標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 520.6-2007 鎵化學(xué)分析方法 第6部分: 錫含量的測定 水楊基熒光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法》是一項(xiàng)針對鎵中錫含量測定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種基于水楊基熒光酮與溴化十六烷基三甲基銨作為顯色劑和增溶劑，通過分光光度法來測定鎵中微量錫的方法。

在具體操作過程中，首先將待測鎵樣品溶解于適當(dāng)?shù)乃嵝越橘|(zhì)中，隨后加入過量的抗壞血酸以還原溶液中的高價態(tài)金屬離子至較低價態(tài)，保證后續(xù)反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。接著，在pH值控制條件下（通常為弱酸性環(huán)境），依次添加水楊基熒光酮及溴化十六烷基三甲基銨。水楊基熒光酮會與溶液中的錫形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而溴化十六烷基三甲基銨則有助于提高這種絡(luò)合物在有機(jī)溶劑中的溶解度，從而增強(qiáng)其顏色強(qiáng)度。最后，利用分光光度計(jì)在特定波長下測量該絡(luò)合物的吸光度，并根據(jù)事先建立好的工作曲線計(jì)算出樣品中錫的具體含量。

此方法適用于鎵中錫含量范圍從幾微克每克到幾十毫克每克不等的情況。為了確保結(jié)果準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)時需嚴(yán)格控制條件如溫度、時間以及試劑用量等因素，并且要定期校準(zhǔn)儀器。此外，還應(yīng)采取適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制措施，比如使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行平行測試，以此驗(yàn)證方法的有效性和重現(xiàn)性。


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  • 2007-11-14 頒布
  • 2008-05-01 實(shí)施
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YS/T 520.6-2007鎵化學(xué)分析方法第6部分:錫含量的測定水楊基熒光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．６—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第６部分：錫含量的測定

水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨

分光光度法

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５２０．６—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍(lán)分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學(xué)光譜法

本部分為第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．６—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６《鎵化學(xué)分析方法第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化

十六烷基三甲基銨分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負(fù)責(zé)起草。

本部分起草人：陳建立、汪麗定、祁彥利、田蕊。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．６—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．６—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第６部分：錫含量的測定

水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨

分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中錫含量的測定方法。

本部分適用于鎵中錫含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０２０％。

２方法提要

試料以硝酸、硫酸溶解。在８ｍｏｌ／Ｌ硫酸介質(zhì)中加入碘化鉀，以苯萃取錫，用稀硫酸反萃取。以抗

壞血酸還原游離碘，在２ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中，酒石酸作為催化劑，錫與水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲

基銨形成黃色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長５０９ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１苯。

３

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｃｍ），優(yōu)級純。

３

３．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｃｍ），優(yōu)級純。

３．４硫酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．５硫酸（１＋４），優(yōu)級純。

３．６硫酸（１＋２４），優(yōu)級純。

３．７硫酸（１＋４９），優(yōu)級純。

３．８碘化鉀溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．９抗壞血酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１０酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１１水楊基熒光酮溶液（０．３ｇ／Ｌ）：稱?。埃埃梗缢畻罨鶡晒馔苡冢保福埃恚桃掖己停埃担恚塘蛩?/p>

（３．４）中，用水稀釋至３００ｍＬ，貯存于棕色瓶中，備用。

３．１２溴化十六烷基三甲基銨溶液：稱?。保福玻玟寤榛谆@，用水溶解并稀釋至５００ｍＬ。

３．１３錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冨a［狑（Ｓｎ）≥９９．９９％］，置于３００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ硫

酸（３．３），加熱溶解，冷卻。用硫酸（３．５）將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１．０ｍｇ錫。

３．１４錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１３）置于２５０ｍＬ容量瓶中，用硫酸

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