何不同？差示掃描量熱分析(DSC)恒定時(shí)輸入試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。功率補(bǔ)償型DSC整個(gè)儀器由兩個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，其中一個(gè)控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定速率下升溫或降溫，另一個(gè)控制系統(tǒng)用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，即當(dāng)試樣由于熱反應(yīng)而出現(xiàn)溫差時(shí)，通過補(bǔ)償控制系統(tǒng)使流入補(bǔ)償熱絲的電流發(fā)生變化。熱流型DSC熱流式DSC，亦稱定量DTA，是采用DTA原理的量熱法，它是通過熱流公式把檢測的樣品與參比物的溫差轉(zhuǎn)換成熱流。曲線縱坐標(biāo)；定量水平的比較，靈敏度和分辨率，吸熱峰和放熱峰的表示方法作業(yè)六1、簡述掃描電鏡的成像原理，用于掃描電鏡成像有哪幾種電子，二者有何區(qū)別？掃描電鏡利用電子槍發(fā)射電子束，電子束經(jīng)過聚焦后在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號信號經(jīng)過檢測、視頻放大和信號處理，在熒光屏上顯示出能反映樣品表面各種特征的掃描圖像的顯微鏡。成像信號主要為二次電子和背散射電子。背景散色電子：入射電子穿透到離核很近的地方被反射，而沒有能量損失；二次電子：入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子，把它激發(fā)出來，就形成低能量的二次電子，在電場的作用下它可呈曲線運(yùn)動(dòng)，翻越障礙進(jìn)入檢測器，因而使表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。二次電子的強(qiáng)度主要與樣品表面形貌有關(guān)。2、掃描電鏡結(jié)構(gòu)中為什么會(huì)有真空系統(tǒng)？起到什么作用？真空系統(tǒng)的在作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，一般情況下要求保持1.3310-2～1.33×10-3Pa的真空度。3、電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡有何區(qū)別？電子顯微鏡的信息載體是電子束，而光學(xué)顯微鏡則為可見光；電子束的波長可通過調(diào)整加速電壓獲得所需值；電子顯微鏡的透鏡是由線圈通電后形成的磁場構(gòu)成，故名為電磁透鏡，透鏡焦距也可通過電流調(diào)節(jié)，而光學(xué)顯微鏡的透鏡由玻璃或樹脂制成，焦距固定無法調(diào)節(jié)。4、樣品用于電鏡分析需滿足那幾項(xiàng)基本條件？對于不導(dǎo)電的樣品為什么需要噴金處理？2010mm對于樣品中所含水分及容易揮發(fā)的物質(zhì)應(yīng)預(yù)先除去，否則會(huì)如何？樣品必須要清潔，不能有污垢，為什么？樣品要有好的抗電子束強(qiáng)度，高分子材料往往不耐電子損失，所以觀察時(shí)應(yīng)避免在一個(gè)區(qū)域持續(xù)太久；樣品要求具有好的導(dǎo)電性，為什么？如樣品不導(dǎo)電，一般需要做噴鍍金，以保證樣品具有良好的導(dǎo)電性。作業(yè)七1、簡述透射電鏡的成像原理，其成像過程可以分為哪兩個(gè)過程？電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)12級聚光鏡會(huì)聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域小，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。投射出試樣的電子經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡的三級磁透鏡放大投射在觀察圖形的熒光屏上，熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)化為人眼可見的光強(qiáng)分布，于是在熒光屏上顯出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相應(yīng)的圖像。第一個(gè)過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜，即由物變換到衍射的過程。第二個(gè)過程是各級衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn)，即由衍射重新變換到物像是放大了的物)的過程。2、透射結(jié)構(gòu)中為什么會(huì)有真空系統(tǒng)？起到什么作用？其真空度與掃描電鏡真空度相比，哪個(gè)要求更大，并簡要分析原因。真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、換向閥門、真空測量儀奉及真空管道組成。它的作用是排除鏡筒內(nèi)氣體，使鏡筒真空度至少要在10-4pa以上。如果真空度低的話，電子與氣體分子之間的碰撞引起散射而影響襯度，還會(huì)使電子?xùn)艠O與陽極間高壓電離導(dǎo)致極間放電，殘余的氣體還會(huì)腐蝕燈絲，污染樣品。透射電鏡的真空度要求比掃描電鏡的真空度高。因?yàn)殡娮幽芰扛蟆?、樣品用于透射電鏡分析需滿足哪幾項(xiàng)基本條件？電子束對試樣的穿透本領(lǐng)較差，主要以散射為主，對于透射電鏡而言，電子束必須穿過樣品到達(dá)熒光屏，才能對試樣進(jìn)行觀察分析，因此對樣品的基本要求是必須保證電子束能穿透樣品，即樣品必須對電子束透明。所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時(shí)不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。4、什么是襯度？影響襯度的因素都有哪些？襯度：亮與暗的差別（反差）樣品越厚，圖像就越暗；原子系數(shù)越大，圖像就越暗；密度越大，圖像就越暗。5、試比較掃描電鏡與透射電鏡的相同點(diǎn)和不同點(diǎn)。成像信號源均為電子；均需要使用電磁透鏡進(jìn)行聚焦處理；均需要使用真空系統(tǒng)。樣品均需要精心制備；均具有較高的放大倍數(shù)；均具有較高的分辨率；掃描電鏡成像信號為二次電子和背散色電子；而透射電鏡成像信號為透射電子；透射電鏡的真空度要求比掃描電鏡的真空度高；掃描電鏡要求樣品導(dǎo)電；而透射電鏡則無此要求；掃描電鏡對樣品要求較為寬松；而透射電鏡對樣品要求很嚴(yán)格，制樣水平的好壞直接影響到觀察效果；掃描電鏡的分辨率和放大倍數(shù)一般都小于透射電鏡。透射電鏡不僅可以觀察到樣品形貌，同時(shí)還可以觀察樣品的晶體形貌作業(yè)八1X射線，X射線都有哪些性質(zhì)？X0.00110nm之間，波粒二象性，不可見：X射線的波長在0.001-10nm之間，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于可見光的波長，為不可見光，單其能使某些熒光物質(zhì)發(fā)光、使照相底片感光和一些氣體產(chǎn)生電離現(xiàn)象。折射率≈1，在穿越不同媒質(zhì)時(shí)，方向幾乎不變。電場和磁場也不能改變其傳播方向，因此，常規(guī)方法無法使得X射線會(huì)聚或發(fā)散。X射線波長短，穿透性強(qiáng)。軟X射線的波長與晶體的原子間距在同一量級上，容易在晶體中發(fā)生散射、干涉和衍射，常用于晶體的微觀結(jié)構(gòu)分析。硬X射線常用于金屬零件的探傷和醫(yī)學(xué)上的透視分析；殺傷作用。X射線能殺死生物組織細(xì)胞，因此，使用X射線時(shí)，需要一定的保護(hù)措施。2、簡述X射線的產(chǎn)生過程。產(chǎn)生X射線的條件都有哪些？X射線的產(chǎn)生是由于高速運(yùn)動(dòng)的電子撞擊物質(zhì)后，與該物質(zhì)中的原子相互作用發(fā)生能量轉(zhuǎn)移，損失的能量通過兩種形式釋放出X射線；一種形式是高能電子擊出原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生一個(gè)空位，當(dāng)外層電子躍入空位時(shí)，損失的能量以表征該原子特征的X射線釋放；另一形式則是高速電子受到原子核的強(qiáng)電場作用被減速，損失的能量以波長連續(xù)變化的X射線形式出現(xiàn)。產(chǎn)生自由電子的電子源，加熱鎢絲發(fā)射熱電子；設(shè)置自由電子撞擊的靶子，如陽極靶，用以產(chǎn)生X射線施加在陰極和陽極間的高電壓，用以加速自由電子朝陽極靶方向加速運(yùn)動(dòng)，如高壓發(fā)生器將陰陽極封閉在小于133.310-6Pa的高真空中，保持兩極純潔，促使加速電子無阻擋地撞擊到陽極靶上3、什么是X射線譜，X射線主譜主要可分為哪兩大類，并簡述各自產(chǎn)生