YS/T 226.4-2009硒化學(xué)分析方法第4部分：汞量的測(cè)定雙硫腙-四氯化碳滴定比色法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．５—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第４部分：汞量的測(cè)定

雙硫腙四氯化碳滴定比色法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋—

犇犻狋犺犻狕狅狀犲犮犪狉犫狅狀狋犲狋狉犪犮犺犾狅狉犻犱犲狋犻狋狉犪狋犲犱犮狅犾狅狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜２２６．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測(cè)定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測(cè)定對(duì)稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測(cè)定電

感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．５—１９９４《硒中汞量的測(cè)定雙硫腙四氯化碳滴定比色法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．５—

１９９４相比，本部分主要有如下變化：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款；

———增加了重復(fù)性限，將允許差改為再現(xiàn)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：劉英、劉紅、高燕、董麗萍、朱玉強(qiáng)、戴鳳英、孫紅英。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１４—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．５—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２２６．４—２００９

硒化學(xué)分析方法

第４部分：汞量的測(cè)定

雙硫腙四氯化碳滴定比色法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中汞量的測(cè)定方法。

本部分適用于硒中汞量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００５％～０．０４％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，于ｐＨ４～ｐＨ５弱酸性介質(zhì)中汞與雙硫腙四氯化碳生成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)

行滴定比色測(cè)定。

有乙二胺四乙酸鈉溶液存在下，硒中各雜質(zhì)元素除銀外均不干擾測(cè)定。銀的干擾，加硫氰酸銨

掩蔽。

３試劑

－２－１

本標(biāo)準(zhǔn)所用水為去離子水，電導(dǎo)率不大于６．６７×１０μＳ·ｃｍ。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３乙二胺四乙酸二鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．４乙酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．５氨水（１＋１）。

３．６硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．７雙硫腙：?。保缪屑?xì)的雙硫腙溶于２００ｍＬ四氯化碳中，加入２００ｍＬ氫氧化銨（１＋１００），在分液

漏斗中充分振蕩。靜置分層后，將四氯化碳層注入另一分液漏斗中，再加氫氧化銨（１＋１００）（體積可適

當(dāng)減少），重復(fù)上述操作，直至最后一次氫氧化銨呈無(wú)色為止。將所有氫氧化銨溶液合并，用鹽酸（１＋１）

滴加至雙硫腙全部沉淀，溶液無(wú)色為止。沉淀下來(lái)的雙硫腙用玻璃漏斗濾出，水洗２～３次，在４０℃左

右烘干。

３．８雙硫腙四氯化碳溶液（０．０１ｇ／Ｌ）。

３．９汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．９．１汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：稱?。埃保常担矗缏然苡谒?，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ汞。

３．９．２汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移取５０．００ｍＬ溶液Ａ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

１ｍＬ含１０μｇ汞。

３．１０雙硫腙四氯化碳溶液的標(biāo)定：移?。保埃埃埃恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液（３．９．２）（犞），置于６０ｍＬ分液漏斗中，

用水稀釋至２０ｍＬ，加５ｍＬ乙二胺四乙酸二鈉溶液（３．３），搖勻，用氨水（３．５）和乙酸銨（３．４）調(diào)節(jié)溶液

ｐＨ４～ｐＨ５，加１ｍＬ硫氰酸銨溶液（３．６）、１０ｍＬ乙酸銨溶液（３．４），搖勻，