食品檢測技術(shù)(實驗部分)

實驗油脂新鮮度的檢驗

--酸價、過氧化值的測定感官指標凝固時色澤、組織狀態(tài)：白色或帶黃色，組織細膩，呈軟膏狀。融化時色澤、透明度：微黃色，澄清透明。氣味及滋味：有豬油固有的香味及滋味理化指標：如表10-2所示：1.油脂酸價測定實驗原理油脂暴露于空氣中一段時間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯會分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。酸價過高對人體的危害：在一般情況下，酸價和過氧化值略有升高不會對人體的健康產(chǎn)生損害。但如果酸價過高，則會導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。酸價的影響因素：油脂酸價的大小與制取油脂的原料、油脂制取與加工的工藝、油脂的貯運方法與貯運條件等有關(guān)。如：成熟油料種子較不成熟或正發(fā)芽生霉的種子制取油脂的酸價要小。甘油三酸酯在制油過程受熱或解脂酶的作用而分解產(chǎn)生游離脂肪酸，從而使油中酸價增加。油脂在貯藏期間，由于水分、溫度、光線、脂肪酶等因素的作用，被分解為游離脂肪酸。于油中而使酸價增大，貯藏穩(wěn)定性降低。實驗?zāi)康恼莆沼盟釅A滴定油脂中游離脂肪酸含量的原理與操作技能。明確測定酸價的意義，并通過測定，以評定該食品是否符合國家食品衛(wèi)生標準。酸價:中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即來表示。通過測定酸價的高低來檢驗油脂的質(zhì)量。操作步驟準備樣品：取潔凈的三角瓶兩只分別準確稱取油脂樣品2.0克，另取一只三角瓶不加油樣作為空白對照。在三只瓶中分別加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔細搖動混勻。滴定：油脂溶解后加入1％酚酞指示劑1-2滴，用0.1N標準氫氧化鉀溶液進行滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色為止。計算酸價(mgKOH/g油)=

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;

N——氫氧化鉀溶液當量濃度；

56.1——氫氧化鉀的毫克當量；

W——試樣重量，g。

雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2mgKOH/g油，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。

V×N×56.1W8表10-2豬油理化指標項目指標酸價/（mgKOH/g）≤1.5過氧化值(meq/kg）

≤16丙二醛(mg%）≤0.25折射率（40℃）1.458-1.462食用豬油酸價指標注意事項測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以酚酞為指示劑，終點變色明顯。測定蓖麻油的酸價時，只用中性乙醇不用混合溶劑。2.過氧化值（PeroxideValue,簡稱Po.V）定義：100g油脂中所含的過氧化物與碘化鉀作用，析出游離的碘用標準硫代硫酸鈉滴定測得碘的毫克當量數(shù)（mg/kg）過氧化物的產(chǎn)生：油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強的過氧化物，進而聚合或分解，醛、酮和低分子量的有機酸類。測定原理：油脂在氧化過程中，氧與不飽和碳鏈化合而生成過氧化物。碘化鉀與過氧化物反應(yīng)可釋放出碘，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量，間接得知油脂的過氧化物的含量。

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOO

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI操作步驟用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘1mL碘化鉀飽和溶液迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1分鐘15-25℃避光靜置5分鐘加入約75mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液為指示劑加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液取樣（2-3g）實驗操作1、稱取油樣2~3g，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液(12ml氯仿+18ml冰乙酸)，輕輕搖動混合；

2、加入1mL飽和碘化鉀溶液搖勻，在暗處放置5min；

3、加入50mL蒸餾水混合后，立即用0.01mol/L

Na2S2O3標準溶液滴定至水層呈淺黃色時，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止，記下體積V1，并計算POV。

4、同時做不加油樣的空白試驗，記下體積V2。結(jié)果計算

PV(meq/kg)=×1000式中：V1——用于測定的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mLV0——用于空白的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mLC——硫代硫酸鈉標定濃度mol/L；M——試樣的質(zhì)量，g。平行測定結(jié)果符合允許差要求時，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小于12時保留一位小數(shù)，大于12時保留到整數(shù)位。c(V1-V0)m判斷標準新鮮程度過氧化值新鮮油脂<0.03尚新鮮，但不宜貯藏0.03~0.06新鮮度可疑0.06~0.15變

質(zhì)>0.15注意事項估計值小于12時用0.002mol/L標準溶液，大于12時用0.01mol/L標準溶液，滴定過程要用力振搖。以同一試驗進行平行測定?？瞻自囼灒簻y定的同時進行空白試驗，如