YS/T 38.1-2009高純鎵化學(xué)分析方法第1部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜３８．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２

高純鎵化學(xué)分析方法

第１部分：硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犲犵犪犾犾犻狌犿—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狉狋狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜３８．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ３８《高純鎵化學(xué)分析方法》分為兩個(gè)部分：

———第１部分：《高純鎵化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法》；

———第２部分：《高純鎵化學(xué)分析方法鎂、鈦、鉻、錳、鎳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉛、鉍量的測(cè)定電感

耦合等離子體質(zhì)譜法》。

本部分為ＹＳ／Ｔ３８的第１部分。

本部分代替對(duì)ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２《高純鎵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２相比，主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)原方法表述格式進(jìn)行了修改。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)、峨嵋半導(dǎo)體廠。

本部分主要起草人：劉英、劉紅、高燕、金智宏、王炎。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜３８．１—２００９

高純鎵化學(xué)分析方法

第１部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ３８的本部分規(guī)定了高純鎵中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎵（９９．９９９９％）中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍０．００００１％～０．００００５％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸氣分解，在２００℃左右揮發(fā)分離三氯化鎵；用氫氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸絡(luò)合氟離子；

用硅鉬藍(lán)法，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)８１０ｎｍ處測(cè)量吸光度。

３試劑

本部分所用水為去離子水（電阻率大于１５ＭΩ·ｃｍ）。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硫酸（１＋３５），由硫酸（３．２）配制。

３．４硫酸（１＋１），由硫酸（３．２）配制。

３．５氫氟酸：用氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）經(jīng)鉑蒸餾器蒸餾提純或聚四氟乙烯蒸餾器亞沸蒸餾提純。

３．６硼酸（４０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．７鉬酸銨（５０ｇ／Ｌ），高純。

３．８酒石酸（３０％），優(yōu)級(jí)純。

３．９還原劑：１氨基２萘酚４２磺酸（２ｍｇ／ｍＬ）。

３．１０硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻保常梗缍趸柚糜阢K坩堝中，加入２ｇ碳酸鈉與碳酸鉀（２∶１）的混

合試劑，攪勻，熔融至澄清。冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即轉(zhuǎn)至塑料瓶

中。此溶液１ｍＬ含有１００μｇ硅。

３．１１硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃恚坦铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，立即轉(zhuǎn)至塑料瓶中。此溶液中１ｍＬ含１μｇ硅。

４儀器

４