YS/T 74.2-2010鎘化學(xué)分析方法第2部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

ICS7712070

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T742—2010

代替.

YS/T74.2—1994

鎘化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

鎘化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

YS/T74.2—2010

*

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2011120111

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書號(hào)

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:()

YS/T742—2010

.

前言

鎘化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———2:-;

第部分鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

———5:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分鉈量的測(cè)定結(jié)晶紫分光光度法

———8:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———9:-;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分砷銻鎳鉛銅鋅鐵鉈錫和銀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———11:、、、、、、、、

譜法

。

本部分為第部分

2。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎘化學(xué)分析方法分光光度法測(cè)定銻量本部分與

YS/T74.2—1994《5-Br-PADAP》,

原標(biāo)準(zhǔn)相比主要變化如下

,:

分析方法改為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———-;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

增加了警告性提示

———;

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分參加起草單位北京礦冶研究總院陜西東嶺冶煉有限公司遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局

:、、。

本部分主要起草人劉麗敏李遵義段越姜求韜楊偉林李巖董秀文

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T74.2—1994;

———GB/T2134—1980。

Ⅰ

YS/T742—2010

.

鎘化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)并具備使用原子熒光光譜儀的技能

,,

嚴(yán)格按照原子熒光光譜儀安全操作規(guī)程操作

。

1范圍

的本部分規(guī)定了鎘中銻量的測(cè)定方法

YS/T74。

本部分適用于鎘中銻量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.00010%~0.0025%。

2方法原理

試料用硝酸酒石酸溶解在鹽酸介質(zhì)中用硫脲抗壞血酸溶液將銻預(yù)還原為三價(jià)在氫化物發(fā)生器

、。,-,

中銻被硼氫化鉀還原生成氫化物用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度

,,,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31硼氫化鉀

.。

32酒石酸

.。

33鹽酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(1.19g/mL),。

34硝酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(1.42g/mL),。

35鹽酸

.(1+1)。

36鹽酸

.(1+9)。

37硝酸

.(1+1)。

38硫脲抗壞血酸溶液稱取硫脲抗壞血酸各溶解于水中用時(shí)現(xiàn)配

.-:、25g500mL。。

39硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀溶解于氫氧化鉀溶液中當(dāng)

.(20g/L):10.0g(3.1)500mL(5g/L),

天配制

。

310硝酸酒石酸溶液稱取酒石酸溶解于硝酸中

.-:100g500mL(3.7)。

311銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬銻w于燒杯中加入硝酸

.:0.1000g(Sb≥99.99%)300mL,30mL(3.7),

酒石酸蓋上表皿加熱溶解低溫蒸至近干取下稍冷加入鹽酸微熱溶解鹽類