YS/T 273.14-2008冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第14部分:X射線熒光光譜分析法測(cè)定元素含量

犐犆犛７７．１２０．１０

犎３０

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２７３．１４—２００８

冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法

第１４部分：犡射線熒光光譜分析法

測(cè)定元素含量

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳

狆犺狔狊犻犮犪犾狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狅犳狊狔狀狋犺犲狋犻犮犮狉狔狅犾犻狋犲—

犘犪狉狋１４：犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲犾犲犿犲狀狋狊犮狅狀狋犲狀狋

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜２７３．１４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２７３《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》共分為１４部分：

———第１部分：重量法測(cè)定濕存水含量；

———第２部分：燒減量的測(cè)定；

———第３部分：蒸餾硝酸釷容量法測(cè)定氟含量；

———第４部分：ＥＤＴＡ容量法測(cè)定鋁含量；

———第５部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉含量；

———第６部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量；

———第７部分：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量；

———第８部分：硫酸鋇重量法測(cè)定硫酸根含量；

———第９部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量；

———第１０部分：重量法測(cè)定游離氧化鋁含量；

———第１１部分：Ｘ射線熒光光譜分析法測(cè)定硫含量；

———第１２部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量；

———第１３部分：試樣的制備和貯存；

———第１４部分：Ｘ射線熒光光譜分析法測(cè)定元素含量。

本部分為第１４部分。

本部分附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由多氟多化工股份有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁業(yè)股份有限公司、福建南平鋁業(yè)股份有限公

司參加起草。

本部分主要起草人：張愛芬、張樹朝、馬慧俠、席歡、薛旭金、李志輝、施繼琴。

Ⅰ

書

犢犛／犜２７３．１４—２００８

冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法

第１４部分：犡射線熒光光譜分析法

測(cè)定元素含量

１范圍

２－

本部分規(guī)定了冰晶石中氟、鋁、鈉、硅、鐵、硫、磷、鈣含量（以Ｆ、Ａｌ、Ｎａ、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＳＯ４、Ｐ２Ｏ５、

ＣａＯ表示）的測(cè)定方法。

本部分適用于冰晶石中氟、鋁、鈉、硅、鐵、硫、磷、鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見表１。

表１

組分測(cè)量范圍／％組分測(cè)量范圍／％

Ｆ４０．００～６０．００Ｆｅ２Ｏ３０．０１０～０．５０

２－

Ａｌ１１．００～１８．００ＳＯ４０．１０～２．００

Ｎａ２０．００～３５．００Ｐ２Ｏ５０．００１０～０．３０

ＳｉＯ２０．０１０～０．６０ＣａＯ０．００６０～１．００

２方法原理

試樣用無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑熔融，加少量溴化鋰（或碘化銨）作脫模劑。在熔樣機(jī)中

熔融，制成玻璃樣片。用Ｘ射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量。用理論α系數(shù)或基本參數(shù)法校正元素間的吸收

增強(qiáng)效應(yīng)。

３試劑

３．１無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑［Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７（６７％）＋ＬｉＢＯ２（３３％）］：在７００℃下灼燒２ｈ，置于干

燥器中保存。

３．２脫膜劑：溴化鋰飽和溶液或碘化銨溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．３監(jiān)控樣品：監(jiān)控樣品應(yīng)是穩(wěn)定的玻璃片，含有所有校準(zhǔn)元素，其含量應(yīng)使其計(jì)數(shù)率的統(tǒng)計(jì)誤差小于

或等于校準(zhǔn)元素的計(jì)數(shù)率統(tǒng)計(jì)誤差。

４儀器

４．１鉑金合金坩堝（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。

４．２鉑金合金鑄模（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）：鑄模材料底厚度約１ｍｍ，使其不易變形。

注：熔樣器皿鑄型?？珊隙橐弧Ｈ粼嚇釉谯釄逯腥廴诤笾苯映尚?，則要求坩堝底面內(nèi)壁平