YS/T 539.2-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第2部分：鋁量的測定鉻天青S分光光度法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準

犢犛／犜５３９．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第２部分：鋁量的測定

鉻天青犛分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６相比較，主要變化如下：

———增加了前言；

———緩沖溶液由六次甲基四胺溶液改為乙酸乙酸鈉緩沖液；

———改變了顯色劑鉻天青Ｓ與緩沖溶液的加入順序；

———補充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉鵬宇、楊秋萍、周?榮。

本部分所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．２—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．２—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第２部分：鋁量的測定

鉻天青犛分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鋁含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鋁含量的測定，測定范圍：０．０５％～１％。

２方法提要

試料經(jīng)混酸溶解，在ｐＨ值５．３～５．９弱酸性介質(zhì)中，鋁與鉻天青Ｓ生成紫紅色絡(luò)合物，采用標(biāo)準加

入法，于分光光度計波長５４５ｎｍ處測量其吸光度。在顯色液中含有１００μｇ釩、２ｍｇ鉻，不干擾測定；

鐵、鎳的干擾可用ＺｎＥＤＴＡ掩蔽，３００μｇ鈦可用０．１５ｇ甘露醇掩蔽。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７鹽酸（１＋１０）。

３．８氨水（１＋５）。

３．９甘露醇溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０乙酸乙酸鈉緩沖溶液：?。叮埃鐭o水乙酸鈉于燒杯中，加入３００ｍＬ水及４．２５ｍＬ冰乙酸，加熱溶

解至清亮，以水稀釋至５００ｍＬ。

３．１１氟化銨溶液（５ｇ／Ｌ），貯存于塑料瓶中。

３．１２抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ），用時現(xiàn)配。

３．１３鉻天青Ｓ溶液（０．５ｇ／Ｌ）。

３．１４ＺｎＥＤＴＡ（鋅乙二胺四乙酸二鈉）溶液：稱?。福保缪趸\于燒杯中，加入４０ｍＬ鹽酸（３．６），加

熱溶解。另稱?。常罚玻缫叶匪囊宜岫c（ＥＤＴＡ）溶于８００ｍＬ水中，加１５ｍＬ氨水（３．５），將兩溶液

合并，混勻，用氨水（３．８）和鹽酸（３．６）調(diào)節(jié)溶液ｐＨ值至４～６，用水稀釋至１Ｌ，混勻。

３．１５鎳基體溶液：稱?。保埃埃缂冩嚕鳎危椤荩梗梗梗梗ィ┲糜冢常埃埃恚虩?，用２０ｍＬ硝酸（１＋３）溶解，

移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ鎳。

３．１６鋁標(biāo)準貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冧X（狑Ａｌ≥９９．９９％）置于２００ｍＬ塑料杯中，加１０ｍＬ氫氧化

鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），在水浴上加熱溶解，加１００ｍＬ水，滴加鹽酸（３．６）至溶液