GMP質(zhì)量體系鹽酸異丙腎上腺素氣霧劑中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗鹽酸異丙腎上腺素氣霧劑中間產(chǎn)品規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于鹽酸異丙腎上腺素氣霧劑中間產(chǎn)品的檢驗。職責(zé)：檢驗員、檢驗室主任對本規(guī)程實施負(fù)責(zé)。規(guī)程：性狀：本品在耐壓容器中的藥液為無色或帶黃色的澄清液體，撳壓閥門，藥液即呈霧狀噴出。2.鑒別：2.1試劑與儀器2.1.1三氯化鐵試液2.1.2醋酸鈉溶液（40%）2.1.3二氯化汞試液2.1.4試管、蒸餾水2.2項目與步驟2.2.1取三氯化鐵試液1滴，置試管中，加水5ml稀釋后，用本品噴射數(shù)次，搖勻，即顯綠色為符合規(guī)定。2.2.2取40%醋酸鈉溶液2ml，置試管中，用本品噴射3次，搖勻，再加入二氯化汞試液3滴混合，溶液即顯櫻桃紅色為符合規(guī)定。3.檢查：3.1試劑與儀器3.1.1乙醇3.1.2黃色10號標(biāo)準(zhǔn)比色液3.2項目與步驟3.2.1色澤限度：取本品3瓶，除去瓶外塑料保護(hù)膜，在瓶外標(biāo)出液面的高度，在鋁蓋上鉆一小孔，插入注射針頭（勿與液面接觸），待拋射劑逸去后，除去鋁蓋，分別加乙醇稀釋至原高度，混勻，如顯色，與黃色10號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。如有1瓶超過規(guī)定，應(yīng)另取3瓶進(jìn)行復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。4.含量測定：4.1試劑與儀器4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L）4.1.2乙醇4.1.3緩沖液4.1.4枸櫞酸亞鐵溶液4.1.5電子天平(萬分之一克)4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射針頭、干燥橡皮管4.1.8恒溫烘箱4.1.9紫外分光光度計4.2檢驗步驟對照品溶液的制備：取鹽酸異丙腎上腺素對照品35mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取本品1瓶，除去瓶外塑料保護(hù)膜后，精密稱定，在鋁蓋上鉆一小孔，插入連有干燥橡皮管的注射針頭（勿與液面接觸），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小燒杯中，待拋射劑緩緩排出后，除去鋁蓋，將內(nèi)容物用乙醇移置小燒杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。另將本品空瓶連同閥門和鋁蓋洗凈烘干，精密稱定，求出每瓶藥液的重量，供計算鹽酸異丙腎上腺素在藥液中的濃度用。測定法：將上述對照品溶液和供試品溶液，分別過濾，精密量取續(xù)濾液各5ml，分別置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，緩沖液（取碳酸氫鈉5.04g,溶解于含有濃氨溶液1ml及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml與枸櫞酸亞鐵溶液(取硫酸亞鐵1.5g,溶解于含有稀鹽酸0.3ml及亞硫酸氫鈉1g的水200ml，臨用時取此溶液10ml，加枸櫞酸鈉0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。本品含鹽酸異丙腎上腺素（C11H17NO3·HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-120.0%。鹽酸異丙腎上腺素在藥液中的濃度應(yīng)為0.200%-0.325%(g/g)為符合規(guī)定。據(jù)下列各式可計算出本品含鹽酸異丙腎上腺素（C11H17NO3·HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)和藥液的濃度。A樣×W對C%=×100%A對×WT式中：C%：為本品含鹽酸異丙腎上腺素（C11H17NO3·HCl）為標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)；A樣：為供試品測定的吸收A值；A對：為對照品測定的吸收A值；W對：為對照品的稱重量（g）；WT：為每瓶規(guī)定所含鹽酸異丙腎上腺素的重量，即35mg。藥液的濃度：C%×W