YS/T 539.10-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第10部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１０—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１０部分：鉬量的測定

硫氰酸鹽分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．１０—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：邵榮珍、楊秋萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１０—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１０—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１０—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１０部分：鉬量的測定

硫氰酸鹽分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鉬含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鉬量的測定，測定范圍：０．５％～５％。

２方法提要

試料以酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，用抗壞血酸將鉬還原成五價(jià)，使鉬與硫氰酸鹽生成橙紅色絡(luò)合物，于

分光光度計(jì)波長４７０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５磷酸（１＋１）。

３．６硫氰酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７抗壞血酸溶液（１００ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．８硫酸鐵溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担缌蛩徼F［Ｆｅ２（ＳＯ４）３·狓Ｈ２Ｏ］溶于水中，加１０ｍＬ硫酸（３．４），用水

稀釋至１００ｍＬ。

３．９鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２０００ｇ純鉬（狑Ｍｏ≥９９．９％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硫酸（３．４），

在加熱情況下，滴加硝酸溶解，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙。冷卻，加入２０ｍＬ水，加熱使鹽類溶解。移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２００μｇ鉬。

３．１０鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚蹄f標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，