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文檔簡(jiǎn)介

祝同學(xué)們?cè)谛碌膶W(xué)期里:

身心健康!

學(xué)習(xí)進(jìn)步!

生活愉快!分析化學(xué)主講:陳暉學(xué)習(xí)方法第一章緒論§1-1任務(wù)和作用§1-2基本內(nèi)容§1-3定性分析簡(jiǎn)介§1-4試樣分析的基本程序§1-5發(fā)展趨勢(shì)

化學(xué)中的信息科學(xué),以降低系統(tǒng)的不確定度為目的?!?-1分析化學(xué)的任務(wù)和作用一、分析化學(xué)的任務(wù)

分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門學(xué)科。───

確定物質(zhì)以何種結(jié)構(gòu)形式(分子、晶體)存在

鑒定物質(zhì)所含的組分(元素、離子、化合物等);若試樣為有機(jī)物,還要檢定官能團(tuán)研究對(duì)象:物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)分析化學(xué)成分分析(基本內(nèi)容)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析

確定各組分的相對(duì)含量二、分析化學(xué)的作用在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用:分子科學(xué)、遺傳密碼在化學(xué)研究工作中的作用:新物質(zhì)鑒定

結(jié)構(gòu)與性能在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的作用:質(zhì)量控制與自動(dòng)檢測(cè)分析化學(xué)與社會(huì):環(huán)境、體育、破案醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域中的作用:新藥的開發(fā)、藥物動(dòng)力學(xué)研究、中草藥的檢定等三、分析化學(xué)的特點(diǎn)1.

分析化學(xué)突出“量”的概念

如:測(cè)定的數(shù)據(jù)不能隨意取舍;數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度、偏差的大小與采用的分析方法有關(guān)。2.分析試樣是一個(gè)獲取信息、降低系統(tǒng)的不確定性的過程3.

實(shí)驗(yàn)性強(qiáng)強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力、培養(yǎng)熟練的實(shí)驗(yàn)操作技能,提高分析解決實(shí)際問題的能力。4.綜合性強(qiáng)涉及化學(xué)、生物、電學(xué)、光學(xué)、計(jì)算機(jī)等,體現(xiàn)能力與素質(zhì)。分析化學(xué)工作者應(yīng)樹立實(shí)事求是的工作作風(fēng)和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度,具有很強(qiáng)的責(zé)任心。按分析對(duì)象無機(jī)分析有機(jī)分析分析方法化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收,熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)以被測(cè)物質(zhì)的某種物理-物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),需要精密的儀器按試樣量

常量m>0.1gV>10mL

半微量m0.01~0.1gV1~10mL

微量m0.1~10mgV0.01~1mL

超微量m<0.1mgV<0.01mL被測(cè)組分含量

常量

>1%

微量0.01~1%痕量<0.01%ppm(百萬分之,10-6)、ppb(十億分之,10-9

)、ppt(萬億分之,10-12)§1-3定性分析簡(jiǎn)介一、有機(jī)定性分析和無機(jī)定性分析(一)有機(jī)定性分析研究對(duì)象:有機(jī)化合物任務(wù):有機(jī)物的鑒定和結(jié)構(gòu)測(cè)定1.系統(tǒng)檢定法(1)測(cè)定物理常數(shù),確定試樣純度;(2)元素定性分析:熱解法;(3)研究有機(jī)物的溶解度,初步判斷試樣屬于哪一類有機(jī)物。(4)官能團(tuán)實(shí)驗(yàn);(5)文獻(xiàn)查閱;(6)制備衍生物。2.波譜檢定法紫外紅外核磁共振質(zhì)譜分子量分子式官能團(tuán)官能團(tuán)之間的位置關(guān)系2.化學(xué)分析法使待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成某些特殊性質(zhì)的新物質(zhì)(如難溶沉淀、易揮發(fā)氣體、有色化合物等)化學(xué)分析法干法濕法分別分析系統(tǒng)分析

按一定的順序加入若干種試劑,將性質(zhì)相近的離子一組一組地沉淀出來;每組分出后,進(jìn)行組內(nèi)分離。組試劑系統(tǒng)分析:陽離子多采用系統(tǒng)分析法目前,應(yīng)用最廣泛的分組方案是“硫化氫系統(tǒng)”。這組方案所依據(jù)的主要實(shí)驗(yàn)事實(shí),是各離子硫化物的溶解度有明顯的不同。氨水試液6mol/LHClAgClHg2Cl2PbCl2Ⅰ組、銀組Ⅱ~Ⅴ組加熱PbCl2AgClHg2Cl2K2CrO4PbCrO4↓(黃)示有Pb2+HgNH2Cl+Hg↓(黑)示有Hg22+Ag(NH3)2+HNO3AgCl↓(白)示有Ag+試液6mol/LHClⅠ組、銀組Ⅱ~Ⅴ組H2SⅢ~Ⅴ組ⅡA組銅組ⅡB組錫組Ⅲ組:(NH4)2SFe組Ⅳ組:(NH4)2CO3Ca組Ⅴ組:可溶Na組氨水試液6mol/LHClAgClHg2Cl2PbCl2Ⅰ組、銀組Ⅱ~Ⅴ組加熱PbCl2AgClHg2Cl2K2CrO4PbCrO4↓(黃)示有Pb2+HgNH2Cl+Hg↓(黑)示有Hg22+Ag(NH3)2+HNO3AgCl↓(白)示有Ag+H2SPbSBi2S3CuSCdSHgSAs2S3Sb2S3SnSⅢ~Ⅴ組2.反應(yīng)物濃度3.溫度:影響沉淀的溶解度和反應(yīng)速度;4.溶劑:影響產(chǎn)物的溶解度和穩(wěn)定性;5.干擾離子:F-此外,還有催化劑等因素。三、反應(yīng)的靈敏度和選擇性(一)鑒定反應(yīng)的靈敏度鑒定反應(yīng)的靈敏度是指檢出待測(cè)組分最小濃度或數(shù)量差異的本領(lǐng)。靈敏度通常以相關(guān)聯(lián)的檢出限量和最低濃度表示。反應(yīng)的靈敏度不是從理論上得到的計(jì)算值,而是用逐步降低被測(cè)離子濃度的方法由實(shí)驗(yàn)得到的。1∶101d/次10次10次√1∶201d/次10次10次√……1∶125006√4×1.最低濃度在一定條件下,使某一反應(yīng)還能得到肯定結(jié)果的該離子的最低濃度。表示方法:1∶G含有1g被鑒定離子的溶劑的質(zhì)量溶液的質(zhì)量、溶液的體積、溶劑的體積2.檢出限量在一定條件下,某鑒定反應(yīng)所能檢出的離子的最小質(zhì)量,記為m。通常以μg為單位3.換算假定每次鑒定所取溶液的體積為VmL能在其它離子共存時(shí)不受干擾的鑒定某種離子的鑒定反應(yīng)。所用到的試劑稱為特效試劑。(二)鑒定反應(yīng)的選擇性1.特效反應(yīng):定性檢出辨別待測(cè)組分與其它可能共存組分的能力稱為選擇性?!痢痢?.提高選擇性的方法:(1)控制溶液的酸度均為白色沉淀(HNO3酸化)白↓S↓白↓(膠狀)(2)掩蔽干擾離子(3)分離干擾離子配位掩蔽法氧化還原掩蔽法漏檢試劑失效或反應(yīng)條件控制不當(dāng),導(dǎo)致鑒定反應(yīng)現(xiàn)象不明顯或得到否定的結(jié)果對(duì)照試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品四、空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)過檢溶劑、輔助試劑或器皿可能引進(jìn)的外來離子被當(dāng)作試液中存在的離子而鑒定出來空白試驗(yàn)蒸餾水試樣制備§1-4試樣分析的基本程序取樣定性鑒別含量測(cè)定數(shù)據(jù)處理放映結(jié)束分別分析:利用特效反應(yīng)或選擇性高

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