劉-同濟(jì)化學(xué)熱分析講稿

熱分析…thermalanalysis什么是熱分析？熱分析的主要方法熱分析的儀器熱分析曲線圖和數(shù)據(jù)集熱分析熱重法差熱分析程序溫度下，測物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的技術(shù)什么是熱分析？thermalanalysis程序溫度下，測物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)

只要將總定義中的物理性質(zhì)代換成諸如質(zhì)量、溫差等物理量，就很容易得到各種熱分析方法的定義程序溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的技術(shù)測定的物理量方法名稱簡稱測定的物理量方法名稱簡稱質(zhì)量熱重法等壓質(zhì)量變化測定逸出氣檢測逸出氣分析放射熱分析熱微粒分析TAEGDEGA尺寸力學(xué)量聲學(xué)量熱膨脹法熱機(jī)械分析動態(tài)熱機(jī)械法熱發(fā)聲法熱傳聲法TMADMA溫度升溫曲線分析差熱分析DTA光學(xué)量電學(xué)量熱光學(xué)法熱傳聲法熱量差示掃描量熱法調(diào)制式差示掃描量熱法DSCMDSC磁學(xué)量熱磁學(xué)法thermalanalysis熱分析分類01熱重法thermogravimetry,TG[]差熱分析02differentialthermalanalysis,DTA[]03差示掃描熱量法differentialscanningcalorimetry,DSC[]·熱分析·thermalanalysis·····原理儀器應(yīng)用熱重法TGthermogravimetry原理thermalanalysis溫度升高，物質(zhì)失重記錄m－T圖物質(zhì)的分解、揮發(fā)溫度及過程儀器thermalanalysis光源反射鏡記錄系統(tǒng)平衡點(diǎn)平衡重量調(diào)節(jié)裝置校準(zhǔn)重量樣品爐熱電偶熱天平的結(jié)構(gòu)儀器thermalanalysis記錄天平加熱爐(室溫-1000℃)程序控溫系統(tǒng)記錄儀應(yīng)用thermalanalysisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO水合草酸鈣的TG曲線失H2O分解出CO分解出CO2應(yīng)用thermalanalysis了解試樣的熱分解/反應(yīng)過程。如測結(jié)晶水等研究材料的熱穩(wěn)定性研究固相反應(yīng)和固氣之間的反應(yīng)測熔沸點(diǎn)利用熱分解或蒸發(fā)等，分析固體混合物應(yīng)用thermalanalysis五種高聚物的熱穩(wěn)定性TG曲線聚氯乙烯聚甲丙烯酸甲酯高壓聚乙烯聚四氟乙烯芳香聚四酰亞胺應(yīng)用thermalanalysis在分析化學(xué)中的應(yīng)用成分分析Ca2+,Mg2+混合物草酸鹽沉淀500℃m1CaCO3+MgO900℃m2CaO+MgO解方程組得兩者含量確定沉淀的灼燒溫度PbSO4>840℃分解干燥℃100－840℃選沉淀劑Al(OH)3↓轉(zhuǎn)Al2O3↓氨水氨氣500℃1000℃選氨氣利于處理DTGthermalanalysis微商熱重法DTGdm/dt=f(T)曲線二階微商=0拐點(diǎn),失重速率最大儀器具備功能，峰面積與失重正比可以看出TG曲線上難看出的信息微商熱重法DTG鈣鍶鋇水合草酸DTG曲線TG曲線140,180,205℃三個峰不同溫度失水450℃一個峰同時失CO看不出原理儀器應(yīng)用差熱法DTADifferentialthermalanalysis原理thermalanalysis恒定加熱速率時，測樣品溫度的變化速率通常T穩(wěn)速上升，熔化或吸/放熱反應(yīng)T平臺參比物：在所測范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)記錄樣品與參比物之間的溫差A(yù)l2O3儀器thermalanalysis樣品參比物電熱絲熱電偶金屬典型的DTA曲線thermalanalysis應(yīng)用thermalanalysisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃燒分解出CO2的TG和DTA曲線CaC2O4·H2O應(yīng)用thermalanalysisSrCO3在空氣中分解的DTA-TG曲線比較斜方形到六面體應(yīng)用thermalanalysis適用于溫度突變重量不變的情況晶體熔化高聚物分解高聚物的強(qiáng)度、柔性決定于結(jié)晶度180℃的峰面積于晶體重量成比例半晶體高聚物材料晶型轉(zhuǎn)變相變?nèi)缛廴诜磻?yīng)特別是無質(zhì)量變化差示掃描量熱DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis差示量熱計(jì)代替加熱爐樣品和參比物各自獨(dú)力加熱分析曲線與DTA相同，但更準(zhǔn)確產(chǎn)生溫差用繼電器啟動功率補(bǔ)償，保持同溫應(yīng)用：測反應(yīng)焓、比熱應(yīng)用：觀察熔點(diǎn)降低，測高純有機(jī)物中雜質(zhì)差示掃描量熱DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysisCuSO4·5H2ODSCDTA差示掃描量熱DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis有機(jī)物含量測定應(yīng)用醋氨酚(雜質(zhì)為4－氨基酚)的DSC曲線熔化的