染料分析測(cè)試1

子情境1-1染料基本屬性分析染化系2012年2月染料學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)內(nèi)容案例導(dǎo)入實(shí)訓(xùn)室實(shí)踐講授指導(dǎo)項(xiàng)目報(bào)告學(xué)習(xí)內(nèi)容任務(wù)1鑒別織物上的染料類別任務(wù)2分析染料的力份和色光任務(wù)3測(cè)定染料中的水分任務(wù)4測(cè)定染料的細(xì)度任務(wù)5測(cè)定染料的溶解度任務(wù)6測(cè)試染料的pH值學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)會(huì)鑒別固體染料和織物上染料類別方法懂得染料的色光、力份、水分、細(xì)度、溶解度等基本屬性能對(duì)給定染料進(jìn)行以上各屬性的分析與測(cè)試能出具正確規(guī)范的檢測(cè)報(bào)告案例導(dǎo)入案例1

某染料廠新進(jìn)一批活性翠藍(lán)KN-G，作為化驗(yàn)室質(zhì)檢人員，請(qǐng)對(duì)該批染料的水分含量、力份和色光進(jìn)行測(cè)定，并將其與該廠原有活性翠藍(lán)KN-G進(jìn)行對(duì)比。案例2

某印染廠印花車間為印制真蠟花布，新進(jìn)活性紅R-3G，為方便印花調(diào)漿工的生產(chǎn)操作，請(qǐng)?jiān)谲囬g使用前對(duì)該染料的溶解度及冷水溶解度進(jìn)行測(cè)定，并將結(jié)果反饋印花車間。講授指導(dǎo)資訊決策計(jì)劃實(shí)施檢查評(píng)估任務(wù)：染料說明書查資料、企業(yè)調(diào)研、小組討論，計(jì)劃、制定測(cè)試方案組間討論、教師指導(dǎo)，作測(cè)試方案決策實(shí)訓(xùn)室完成分析和測(cè)試教師檢查組間互查PPT項(xiàng)目匯報(bào)個(gè)人評(píng)估小組評(píng)估學(xué)習(xí)流程資訊資訊任務(wù)：調(diào)查染料出廠時(shí)要做哪些檢驗(yàn)項(xiàng)目，如何做？染料說明書包含哪些內(nèi)容？印染企業(yè)將染料購(gòu)進(jìn)后要不要做檢驗(yàn)？做哪些檢驗(yàn)？如何做？資訊方法：5-6人一組，分赴不同的染料生產(chǎn)企業(yè)或印染企業(yè)調(diào)研，調(diào)研中遇到困難可尋求指導(dǎo)教師幫助，調(diào)研中不熟悉的內(nèi)容可到圖書館或利用網(wǎng)絡(luò)查閱相關(guān)資料。內(nèi)容任務(wù)1鑒別織物上的染料類別任務(wù)2分析染料的力份和色光任務(wù)3測(cè)定染料中的水分任務(wù)4測(cè)定染料的細(xì)度任務(wù)5測(cè)定染料的溶解度任務(wù)6測(cè)試染料的pH值任務(wù)1鑒別織物上的染料類別師生討論點(diǎn)評(píng)總結(jié)個(gè)體訓(xùn)練團(tuán)隊(duì)訓(xùn)練評(píng)估、總結(jié)、提高導(dǎo)入導(dǎo)入1、情景描述：某印染企業(yè)從外貿(mào)公司接到一訂單：6塊不同顏色的織物2、織物展示3、問題導(dǎo)入：假如你是該印染企業(yè)化驗(yàn)室主管，當(dāng)拿到這六個(gè)來樣后怎樣在化驗(yàn)室打出小樣？師生討論、點(diǎn)評(píng)總結(jié)123分析鑒別織物種類分析鑒別染料種類選擇合適三原色打樣織物纖維分類：棉、毛、絲、麻、滌綸、錦綸、腈綸等1分析鑒別織物種類織物分析鑒別方法燃燒法化學(xué)法纖維鏡法著色法常識(shí)性方法（1）染料概念染料是有顏色的有機(jī)化合物，它對(duì)紡織纖維有一定的親和力，能夠上染纖維并具有一定的染色牢度。顏料也是一種有色物質(zhì)，它不溶于水，對(duì)纖維沒有親和力，但能靠粘合劑的作用機(jī)械地粘著于織物上。2分析鑒別染料種類（2）染料種類分類：直接染料、活性染料、還原染料、硫化染料、分散染料、酸性染料、陽離子染料等。直接染料、活性染料、還原染料、硫化染料主要用于纖維素纖維的染色分散染料用于染滌綸纖維酸性染料可以染蛋白質(zhì)纖維和錦綸，陽離子染料則是腈綸纖維的專用染料。氨水沸煮法——直接染料特征試驗(yàn)取一小塊試樣（約0.1g）于大試管（或小燒杯）中，用1%氨水沸煮試樣1min后，取出試樣，若試液中溶有相當(dāng)?shù)娜玖?，則所用染料為直接染料?？椢镌嚇影彼兄笕玖蠌目椢锩撀淙玖喜幻撀淦渌玖现苯尤玖希?）染料鑒別二甲基甲酰胺（DMF）剝色試驗(yàn)——活性染料特征試驗(yàn)織物試樣DMF剝色染料溶解染料不溶解活性染料直接染料硫化染料還原染料燒堿、保險(xiǎn)粉還原試驗(yàn)若試樣不能被氧化回復(fù)成原有顏色則為活性染料、直接染料。二甲基甲酰胺色處理，不褪色的為活性染料。若試樣經(jīng)氧化又回復(fù)原有顏色，另一白色織物又能上染，上染后的顏色與原樣相同，僅有濃淡差異，即該織物所用染料為還原染料、硫化染料。用10%次氯酸鈉溶液作用于試樣，完全褪色的是硫化染料。掌握拼色原則熟練操作容量瓶、移液管等容量器皿熟練操作水浴鍋、高溫高壓小樣機(jī)等設(shè)備準(zhǔn)確稱量染料及助劑的用量準(zhǔn)確計(jì)算各種染料的處方對(duì)色調(diào)色交車間對(duì)色大生產(chǎn)3選擇合適三原色打樣小結(jié)：織物上染料鑒別流程試樣纖維種類鑒別顏料鑒別纖維素纖維蛋白質(zhì)纖維滌綸腈綸分散染料陽離子染料酸性染料酸性媒染料料直接染料活性染料還原染料硫化染料不溶性偶氮染料酸性含媒染料活性染料預(yù)處理個(gè)體訓(xùn)練訓(xùn)練任務(wù)：純棉織物上染料的鑒別操作方法：參照指導(dǎo)書現(xiàn)象及分析：填入工作頁相應(yīng)欄目中重點(diǎn)：掌握直接染料、活性染料和還原染料的特征實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)：區(qū)分染料被剝落還是牢度不好掉浮色團(tuán)隊(duì)協(xié)作訓(xùn)練訓(xùn)練任務(wù)：真絲織物上染料的鑒別操作方法：小組摸索現(xiàn)象及分析：填入工作頁相應(yīng)欄目中重點(diǎn)：掌握直接染料、活性染料和酸性染料的特征實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)：如何斷定酸性染料評(píng)估、總結(jié)、提高

如何鑒別纖維種類？直接染料和活性染料如何鑒別？酸性染料如何鑒別？還原染料如何鑒別？染料鑒別過程中有哪些注意事項(xiàng)？拓展問題：如何鑒別合成纖維上染料的種類？任務(wù)2分析染料的力份和色光

案例

某染料廠新進(jìn)一批活性翠藍(lán)KN-G，作為化驗(yàn)室質(zhì)檢人員，請(qǐng)對(duì)該批染料的水分含量、力份和色光進(jìn)行測(cè)定，并將其與該廠原有活性翠藍(lán)KN-G進(jìn)行對(duì)比。任務(wù)3測(cè)定染料中水分力份定義：染料的力份是指以一定濃度的染料為標(biāo)準(zhǔn)而比較出的一相對(duì)濃度，用百分?jǐn)?shù)表示。測(cè)定方法：染料的力份和色光評(píng)定是采用試樣與同品種的標(biāo)準(zhǔn)樣品于同一條件下，對(duì)紗線或織物進(jìn)行染色，通過目測(cè)染品的色光來評(píng)定染料的力份。意義：力份并不代表染料的實(shí)際含量，而是一相對(duì)值，它可以大于、小于或等于100%。存在原因：商品染料迄今仍以固態(tài)染料為主體，但許多染料都是在水相中進(jìn)行合成的，為了運(yùn)輸、貯存和試樣的需要，通常要把染料中多余的水分除去。染料中水分的含量是染料質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

意義：水分含量過高，在貯存過程中容易結(jié)塊，給稱樣和溶解等使用上帶來不便；水分含量過低，給染料的生產(chǎn)造成不必要的能源浪費(fèi)。所以要適當(dāng)控制染料的水分含量。

染料中的水分測(cè)定方法：溶劑提取法、烘干法、真空干燥法和卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法，其中以烘干法較為簡(jiǎn)單實(shí)用。浸染法測(cè)定染料的力份和色光軋染法測(cè)定染料的力份和色光測(cè)定染料中的水分測(cè)定染料中不溶物含量測(cè)試方案設(shè)計(jì)指導(dǎo)浸染法測(cè)定染料的力份和色光

1、染浴配制方法染浴編號(hào)標(biāo)樣染料母液（mL）試樣染料母液（mL）水（mL）總液量（mL）1#47.5-152.52002#50.0-150.02003#52.5-147.52004#-50.0150.02005#-52.5147.52002、染色工藝工藝流程：配制染液→染色→水洗→固色→水洗→烘干工藝處方：染色：染料見表1-1

純堿2g/L

溫度95℃時(shí)間60min

固色：固色劑Y2%（對(duì)織物重）醋酸（30%）調(diào)節(jié)pH值至5~6溫度60℃，時(shí)間20min3、結(jié)果評(píng)定

目測(cè)法近似一一2塊染樣左右交替目測(cè)無差異者；微一一2塊染樣左右交替目測(cè)似有色差者；稍一一2塊染樣左右交替目測(cè)易于區(qū)別色差者；較一一2塊染樣目測(cè)評(píng)比有明顯色差者；顯較一一2塊染樣基本已呈兩種色相者。

當(dāng)試樣與標(biāo)樣色深度一致時(shí)，染料試樣的力份為：若試樣色深度介于標(biāo)樣兩檔之間，如4#樣介于1#、2#之間，則試樣力份為95%～100%。3、結(jié)果評(píng)定

4、測(cè)試結(jié)果及報(bào)告標(biāo)樣編號(hào)1#2#3#標(biāo)樣貼樣4#試樣貼樣4#試樣與標(biāo)樣的色光差異5#試樣貼樣5#試樣與標(biāo)樣的色光差異試樣的力份軋染法測(cè)定染料的力份和色光1、軋染液配方示例試樣編號(hào)1#2#3#4#5#染料標(biāo)樣（g）1.92.02.1--染料試樣（g）---2.02.1尿素（g）44444無水碳酸鈉（g）1111110g/L滲透劑BX溶液（mL）20202020202.5g/L海藻酸鈉溶液（mL）8080808080總體積（mL）1001001001001002、軋染操作把經(jīng)沸煮并在二輥軋車上軋壓過（軋余率70%~80%）的布樣放人按照上述方法配制軋染液中浸漬，每次浸漬1min，浸漬其間不停的攪拌。在二輥軋車上二浸二軋（軋余率70%~80%），于80℃下預(yù)烘2min，待固色（汽蒸或焙烘）。3、結(jié)果評(píng)定同浸染法中結(jié)果評(píng)定，染料的力份可按下式計(jì)算：表1-4軋染法測(cè)定染料的色光和力份標(biāo)樣編號(hào)1#2#3#標(biāo)樣貼樣4#試樣貼樣4#試樣與標(biāo)樣的色光差異5#試樣貼樣5#試樣與標(biāo)樣的色光差異試樣的力份4、測(cè)試結(jié)果及報(bào)告測(cè)定染料中水分準(zhǔn)確稱取質(zhì)量已恒定的扁形稱量瓶質(zhì)量m1，用此稱量瓶準(zhǔn)確稱取試樣2~5g（精確致0.0001g），試樣連同稱量瓶的質(zhì)量記為m2，然后將裝有試樣的稱量瓶置于烘箱中（注意：稱量瓶的蓋子要打開），于100~105℃或根據(jù)試樣的性質(zhì)于相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定溫度下烘至質(zhì)量恒定，此時(shí)試樣連同稱量瓶的質(zhì)量記為m3。1、測(cè)試方法固定質(zhì)量稱量法遞減稱量法2、計(jì)算方法式中：m1一一質(zhì)量已恒定的稱量瓶質(zhì)量，g；

m2一一干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，g；

m3

一一干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，g。測(cè)定染料中不溶物含量稱取染料樣品約1g（精確至0.0001g）加入600mL

80~90℃的蒸餾水溶解。如果待測(cè)染料為陽離子染料，則加乙酸使其充分溶解，并加熱至沸，攪拌均勻在已知恒重（在100~l05℃恒重）的3#玻璃坩堝上過濾，濾渣用熱蒸餾水洗滌至洗滌液無色為止置于100~105℃烘箱中烘至恒重。

1、測(cè)定步驟固定質(zhì)量稱量法稱取染料樣品約1g（精確至0.0001g），并使之溶解選擇漏斗折疊濾紙過濾操作沉淀的轉(zhuǎn)移

濾紙上沉淀的洗滌方法

圖1-19減壓過濾裝置1一水泵2一吸濾瓶3一漏斗式濾器

4一安全瓶5一自來水2、結(jié)果計(jì)算

不溶于水的雜質(zhì)含量X1（%）按下式計(jì)算：式中：m

一一染料試樣的質(zhì)量，g；

m1一一玻璃坩堝的質(zhì)量，g；

m2一一玻璃坩堝及不溶物質(zhì)量，g。任務(wù)4測(cè)定染料的細(xì)度案例

現(xiàn)有活性紫KN-4R和還原桃紅R染料各一批，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法對(duì)以上兩種染料的細(xì)度進(jìn)行測(cè)定，并寫出試驗(yàn)報(bào)告。固體染料的粗細(xì)程度稱為染料的細(xì)度染料細(xì)度的表示方式可分為篩分細(xì)度和顆粒細(xì)度兩種篩分細(xì)度主要用于水溶性染料細(xì)度的表示顆粒細(xì)度主要用于分散染料、還原染料等水不溶性染料。知識(shí)指導(dǎo)對(duì)于水不溶性染料來說，染料的顆粒細(xì)度大小直接影響染色效果（如勻染性、得色量等），對(duì)印花色漿的均勻程度及是否容易塞網(wǎng)等也有重要影響染料顆粒的大小除了與染料本身結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還與染料的商品化加工、貯存條件等有關(guān)。染料顆粒細(xì)度以平均每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)視野內(nèi)大于2μm的顆粒個(gè)數(shù)來表示，常采用顯微鏡直接計(jì)數(shù)法測(cè)定。染料的篩分細(xì)度以通過一定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩后殘余物的量X（%）來表示，按下式計(jì)算：式中：m1——過篩后殘余物的質(zhì)量，gm2——試樣質(zhì)量，g顯微鏡使用（1）調(diào)節(jié)光源（2）低倍鏡觀察（3）高倍鏡觀察（4）油鏡觀察（5）換片電磁攪拌器使用任務(wù)5測(cè)定染料的溶解度教學(xué)內(nèi)容：染料的溶解度概念，溶解度測(cè)試方法，過濾法和濾紙斑點(diǎn)法測(cè)試染料的溶解度方法。能力目標(biāo)：知道染料溶解度概念；鞏固電磁加熱攪拌器的使用方法，進(jìn)一步熟悉減壓過濾操作，能正確運(yùn)用過濾法和濾紙斑點(diǎn)法測(cè)試染料的溶解度，明白水溶性染料冷水溶解度的測(cè)試要點(diǎn)。案例導(dǎo)入案例

某印染廠印花車間為印制真蠟花布，新進(jìn)活性紅R-3G，為方便印花調(diào)漿工的生產(chǎn)操作，請(qǐng)?jiān)谲囬g使用前對(duì)該染料的溶解度及冷水溶解度進(jìn)行測(cè)定，并將結(jié)果反饋印花車間。知識(shí)指導(dǎo)定義：染料的溶解度是指一升水中所能溶解的染料的克數(shù)。意義：對(duì)于水溶性染料而言，溶解度是反映染料性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，溶解度的優(yōu)劣直接影響到染料溶液及印花色漿的配制，進(jìn)而影響到染色和印花產(chǎn)品的最終質(zhì)量。測(cè)試方法：過濾法、濾紙斑點(diǎn)法方案設(shè)計(jì)指導(dǎo)一、過濾法測(cè)試染料的溶解度二、濾紙斑點(diǎn)法測(cè)試染料的溶解度一、過濾法測(cè)試染料的溶解度1、測(cè)試方法：在規(guī)定溫度下，將不同量的水溶性染料溶解稀釋至一定體積，采用特定濾材，在規(guī)定的真空減壓條件下，將不同濃度的染料溶液按濃度遞增順序依次保溫過濾，以過濾時(shí)間突躍點(diǎn)和濾材上色澤深淺變化（或出現(xiàn)沉積物）判定該染料的溶解極限。突躍點(diǎn)前一檔的染料濃度即為染料的溶解度，以g/L表示。2、測(cè)試報(bào)告表1-9過濾法測(cè)定染料的溶解度染料試樣1#2#3#4#5#……濃度（g/L）過濾時(shí)間（s）濾紙干燥后現(xiàn)象染料的溶解度（g/L）二、濾紙斑點(diǎn)法測(cè)試染料的溶解度稱取染料若干份（精確至0.01g），如0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g……分別加數(shù)滴蒸餾水，將其調(diào)成漿狀，然后使它們?nèi)芙庥?0mL98℃沸水中。保溫?cái)嚢?5min后，依次從液面中層吸取染液0.5mL，垂直滴于鋪在燒杯口的濾紙上，再吸取染液0.5mL，重復(fù)操作一次。將所有濾紙自然晾干，目測(cè)濾紙上的試液滲化圈，若在濾紙中心有染料顯著析出，則前一檔為染料的溶解度。1、測(cè)試方法表1-10濾紙斑點(diǎn)法測(cè)定染料的溶解度試樣1#2#3#4#5#……濃度（g/L）濾紙干燥后現(xiàn)象染料的溶解度（g/L）任務(wù)6測(cè)試染料的pH值教學(xué)內(nèi)容：染料pH值概念，酸度計(jì)使用方法，染料pH值測(cè)定方法能力目標(biāo)：知道染料pH值概念，學(xué)會(huì)酸度計(jì)的使用方法，能夠用酸度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)定染料的pH值。知識(shí)指導(dǎo)染料的pH值是染料生產(chǎn)企業(yè)在染料出廠前對(duì)水溶性染料進(jìn)行檢測(cè)的一項(xiàng)常規(guī)指標(biāo)染料的pH值指染料本身酸堿性的強(qiáng)弱，與染料染色條件無關(guān)一般用1％染料水溶液的pH值來表征該染料的pH值，可用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)試。酸度計(jì)的使用圖1-24酸度計(jì)1、校對(duì)接通電源，安裝電極。在小燒杯中加入pH值為6.86的