GMP質量體系31、高效液相色譜儀驗證實施

第4頁共4頁文件名稱高效液相色譜儀的驗證文件編號JB-YZ-031-A編制人編制日期年月日復制份數審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質量管理部批準人批準日期年月日生效日期年月日分發(fā)部門質檢科、質?？?、設備科、質量管理部編訂依據《藥品生產質量管理規(guī)范》1998年版1目的：1.1.確認本儀器安裝應依據本廠及廠商所定的標準執(zhí)行。1.2.提供必要的文件以證實本儀器與所預期的完全一致。1.3.確認本方案所制定的操作程序及驗證計劃，能有效地使本儀器處于確認狀態(tài)下，并能穩(wěn)定地達成其所預期的功能。2.范圍：2.1.儀器及其安裝記錄文件的的匯集。2.2.確認本儀器系統(tǒng)及標準操作規(guī)程均能在適當而可接收的情況下進行。2.3.確認本儀器系統(tǒng)在維修后，仍能維持確認狀態(tài)。2.4.本方案適用于設備在實驗室之內操作使用。3.責任：QC檢驗員、QC負責人、QA負責人、設備工程科。4.內容：4.1.組織機構：驗證小組4.2.人員：4.3.驗證時間：4.4.安裝確認：4.4.1.儀器制造商儀器名稱：高效液相色譜儀型號：PC-3000制造商：美國、天津代理地址：北京市西城區(qū)工北三環(huán)中路甲25號莫斯克大廈5層電話：6204396162043963傳真：620439684.4.2.維修服務服務單位名稱：島津儀器北京維修站地址：北京市西城區(qū)工北三環(huán)中路甲25號莫斯克大廈5層電話：62043961傳真：62043968資料檔案：名稱份數存放地點使用說明書1份設備科合格證1份設備科維修服務卡1份設備科備件清單1份設備科4.4.4.開箱確認：項目確認說明結果儀器組成溶劑輸送泵紫外可見檢測器電腦1臺，打印機1臺色譜工作站進樣器1支安裝場所1、儀器周圍有足夠的空間可進行實驗操作2、安裝地點為平坦、穩(wěn)固的實驗臺3、室內無有害氣體及腐蝕性氣體4、環(huán)境溫度為16℃-27℃5、環(huán)境濕度為45％-65%儀器安裝 確認本儀器各部分連接準確、無泄漏電源電壓220V±22V 確認人： 確認日期： 審核人：審核日期：4.5運行確認項目確認說明 結果主機打開電源開關，儀器進行自檢，完成后進入控制軟件主菜單溶液輸液泵打開電源開關，設定數值，進入工作狀態(tài)紫外可見檢測器打開電源開關，設定數值，進入工作狀態(tài)打印機打開電源開關，自檢后，進入工作狀態(tài)測量操作 可任意選擇測量項目確認人； 確認日期：審核人：審核日期：4.6.校正泵流量設定值將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動相，按下表設定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗干燥過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確收集無規(guī)定的時間，稱重按下表計算SS。表SS檢定流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數333收集流動相時間（min）864允許誤差 3%2%2%計算公式：W2－W1Fm—FsFm=—————Ss=——————×100％P·tFs其中：Fm為流量實測值（ml/min）；Fs為流量設定值（ml/min）；W2為容量瓶加流動相的重量（g）；W1為空容量瓶的重量（g）；P為實驗溫度下流動相的密度（g/m3）；t為收集流動相的時間（min）。流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數123123123空容量瓶重（g）收集流動相后容量瓶重（g）實際收集流動相重（g）平均收集流動相重（g）誤差 4.7流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動相，按下表設定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用已校正的10ml量筒收集流動相，同時用秒表計時，準確收集無規(guī)定的時間、稱重，按下表計算SR。表SR檢定流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數123123123收集流動相時間（min）888666444收集流動相量（ml）平均收集流動相重（ml）誤差 計算公式：Fmax—FminSR=————————×100％F其中：Fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min）；Fmin為同一組測量中流量最小值（ml/min）；F為同一組測量中算術平均值（ml/min）。4.8.定量測量的重復性取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成，每1ml含0.05mg的溶液，搖勻即得。流動相為乙腈0.1％的硫酸溶液(15∶85),檢測波長230nm，流速為1.0ml/min，重復進樣5次，計算相對標準偏差(RSD)，應小于等于1.5%。4.9.數據統(tǒng)計分析：4.10.再驗證周期：一年4.11.審核意見及建議：審核人：