化學(xué)分析工技能鑒定操作培訓(xùn)

化學(xué)分析工技能鑒定操作培訓(xùn)-----存在問(wèn)題及操作規(guī)范目錄一、試卷解讀二、準(zhǔn)備工作三、操作規(guī)范要求及存在問(wèn)題四、記錄及報(bào)告五、安全衛(wèi)生一、試卷解讀例1：項(xiàng)目應(yīng)用GB/T6730.61-2005紅外碳硫法分析鐵礦石中的碳、硫含量。提供標(biāo)準(zhǔn)樣品做多點(diǎn)校正共兩個(gè)樣品，每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，允許加做一次，結(jié)果取平均值。

考核總時(shí)限

30分鐘準(zhǔn)備時(shí)間

5分鐘操作時(shí)間

25分鐘超過(guò)規(guī)定時(shí)間終止操作，可繼續(xù)寫(xiě)完記錄，但速度項(xiàng)不得分。一、試卷解讀例二：項(xiàng)目：用企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LQB99-2004《鐵礦石化學(xué)分析方法

三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》。鐵礦石標(biāo)樣3個(gè)，可任選2個(gè)；試樣1個(gè)。2個(gè)標(biāo)樣各至少分析一次。試樣平行測(cè)定兩次，分析結(jié)果取平均值。如以其中一個(gè)測(cè)定結(jié)果報(bào)出，則精密度不得分，準(zhǔn)確度得分減半。

考核總時(shí)限

60分鐘準(zhǔn)備時(shí)間

10分鐘操作時(shí)間

50分鐘超過(guò)規(guī)定時(shí)間終止操作，可繼續(xù)寫(xiě)完記錄，但速度項(xiàng)不得分。二、準(zhǔn)備工作1.各種物品所放的位置：標(biāo)準(zhǔn)樣品、天平（包括稱(chēng)量的輔助工具）、儀器試劑、標(biāo)液、指示劑、純水、滴定管、量杯等玻璃器具、通風(fēng)櫥、電熱板、檢測(cè)儀器、加工設(shè)備、坩堝、助熔劑等試驗(yàn)用的其它輔助物品，如手套、計(jì)算器、托盤(pán)2.清洗、標(biāo)記玻璃器具（清洗方法）自來(lái)水洗滌后，蒸餾水洗滌至少3次3.檢查并預(yù)熱儀器等，內(nèi)部清掃、電爐溫度、天平穩(wěn)定、水、電、氣壓力、加工設(shè)備等4.各種試劑濃度、量是否足夠（包括水的準(zhǔn)備）三、操作規(guī)范及問(wèn)題1.稱(chēng)量1.1要求：稱(chēng)量前檢查天平水平稱(chēng)樣前后清掃天平稱(chēng)樣過(guò)程中多余的樣品倒入廢樣杯天平調(diào)零、讀數(shù)時(shí)關(guān)閉天平門(mén)稱(chēng)樣前歸零，稱(chēng)樣后檢查天平零點(diǎn)(±0.0002g)1.2常見(jiàn)問(wèn)題不看水平讀數(shù)時(shí)不關(guān)天平門(mén)稱(chēng)取樣品前不擦拭樣勺稱(chēng)樣時(shí)多余樣品放回試樣瓶稱(chēng)樣后不檢查零點(diǎn)不及時(shí)記錄稱(chēng)樣量和天平編號(hào)三、操作規(guī)范及問(wèn)題2.量器具的使用2.1移液管的使用先吹盡管尖殘留水，外壁用干凈濾紙擦干插入吸取液1-2cm，不吸空，不倒流洗滌時(shí)橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)，溶液由排液嘴流出，放盡殘留溶液，重復(fù)至少3次垂直拿管，調(diào)節(jié)液面至溶液彎月面下緣與刻度相切，靠掉管尖液滴。移液管垂直，管尖緊貼適度傾斜的承接容器內(nèi)壁，放液放液完成后，管尖仍靠在壁上等待約15s，不允許吹出溶液用少量蒸餾水沖洗瓶口內(nèi)壁三、操作規(guī)范及問(wèn)題2.2滴定管的使用使用前用溶液洗滌3次；洗滌時(shí)邊轉(zhuǎn)邊向管口傾斜，使洗滌溶液布滿全管，溶液與管壁充分接觸；放出洗滌溶液時(shí)，沖洗管尖，放盡殘留溶液滴定管調(diào)“零”后，立刻用干凈的容器內(nèi)壁，將滴定管尖溶液靠掉，使其不進(jìn)入滴定容器內(nèi)；滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下1~2cm處，溶液不允許呈線狀加入；不允許“旋轉(zhuǎn)”滴定；滴定近終點(diǎn)時(shí)先用水吹洗瓶口，然后逐滴滴加，最后半滴半滴加至終點(diǎn)，滴定后讀數(shù)前管尖溶液在瓶?jī)?nèi)壁靠掉；滴定管讀數(shù)時(shí)，手不能握住滴定管有溶液的部分；滴定完成后等待30秒讀數(shù)。讀數(shù)誤差（考試者與裁判間讀數(shù)差別）應(yīng)控制在±0.02mL之內(nèi)三、操作規(guī)范及問(wèn)題3.滴定時(shí)常見(jiàn)問(wèn)題有氣泡不會(huì)處理用容器外壁靠管尖滴定溫度控制（如測(cè)硅需要保持70-90℃；測(cè)全鐵時(shí)需要冷卻至室溫）滴定速度過(guò)快或過(guò)慢終點(diǎn)前半滴控制不好終點(diǎn)褪色終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確或不一致握住有液部分讀數(shù)讀數(shù)前沒(méi)有等待30秒讀數(shù)時(shí)視線不水平為達(dá)到結(jié)果平行人為修正不及時(shí)記錄讀數(shù)三、操作規(guī)范及問(wèn)題4.樣品處理試劑加入順序正確，加入量合理（比如助熔劑？）溶解過(guò)程溶液無(wú)飛濺溶解完全，溶解后不可有可觀察到的未分解樣品，試液清亮常見(jiàn)問(wèn)題溫度掌握不好，如硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)錳，溫度過(guò)高過(guò)低都會(huì)使結(jié)果偏低，加酸時(shí)不帶手套（高氯酸？）；加入試劑時(shí)的操作不規(guī)范，溶液濺出（沿杯壁、溫度過(guò)高時(shí)）溶解不完全時(shí)間統(tǒng)籌掌握不合理（如方法規(guī)定應(yīng)立即滴定的）四、結(jié)果處理及報(bào)告1.結(jié)果處理要求：數(shù)據(jù)即時(shí)真實(shí)記錄，記錄內(nèi)容完整，修改規(guī)范運(yùn)用公式正確，有效數(shù)據(jù)修約正確結(jié)果取舍符合要求常見(jiàn)問(wèn)題記錄的問(wèn)題：記錄不及時(shí)；忘記或記錯(cuò)記錄不完整（樣品編號(hào)、標(biāo)樣編號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)值，天平編號(hào)、溫度等）記錄不規(guī)范，如30.1ml、0.20g；不在規(guī)定的表格內(nèi)填寫(xiě)，將因試樣稱(chēng)量差異換算的數(shù)值寫(xiě)入分析值修改不規(guī)范日期分析項(xiàng)目樣品名稱(chēng)編號(hào)稱(chēng)樣量(g)滴定量（mL）TFe（%）備注標(biāo)樣YSBC***試樣1#0.200125.2×60.02×1#0.20×25.2060.023平均值//60.02計(jì)算過(guò)程：換算系數(shù)：k1=k2=

k=（k1+k2）/2=試樣含量：開(kāi)始時(shí)間：**********結(jié)束時(shí)間：***********分析人（簽名）天平編號(hào)：環(huán)境溫度：

檢驗(yàn)依據(jù)：

四、結(jié)果處理及報(bào)告計(jì)算及修約問(wèn)題計(jì)算不正確，尤其是兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品換算滴定度問(wèn)題試樣單次分析結(jié)果保留位數(shù)不夠（應(yīng)多保留一位）結(jié)果報(bào)告的問(wèn)題平行試樣分析結(jié)果不平行，重復(fù)性不好時(shí)，仍然平均報(bào)出；（考慮幾種情況？）標(biāo)準(zhǔn)樣品超差，仍按平均滴定度計(jì)算結(jié)果結(jié)果取舍時(shí)，能夠找到明確原因的，按實(shí)際情況保留相對(duì)正常的樣品檢測(cè)結(jié)果并應(yīng)在記錄的備注中予以說(shuō)明。明確的原因如：樣品溶解時(shí)濺出、滴定終點(diǎn)不正常、加試劑過(guò)量、過(guò)程中出現(xiàn)異?，F(xiàn)象等四、結(jié)果處理及報(bào)告圖示樣品不平行的情況標(biāo)準(zhǔn)值允許上限允許下限五、安全衛(wèi)生要求工作臺(tái)面整潔無(wú)損壞器皿和潑灑化學(xué)試劑提交試驗(yàn)報(bào)告后，在5分鐘內(nèi)按規(guī)范清理臺(tái)面和試劑歸位，洗滌器皿問(wèn)題：試劑灑出（操作不規(guī)范引起）打碎器皿試劑等未歸回原位腐蝕性液體傷害到自己或別人干擾到別人的操作六、結(jié)果評(píng)定1.精密度：兩個(gè)平行試樣的差值應(yīng)小于：重復(fù)性限r(nóng)或者允許差差值越小得分越高：一般分為1/4、1/2、3/4、1幾段平行樣超差精密度不得分（此時(shí)不允許平均報(bào)結(jié)果）對(duì)于全鐵的分析r=0.2757-0.00189m。（含量<50%不適用